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使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的幹擾、減少對色譜柱及進樣口的汙染。
基本原理
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解於適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定(ding)量(liang)取(qu)氣(qi)體(ti)進(jin)樣(yang)測(ce)定(ding)。固(gu)體(ti)頂(ding)空(kong)就(jiu)是(shi)直(zhi)接(jie)將(jiang)固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin)置(zhi)頂(ding)空(kong)瓶(ping)中(zhong)，置(zhi)一(yi)定(ding)溫(wen)度(du)下(xia)保(bao)溫(wen)一(yi)定(ding)時(shi)間(jian)，使(shi)殘(can)留(liu)溶(rong)劑(ji)在(zai)兩(liang)相(xiang)中(zhong)達(da)到(dao)氣(qi)固(gu)平(ping)衡(heng)，定(ding)量(liang)取(qu)氣(qi)體(ti)進(jin)樣(yang)測(ce)定(ding)。
頂空進樣器特點
目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓係統、定量環加壓係統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下麵就是這幾種進樣方式各自的特點。
手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態；
2.用注射器將樣品抽出；
3.迅速拿到氣相上進樣分析；
氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態；
2.通過可加熱氣密針將樣品抽出；
3.移動到氣相進樣分析；
平衡式加壓係統Balanced-Pressure System
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態；
2.用導管通入載氣加壓；
3.樣品隨載氣一起進樣；
定量環加壓係統Pressure-Loop System
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態；
2.加壓將樣品引入定量環；
3.閥將樣品打入傳輸通道進樣；
靜態-動態補償式――AutoHS頂空進樣器
采用專利的技術為樣品提取提供了更多的手段
吹掃模式；
恒定模式；
多次頂空模式；
溫度漸進模式。
如何正確操作頂空進樣器
操作步驟
1、設置參數並放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定後放入樣品，平衡30分鍾後進行下麵的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s後關閉。
3、準備進樣。先將取樣管紮入相應的瓶內，再將進樣管紮至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格（0.02Mpa）。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“哢”然後“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s後完成本次進樣。
操作使用注意事項
1、由於進入頂空的載氣同時進入GC，所以用於頂空的氣體也應淨化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小於等於進樣口的溫度。
3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量後計算。
4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由於閥狀態的變化引起壓力變化。
怎麼清洗頂空進樣器
無特殊情況下，清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等衝洗或超聲清洗，汙染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表麵產生活性點，然後放置到烘箱70度烘幹後幹燥冷卻密封存放即可。
清洗步驟如下
1、設置傳送帶溫度為60℃，設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低於60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純淨水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然後取出來。重複步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設置一個空樣品瓶並提起，然後使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，並使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然後注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線並打開氣流。然後，切換樣品瓶到Load-INJ反複幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
頂空分析儀的功能與特性
頂(ding)空(kong)分(fen)析(xi)，由(you)於(yu)操(cao)縱(zong)氣(qi)體(ti)，取(qu)樣(yang)技(ji)術(shu)也(ye)有(you)所(suo)不(bu)同(tong)。如(ru)果(guo)不(bu)定(ding)量(liang)或(huo)者(zhe)僅(jin)僅(jin)以(yi)限(xian)定(ding)樣(yang)品(pin)作(zuo)為(wei)對(dui)象(xiang)，用(yong)通(tong)常(chang)的(de)液(ye)體(ti)進(jin)樣(yang)注(zhu)射(she)器(qi)就(jiu)行(xing)了(le)，氣(qi)密(mi)性(xing)注(zhu)射(she)器(qi)也(ye)可(ke)以(yi)，但(dan)是(shi)可(ke)以(yi)想(xiang)像(xiang)要(yao)完(wan)全(quan)除(chu)掉(diao)濃(nong)縮(suo)成(cheng)分(fen)或(huo)注(zhu)射(she)器(qi)氣(qi)密(mi)麵(mian)出(chu)來(lai)的(de)殘(can)餘(yu)成(cheng)分(fen)並(bing)非(fei)很(hen)容(rong)易(yi)。由(you)於(yu)此(ci)緣(yuan)故(gu)，進(jin)行(xing)了(le)代(dai)替(ti)注(zhu)射(she)器(qi)的(de)方(fang)法(fa)開(kai)發(fa)。
樣品小玻璃瓶
zaishiyanshizuichangyongdedongxiyousanjiaoshaoping。xianjin，zaidingkongfenxizhongkeshiyongdeqiminbushao。tebieyaozhuyiyouguannaiyaxingfangmiandeanquanwenti。keranxingyoujirongjijitibijiaoweixian。zuoweitidaiwu，keyishiyongjiehejunsuyongdedaixiangpigaidepingzi，danshizaidingkongfenxizhongtongchangbeikaolvdezhuanyongxiaobolirutusuoshi（有專利保護的部分，不能製造、買賣同一或類似產品）。
用這種構造的小玻璃瓶，由基體產生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起，可以進行高精度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表麵編碼的分類，有多種可以向用戶提供，而且，為了保證樣品的溫度控製和自動分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內部容積應按固定標準進行生產。
取樣方法
如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份（頂空相）導出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為最出色的裝置在與分離係統的壓力達到平衡時，把頂空相直接導入柱子。
作(zuo)為(wei)其(qi)它(ta)方(fang)法(fa)，也(ye)有(you)加(jia)壓(ya)後(hou)，通(tong)過(guo)保(bao)溫(wen)的(de)氣(qi)體(ti)取(qu)樣(yang)閥(fa)的(de)回(hui)路(lu)把(ba)頂(ding)空(kong)從(cong)大(da)氣(qi)中(zhong)分(fen)離(li)出(chu)來(lai)後(hou)，及(ji)從(cong)前(qian)的(de)閥(fa)同(tong)樣(yang)地(di)變(bian)換(huan)回(hui)路(lu)導(dao)入(ru)柱(zhu)子(zi)的(de)方(fang)法(fa)，後(hou)一(yi)種(zhong)方(fang)式(shi)因(yin)為(wei)反(fan)一(yi)個(ge)大(da)氣(qi)壓(ya)的(de)氣(qi)體(ti)樣(yang)品(pin)再(zai)次(ci)返(fan)回(hui)分(fen)離(li)係(xi)統(tong)的(de)柱(zhu)頭(tou)壓(ya)中(zhong)而(er)導(dao)致(zhi)峰(feng)的(de)展(zhan)寬(kuan)。對(dui)於(yu)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)分(fen)析(xi)是(shi)不(bu)適(shi)合(he)的(de)。其(qi)優(you)點(dian)是(shi)僅(jin)知(zhi)道(dao)回(hui)路(lu)體(ti)積(ji)。頂(ding)空(kong)相(xiang)因(yin)為(wei)不(bu)是(shi)原(yuan)來(lai)大(da)氣(qi)壓(ya)（首先決定於體積和溫度），zhengquedishiyonghezhongfangfabixuyoucaiyangdetijipanduan。womenrenweiyouyukedongmiandepinhehezuoweihuilukaishibufendejinshuyufenxichengfenjiechushichanshengdewenti，huiduifenxijieguochanshengganrao。
頂空進樣技術在藥品領域已成為必要的分析手法之一，從分析的精密度、重現性、操作文獻來看，近年來，頂空分析的必要性日益增加。同時，食品和環境分析領域也將是頂空技術的重要應用領域。
