內部校準和外部校準:內(nei)部(bu)校(xiao)準(zhun)是(shi)指(zhi)公(gong)司(si)內(nei)部(bu)人(ren)員(yuan)進(jin)行(xing)的(de)校(xiao)準(zhun)活(huo)動(dong),通(tong)常(chang)由(you)具(ju)有(you)資(zi)質(zhi)的(de)工(gong)程(cheng)人(ren)員(yuan)或(huo)實(shi)驗(yan)室(shi)校(xiao)準(zhun)人(ren)員(yuan)完(wan)成(cheng)。外(wai)部(bu)校(xiao)準(zhun)是(shi)由(you)具(ju)有(you)校(xiao)準(zhun)資(zi)質(zhi)的(de)外(wai)部(bu)機(ji)構(gou)進(jin)行(xing)的(de)校(xiao)準(zhun),包(bao)括(kuo)國(guo)家(jia)權(quan)威(wei)機(ji)構(gou),或(huo)儀(yi)器(qi)的(de)供(gong)應(ying)商(shang)等(deng)。
維護分類
預防性維護:anzhaojidingdechengxu,dingqiduishiyanshebeihuoyiqidebujianjinxingjianzha,xiuzheng,genghuan,quebaoyiqiyunxingdekekaoxing,xiaochukenengdaozhishiyanjieguoshibaidexitongxingwucha,jiangdiyiqizaishiyongzhongchuxianguzhangdekeneng。
非計劃性維護(維修):儀yi器qi使shi用yong過guo程cheng中zhong發fa生sheng故gu障zhang,或huo校xiao準zhun不bu合he格ge時shi,需xu要yao對dui其qi進jin行xing調tiao整zheng,維wei修xiu或huo更geng換huan相xiang關guan部bu件jian,使shi儀yi器qi功gong能neng滿man足zu使shi用yong要yao求qiu。對dui於yu實shi驗yan室shi分fen析xi儀yi器qi,一yi些xie性xing能neng測ce試shi,例li如ruHPLC定性、定量的重現性,基線噪音、基線漂移的測試,UV-VIS波長準確度和重現性的測試,水分滴定儀的重現性測試等也可以包含在儀器校準和維護的範疇內。
儀器校準小方法
1.電子天平
校正:電子天平的校準分為內校準與外校準兩種:
內校
天平應預熱,時間大概在2-3個小時之間。
天平應該呈水平狀,如不是要調好。
天平稱盤沒有稱量物品時應穩定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的內部叫校準功能,稍後電子天平顯示“C”,表示正在進行內部校準。
當電子天平顯示器顯示為零位時,說明電子天平應已經校準完畢。
如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
外校
天平應預熱30分鍾以上。
天平應處於水平狀態。
天平稱盤沒有稱量物品時應穩定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的校準功能。
天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。
將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱盤上。
當電子天平的顯示值不變時,說明外部的校正工作已經完成,可以將標準砝碼取出。
天平顯示零位處於待用狀態。
如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
維護與保養
將天平置於穩定的工作台上避免振動、氣流及陽光照射。
使用前調整水平儀氣泡至中間位置。
電子天平應按說明書的要求進行預熱。
稱量易揮發和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。
經常對電子天平進行自校或定期外校,保證其處於最佳狀態。
如果電子天平出現故障應及時檢修,不可帶“病”工作。
操作天平不可過載使用以免損壞天平。
若長期不用電子天平時應暫時收藏為好。
2. pH計
校正
儀器在連續使用時,每天要標定一次。
電源接通後,按“pH/mV”按鈕,使儀器進入pH測量狀態,預熱30min。
按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時溫度指示燈亮),然後按“確認”鍵,儀器確定溶液溫度後回到pH測量狀態。
把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標準緩衝溶液中,待讀數穩定後按“定位”鍵(此時pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值;然後按“確認”鍵,儀器進入測量狀態,pH指示燈停止閃爍。
把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標準緩衝溶液中,待讀數穩定後按“斜率”鍵(此時pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值,然後按“確認”鍵,儀器進入pH測量狀態,pH指示燈停止閃爍,標定完成。
重複3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕儀器顯示數值與標準緩衝溶液pH值之差≤±0.02為止。
3. 電導儀
校正
插接電源線,打開電源開關,並預熱10分鍾。
用溫度計測出被測液的溫度後,將“溫度”鈕置於被測液的實際溫度相應位置上。當“溫度”鈕置於25℃位置時,則無補償作用。
將電極浸入被測溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷對準後,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。
“校正-測量”開關扳向“校正”,調節“常數”鈕使顯示數(小數點位置不論)與所使用電極的常數標稱值一致。
將“校正-測量”開關置於“測量”位,將“量程”開關扳在合適的量程檔,待顯示穩定後,儀器顯示數值即為溶液在實際溫度時的電導率。
如果顯示屏首位為1.,後三位數字熄滅,表明被測值超出量程範圍,可扳在高一檔量程來測量。如讀數很小,為提高測量精度,可扳在低一檔的量程檔。
注意:在測量過程中每切換量程一次都必須校準一次,切記!切記!以免造成測量誤差。
4. 阿貝折光儀
校正
ebeizhesheyidekedupandebiaochilingdianyoushihuifashengyidong,xujiayixiaozheng。yibanshiyongyizhizheshelvdebiaozhunyeti,changyongchunshui,chunzaibutongwenduxiadezheguanglvjianbiao。tongguoyiqicedingchunshuidezheguanglv,duqushuzhi,rutonggaitiaojianxiachunshuidebiaozhunzheguanglvbufu,tiaozhengkedupanshangdeshuzhi,zhizhixiangfuweizhi。yekeyongyiqichuchangshipeibeidezheguangbolaixiaozheng,jutifangfayibanzaiyiqishuomingshuzhongyouxiangxijieshao。
表:各溫度下純水折光率
| 溫度(℃) | 折射率(nD) | 溫度(℃) | 折射率(nD) |
| 18 | 1.33316 | 25 | 1.33250 |
| 19 | 1.33308 | 26 | 1.33239 |
| 20 | 1.33299 | 27 | 1.33228 |
| 21 | 1.33289 | 28 | 1.33217 |
| 22 | 1.33280 | 29 | 1.33205 |
| 23 | 1.33270 | 30 | 1.33193 |
| 24 | 1.33260 |
保養
清(qing)潔(jie)儀(yi)器(qi),如(ru)果(guo)光(guang)學(xue)零(ling)件(jian)表(biao)麵(mian)有(you)灰(hui)塵(chen),可(ke)用(yong)高(gao)級(ji)鹿(lu)皮(pi)或(huo)脫(tuo)脂(zhi)棉(mian)輕(qing)擦(ca)後(hou),再(zai)用(yong)洗(xi)耳(er)球(qiu)吹(chui)去(qu)。如(ru)有(you)油(you)汙(wu),可(ke)用(yong)脫(tuo)脂(zhi)棉(mian)蘸(zhan)少(shao)許(xu)汽(qi)油(you)輕(qing)擦(ca)後(hou)再(zai)用(yong)乙(yi)醚(mi)擦(ca)幹(gan)淨(jing)。用(yong)畢(bi)後(hou)將(jiang)儀(yi)器(qi)放(fang)入(ru)有(you)幹(gan)燥(zao)劑(ji)的(de)箱(xiang)內(nei),放(fang)置(zhi)於(yu)幹(gan)燥(zao)、空氣流通的室內,防止儀器受潮。搬動儀器時應避免強烈振動和撞擊,防止光學零件損傷而影響精度。
5.溫度計
市shi場chang新xin購gou買mai的de溫wen度du計ji往wang往wang存cun在zai著zhe一yi定ding的de誤wu差cha,經jing常chang使shi用yong的de溫wen度du計ji由you於yu周zhou期qi性xing加jia熱re冷leng卻que也ye會hui有you一yi定ding的de誤wu差cha,需xu要yao對dui溫wen度du計ji的de刻ke度du進jin行xing校xiao正zheng。
校正
使用標準溫度計進行對照,找出偏差值。
用(yong)純(chun)物(wu)質(zhi)的(de)熔(rong)點(dian)作(zuo)為(wei)校(xiao)正(zheng)的(de)標(biao)準(zhun)。選(xuan)擇(ze)數(shu)種(zhong)純(chun)樣(yang)品(pin),測(ce)出(chu)它(ta)們(men)的(de)熔(rong)點(dian)。以(yi)測(ce)出(chu)的(de)熔(rong)點(dian)作(zuo)為(wei)縱(zong)坐(zuo)標(biao),與(yu)已(yi)知(zhi)熔(rong)點(dian)的(de)差(cha)數(shu)為(wei)橫(heng)坐(zuo)標(biao),畫(hua)出(chu)曲(qu)線(xian)。這(zhe)樣(yang)在(zai)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)計(ji)時(shi)即(ji)可(ke)從(cong)曲(qu)線(xian)上(shang)讀(du)出(chu)溫(wen)度(du)計(ji)的(de)校(xiao)正(zheng)讀(du)數(shu)。一(yi)些(xie)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)及(ji)熔(rong)點(dian)列(lie)於(yu)表(biao),供(gong)校(xiao)正(zheng)溫(wen)度(du)計(ji)時(shi)使(shi)用(yong)。
表:常用標準樣品及熔點
|
樣品 |
熔點/℃ |
樣品 |
熔點/℃ |
樣品 |
熔點/℃ |
|
水-冰 |
0 |
萘 |
80.5 |
水楊酸 |
159 |
|
環己醇 |
25 |
間二硝基苯 |
90 |
蒽 |
216 |
|
3-萘胺 |
50 |
乙酰苯胺 |
114 |
蒽醌 |
286升華 |
|
二苯胺 |
53 |
苯甲酸 |
122 |
||
|
苯甲酸苄酯 |
71 |
尿素 |
132 |
6. 滴定管、移液管和容量瓶
原理
滴di定ding管guan,移yi液ye管guan和he容rong量liang瓶ping是shi滴di定ding分fen析xi法fa所suo用yong的de主zhu要yao量liang器qi。容rong量liang器qi皿min的de容rong積ji與yu其qi所suo標biao出chu的de體ti積ji並bing非fei完wan全quan相xiang符fu合he。因yin此ci,在zai準zhun確que度du要yao求qiu較jiao高gao的de分fen析xi工gong作zuo中zhong,必bi須xu對dui容rong量liang器qi皿min進jin行xing校xiao準zhun。在zai標biao準zhun溫wen度du為wei20℃下進行。容量器皿常采用兩種校準方法。
相對校準
要求兩種容器體積之間有一定的比例關係時,常采用相對校準的方法。例如,25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。
絕對校準
絕(jue)對(dui)校(xiao)準(zhun)是(shi)測(ce)定(ding)容(rong)量(liang)器(qi)皿(min)的(de)實(shi)際(ji)容(rong)積(ji)。常(chang)用(yong)的(de)校(xiao)準(zhun)方(fang)法(fa)為(wei)衡(heng)量(liang)法(fa),又(you)叫(jiao)稱(cheng)量(liang)法(fa)。即(ji)用(yong)天(tian)平(ping)稱(cheng)得(de)容(rong)量(liang)器(qi)皿(min)容(rong)納(na)或(huo)放(fang)出(chu)純(chun)水(shui)的(de)質(zhi)量(liang),然(ran)後(hou)根(gen)據(ju)水(shui)的(de)密(mi)度(du),計(ji)算(suan)出(chu)該(gai)容(rong)量(liang)器(qi)皿(min)在(zai)標(biao)準(zhun)溫(wen)度(du)20℃時的實際體積。
滴定管校正
洗淨一支50mL的滴定管,注入去離子水至標線以上5mm處,用潔布擦幹外壁垂直掛於滴定台上。取一個幹淨並且外部幹燥的50mL具塞錐形瓶,在分析天平上稱量,準確稱至小數點後第二位(0.01g)。調節液麵至0.00刻度處,放出10mL(要求在10mL 0.1mL範圍內)水於已稱過質量的容量瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質量,兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL,20mL到30mL等刻度間水的質量。放完水後,將溫度計插入水中5~10min(測量水溫讀數時不可將溫度計的下端提出水麵)。從表中查出該溫度下純水的表觀密度,然後用每段測得的質量除以該溫度下的表觀密度。將校準滴定管的實驗數據列入表
表:滴定管校準表
|
滴定管讀數 |
容積/mL |
瓶與水的質量/g |
水質量/g |
實際容積/mL |
校準值 |
累積校準值/mL |
容量瓶與移液管的相對校準
附:專業校準結果確認步驟總結
1)選擇合格校準機構:檢測實驗室要調研、收集並跟蹤校準實驗室的能力表,選擇滿足要求的校準機構,編製合格校準機構目錄,並按要求送校檢測設備。
2)明確校準要求:在送校檢測設備時,要明確校準依據、校準項目和參數範圍等要求,並與校準機構充分溝通。
3)確定確認人員:確認人員應熟悉檢測設備用途和使用要求,熟悉實驗室檢測能力,一般由設備管理員進行初步確認,最後由技術負責人進行最終確認。
4)對校準結果進行確認:確認人拿到校準證書後,對其基本信息正確性、校準項目完整性、數據有效性、依據文件正確性和校準的合規性,對著檢測設備和校準要求進行仔細核查確認。
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