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分fen析xi樣yang品pin是shi指zhi實shi驗yan室shi中zhong用yong於yu分fen析xi測ce定ding並bing提ti供gong某mou種zhong樣yang品pin殘can留liu數shu據ju的de那na一yi部bu分fen樣yang品pin。所suo以yi分fen析xi的de樣yang品pin要yao求qiu必bi須xu是shi均jun勻yun且qie具ju有you代dai表biao性xing的de。在zai處chu理li比bi較jiao陌mo生sheng的de樣yang品pin，盡jin可ke能neng參can考kao相xiang關guan文wen獻xian報bao道dao的de方fang法fa製zhi備bei，這zhe樣yang可ke以yi減jian少shao許xu多duo困kun擾rao。
一、分析樣品的分類
由於樣品中的基質和結構的差異，使得樣品的提取比較複雜，尤其是濃縮提取的淨化。
一般將樣品分成三類：
1.中等和高含水量的樣品：
根和鱗莖類蔬菜：胡蘿卜、洋蔥。
葉綠素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、漿果和柑橘。
葉綠素含量高的作物：葉菜和豆菜。
2.幹燥品。
3.油脂類。
二、農藥殘留提取條件的選擇
提(ti)取(qu)就(jiu)是(shi)將(jiang)殘(can)留(liu)在(zai)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)多(duo)種(zhong)農(nong)藥(yao)，采(cai)用(yong)合(he)適(shi)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)和(he)方(fang)法(fa)，將(jiang)其(qi)分(fen)離(li)出(chu)來(lai)，以(yi)供(gong)淨(jing)化(hua)後(hou)測(ce)定(ding)，這(zhe)是(shi)農(nong)藥(yao)分(fen)析(xi)非(fei)常(chang)關(guan)鍵(jian)的(de)一(yi)步(bu)。提(ti)取(qu)效(xiao)果(guo)的(de)好(hao)壞(huai)，一(yi)方(fang)麵(mian)決(jue)定(ding)於(yu)溶(rong)劑(ji)的(de)選(xuan)擇(ze)，另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)和(he)提(ti)取(qu)的(de)方(fang)法(fa)也(ye)有(you)密(mi)切(qie)的(de)關(guan)係(xi)。在(zai)選(xuan)擇(ze)提(ti)取(qu)溶(rong)劑(ji)時(shi)，既(ji)要(yao)注(zhu)意(yi)到(dao)溶(rong)劑(ji)本(ben)身(shen)的(de)性(xing)質(zhi)，又(you)要(yao)結(jie)合(he)農(nong)藥(yao)的(de)特(te)性(xing)及(ji)樣(yang)品(pin)的(de)狀(zhuang)況(kuang)，在(zai)選(xuan)用(yong)提(ti)取(qu)方(fang)法(fa)時(shi)也(ye)要(yao)考(kao)慮(lv)上(shang)述(shu)情(qing)況(kuang)。
1.溶劑的選擇：
在農藥分析中幾乎不單獨采用非極性溶劑，通常是與極性溶劑混合使用或隻采用極性溶劑。
主要溶劑的極性強弱如下：
水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞環己烷>正己烷>正庚烷>煤油。
在農藥分析中應用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
2.農藥的極性：
在(zai)提(ti)取(qu)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)農(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)時(shi)，農(nong)藥(yao)本(ben)身(shen)的(de)極(ji)性(xing)以(yi)及(ji)在(zai)提(ti)取(qu)溶(rong)劑(ji)中(zhong)的(de)溶(rong)解(jie)度(du)，直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)提(ti)取(qu)效(xiao)果(guo)，一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)和(he)農(nong)藥(yao)極(ji)性(xing)相(xiang)仿(fang)的(de)提(ti)取(qu)溶(rong)劑(ji)，即(ji)“相似相溶”原理，選擇具有廣泛覆蓋麵的溶劑作為農殘提取溶劑。
部分有機磷農藥的極性強弱如下：
氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。
3.樣品的狀況：
樣品的特點和狀態，在提取時也必須認真考慮。在AOAC中將樣品分為脂肪性和低脂肪性兩大類。脂肪含量大於10%為脂肪性樣品，小於10%則為低脂肪性樣品。脂肪性大的樣品，需要先提取脂肪，而後測定脂肪中的農藥殘留量。
低脂肪性的樣品又分為含水樣品和幹品兩大類。前者的水分含量≥75%，後者為幹的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類：含糖5%以下，含糖15~30%等幾種。
不同狀態的樣品，必須采用不同的提取溶劑。在穀物、茶葉一類水分低的樣品中，不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出，即便采樣極性溶劑也不能完全提取，必須采用含水20~40%的de溶rong劑ji或huo預yu先xian向xiang試shi樣yang中zhong加jia入ru等deng量liang的de水shui之zhi後hou再zai行xing提ti取qu。土tu壤rang是shi個ge比bi較jiao特te殊shu的de樣yang品pin，是shi農nong藥yao汙wu染ran最zui大da的de受shou害hai者zhe，許xu多duo農nong藥yao較jiao強qiang地di與yu土tu壤rang耦ou合he，比bi動dong植zhi物wu組zu織zhi的de提ti取qu更geng困kun難nan。土tu壤rang的de水shui分fen、有機質、極性化合物以及其他因素的不同對農藥的結合也不同，一般粘土高沙土低。
三、農藥殘留的提取和純化（淨化）
在農藥殘留分析中，提取溶劑必須適用於具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質的基質中，提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件，使殘留物從樣品中轉移到提取溶液中。例如土壤、糧食等幹燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡，經震蕩或索氏提取；中、高含水量的樣品，需在高速搗碎機中，在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下，蔬菜和水果用勻漿機或組織搗碎機提取。
1.初步提取溶劑的體係
（1）.丙酮提取法：用於含多糖類樣品中農藥的提取，再用二氯甲烷經液-液分配轉入二氯甲烷中。在有機磷農藥和有機氮農藥多殘留分析中已經廣泛使用。
（2）.乙腈提取法：適用於一些農藥，但若是水溶性的農藥時，采用二氯甲烷進行液-液分配萃取。
（3）.丙酮-正已烷混合溶劑：用於非極性化合物，極性有機磷和有機氮農藥及其性代謝產物。此外，也有報道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚等混合溶劑。
對於穀物、秸杆、茶、土壤等幹燥樣品，添加一倍水量後或用含水溶液提取，提取率比直接用極性溶劑要高得多。
2.初步提取液的純化（淨化）
（1）.液-液分配淨化法：液-yefenpeishiyizhongchangyongdejinghuafangfa，jibenyuanlishifenpeiguilv，genjunongyaoyuzazhizaibutongrongjizhongrongjiedudechabie，changyongyizhongfeijixingrongjihejixingrongjiduilaijinxingfenpei，ru：丙酮-已烷、乙腈-乙烷（石油醚）、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。
農藥與脂肪、蠟質、色素等一起被正已烷提取後，再用一種極性溶劑，（如乙腈）共同震搖，使農藥與脂肪、蠟質、色素完全分開。這樣農藥大部分被乙腈所提取，經多次提取，農藥幾乎可以完全與脂肪等雜質分離，從而達到淨化的目的。
（2）.弗羅裏矽土柱層析方法：fuluoliguituzhucengxijinghuafangfazainongyaocanliufenxizhongyiyouguangfanyingyong，erzaiduocanliufenxizhongchangyongjixingbutongderongjitixi，bagezhongnongyaolinxirubutongdexitiliufenzhong，shinongyaodedaofenzufenli。
MILLS 等提出的淋洗體係為A、B、C3種極性依次增大的體係：A液：二氯甲烷：正已烷（1:4）、B液：二氯甲烷：乙腈：正已烷（50:0.35：49.65）、C液：二氯甲烷：乙腈：正已烷（50：1.5：48.5），可以分離分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸脂、苯基氨基甲酸脂和脲類農藥。
THEIR 等用石油醚：二氯甲烷（4:1）；石油醚：二氯甲烷（3:3）；二氯甲烷：甲醇（19：1）的淋洗體係，分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農藥。黃士忠等研究采用二氯甲烷：石油醚：丙酮（6:3:1）預淋及二氯甲烷：石油醚：丙酮（6:3.5:0.5）淋洗，分離了土壤和糧食中10種有機氮，回收率81―103%。
