對於LC(或GC)-MS操作符來說,如果有一句口頭禪是必不可少的,那就是“汙染、汙染、汙染”。把汙染降到最低,你就能享受到可靠的儀器。以下10個操作都是你應該注意的。
1.不使用分流閥
一個分流閥允許你在質譜儀開始前將流動相的部分轉換成廢物。對於包含所有未保留成分的部分來說,這一點尤為重要――其中許多成分可能涉及並汙染電離源。如果你真的想讓東西保持清潔使用一個分流閥把所有的東西都分流掉除了感興趣的化合物。
2. 使用不揮發的緩衝液
一些製造商有方法聲稱允許你在LC-MS儀yi器qi使shi用yong磷lin酸suan鹽yan和he其qi他ta不bu揮hui發fa的de緩huan衝chong液ye。雖sui然ran理li論lun上shang這zhe是shi可ke能neng的de,但dan盡jin量liang避bi免mian使shi用yong磷lin酸suan鹽yan,堅jian持chi使shi用yong我wo們men都dou熟shu悉xi和he喜xi愛ai的de經jing過guo測ce試shi的de揮hui發fa性xing緩huan衝chong液ye。積ji累lei的de不bu揮hui發fa物wu質zhi不bu僅jin會hui堵du塞sai采cai樣yang孔kong,還hai會hui改gai變bian電dian離li源yuan的de每mei個ge靜jing電dian元yuan件jian產chan生sheng最zui佳jia離li子zi所suo需xu的de電dian壓ya。
3. 使用過高的流速
雖然許多現代儀器都允許你使用較高的高效液相色譜流速,但使用傳統的最佳流速0.2-0.3 mL/min仍然是一個好主意。更高的流量意味著更多的流動相,因此,更多的汙染進入電離源。要麼使用柱後分離器,要麼使用較窄的內經(理想情況下為2.1 mm)柱,這允許較高的移動相線速度(cm/sec),但限製了體積流量(mL/min)。
4. 樣品濃度過高
我們都這樣做過――在(zai)柱(zhu)上(shang)裝(zhuang)載(zai)高(gao)濃(nong)度(du)的(de)物(wu)質(zhi),以(yi)提(ti)高(gao)較(jiao)小(xiao)組(zu)分(fen)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)。這(zhe)在(zai)快(kuai)速(su)汙(wu)染(ran)電(dian)離(li)源(yuan)方(fang)麵(mian)也(ye)做(zuo)得(de)很(hen)好(hao)。如(ru)果(guo)可(ke)能(neng)的(de)話(hua),使(shi)用(yong)分(fen)流(liu)閥(fa)將(jiang)所(suo)有(you)集(ji)中(zhong)的(de)材(cai)料(liao)分(fen)流(liu)到(dao)廢(fei)物(wu)中(zhong)。如(ru)果(guo)你(ni)必(bi)須(xu)讓(rang)濃(nong)縮(suo)的(de)分(fen)析(xi)物(wu)進(jin)入(ru)電(dian)離(li)源(yuan)(例如檢查純度峰值),試著限製你的進樣量。
5. 排氣過於頻繁
質(zhi)譜(pu)分(fen)析(xi)儀(yi)在(zai)運(yun)行(xing)時(shi)是(shi)最(zui)可(ke)靠(kao)的(de)。排(pai)氣(qi)裝(zhuang)置(zhi)增(zeng)加(jia)了(le)磨(mo)損(sun),並(bing)有(you)損(sun)壞(huai)許(xu)多(duo)部(bu)件(jian)的(de)危(wei)險(xian)。一(yi)個(ge)昂(ang)貴(gui)的(de)組(zu)件(jian)渦(wo)輪(lun)泵(beng)特(te)別(bie)容(rong)易(yi)在(zai)排(pai)氣(qi)是(shi)損(sun)壞(huai),它(ta)被(bei)設(she)計(ji)在(zai)高(gao)真(zhen)空(kong)操(cao)作(zuo)。當(dang)第(di)一(yi)次(ci)打(da)開(kai)真(zhen)空(kong)時(shi),會(hui)有(you)一(yi)股(gu)大(da)氣(qi)氣(qi)流(liu),對(dui)渦(wo)輪(lun)葉(ye)片(pian),尤(you)其(qi)是(shi)軸(zhou)承(cheng)造(zao)成(cheng)很(hen)大(da)的(de)壓(ya)力(li)。這(zhe)大(da)大(da)加(jia)速(su)了(le)渦(wo)輪(lun)的(de)磨(mo)損(sun)。
6. 沒有檢查你的旋轉泵機油
這些泵在正常使用時消耗少量的油(如“霧”),需要定期補充。此外,許多通過MS的溶劑和材料最終溶解在旋轉泵油中,使其降解,增加了旋轉泵部件的磨損。需要在推薦的間隔內抽油和更換。對於更頻繁的油維護-一些旋轉(前向線)泵允許用戶“鎮流器”泵去除更多的揮發性汙染物。這通常是簡單地通過使用泵上的閥門來實現的,應該每周進行一次,以保持在MS內的真空質量――從而保持儀器的靈敏度!
7. 漏氣運行
suirandaduoshuxiandaixitonghuitixingnirenheleixingdekongqixielou,jishiyigexiaodexielouhuizengjiazhenkonghetanceqizujiandemosun。ruguonirenweiyouloudong,jinkuaixiufuta。
8. 沒有正確的重新組裝
清(qing)洗(xi)電(dian)離(li)源(yuan)的(de)拆(chai)卸(xie)越(yue)多(duo),損(sun)壞(huai)某(mou)些(xie)脆(cui)弱(ruo)部(bu)件(jian)的(de)可(ke)能(neng)性(xing)越(yue)大(da),而(er)且(qie)錯(cuo)誤(wu)組(zu)裝(zhuang)的(de)可(ke)能(neng)性(xing)也(ye)越(yue)大(da)。在(zai)錯(cuo)誤(wu)地(di)安(an)裝(zhuang)了(le)一(yi)個(ge)組(zu)件(jian)之(zhi)後(hou),我(wo)們(men)可(ke)能(neng)不(bu)得(de)不(bu)因(yin)為(wei)相(xiang)同(tong)的(de)錯(cuo)誤(wu)而(er)兩(liang)次(ci)拆(chai)卸(xie)電(dian)離(li)源(yuan)。確(que)保(bao)你(ni)遵(zun)守(shou)製(zhi)造(zao)商(shang)的(de)指(zhi)導(dao)方(fang)針(zhen)――其中許多現在可以在網上以視頻的形式找到。
9. 在過低的溫度下運行電離源
為了使流動相蒸發,電離源必須加熱,溫度必須與流速匹配(這取決於儀器,所以請參閱操作手冊)。過低的溫度會阻止噴霧蒸發,並導致流動相組分的浪費。相反,它們會被噴灑到電離源元件上,增加汙染。
10. 在開發期間沒有運行全掃描
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