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使(shi)用(yong)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)小(xiao)夥(huo)伴(ban)肯(ken)定(ding)會(hui)遇(yu)到(dao)漏(lou)氣(qi)和(he)漏(lou)液(ye)的(de)狀(zhuang)況(kuang)，流(liu)動(dong)相(xiang)是(shi)造(zao)成(cheng)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)各(ge)種(zhong)問(wen)題(ti)的(de)最(zui)主(zhu)要(yao)源(yuan)頭(tou)。液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)最(zui)常(chang)見(jian)的(de)故(gu)障(zhang)一(yi)是(shi)堵(du)，二是漏。今天就這兩部分別展開討論（流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例） 。
首先，為何會堵?“堵”的de表biao現xian現xian象xiang就jiu是shi柱zhu壓ya異yi常chang升sheng高gao，直zhi接jie原yuan因yin就jiu是shi流liu路lu不bu暢chang。堵du塞sai的de主zhu要yao位wei置zhi就jiu是shi在zai色se譜pu柱zhu的de前qian端duan，最zui主zhu要yao原yuan因yin就jiu是shi流liu動dong相xiang裏li有you雜za質zhi，雜za質zhi的de主zhu要yao來lai源yuan就jiu是shi細xi菌jun。
純水中的細菌汙染
首shou先xian我wo們men要yao認ren識shi到dao，一yi般ban的de國guo產chan甲jia醇chun其qi實shi不bu需xu要yao額e外wai過guo濾lv處chu理li，直zhi接jie使shi用yong沒mei有you問wen題ti。即ji使shi是shi有you些xie固gu態tai微wei粒li雜za質zhi，也ye能neng在zai液ye相xiang流liu路lu係xi統tong最zui前qian端duan的de過guo濾lv頭tou上shang排pai除chu，真zhen正zheng容rong易yi引yin起qi問wen題ti的de，是shi水shui中zhong的de細xi菌jun。新xin製zhi備bei的de純chun水shui在zai室shi內nei放fang置zhi幾ji天tian就jiu會hui長chang菌jun，而er這zhe些xie細xi菌jun雖sui然ran肉rou眼yan不bu可ke見jian，卻que足zu以yi堵du塞sai柱zhu填tian料liao顆ke粒li的de空kong隙xi，造zao成cheng柱zhu子zi很hen快kuai報bao廢fei。這zhe就jiu是shi在zai配pei製zhi流liu動dong相xiang時shi造zao成cheng的de細xi菌jun汙wu染ran的de原yuan因yin，解jie決jue它ta的de方fang法fa很hen簡jian單dan，就jiu是shi確que保bao水shui的de可ke靠kao性xing。
解決辦法：
（1）最理想的方式當然是購買實驗室專用純水機，既方便又可靠，質量也放心。唯一的缺點就是價格不菲。
（2）成箱購買市售品牌純淨水，如500mldeyibaohuowahaha，zhexieshuidezhiliangzuyiyingfuyexiangsepudeyaoqiu。xiansuijichouquyipingzuoyixiaxijunpingbanshiyan，daijunluoshuhegefangkeshiyong。zheyangmeicizhiyaodandukaiyipingjike，yehenfangbian。meicichengben2元左右。這裏特別指出一個細節：在zai絕jue大da多duo數shu書shu本ben上shang，凡fan談tan到dao配pei製zhi流liu動dong相xiang都dou會hui談tan到dao最zui後hou一yi個ge過guo濾lv的de步bu驟zhou。但dan是shi從cong我wo們men長chang期qi使shi用yong的de實shi際ji效xiao果guo來lai說shuo，隻zhi要yao能neng保bao證zheng水shui的de質zhi量liang，這zhe一yi步bu完wan全quan可ke以yi也ye應ying當dang去qu除chu。
水有保證，可以不過濾？
（1）流動相過濾在理論上有好處，但是實際操作時由於不可能做到專瓶專用，反而容易造成的交叉汙染，對於配比複雜的流動相影響更大。
（2）流動相過濾在經濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多(duo)元(yuan)，且(qie)過(guo)濾(lv)器(qi)公(gong)認(ren)是(shi)比(bi)較(jiao)容(rong)易(yi)損(sun)壞(huai)的(de)設(she)備(bei)。最(zui)主(zhu)要(yao)是(shi)過(guo)濾(lv)片(pian)的(de)成(cheng)本(ben)太(tai)高(gao)，一(yi)片(pian)就(jiu)要(yao)幾(ji)十(shi)元(yuan)。按(an)一(yi)般(ban)液(ye)相(xiang)柱(zhu)的(de)正(zheng)常(chang)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)計(ji)算(suan)，過(guo)濾(lv)片(pian)的(de)成(cheng)本(ben)會(hui)遠(yuan)遠(yuan)高(gao)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)成(cheng)本(ben)上(shang)升(sheng)。
流動相的細菌汙染
流動相剛開始不長菌，在使用時卻產生了細菌汙染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。舉最簡單的例子：50%的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。從單純實驗效果來說，後一種有明顯的優點：首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例準確，能得到保留時間重複性極好實驗效果。
但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌（很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩衝鹽溶液，本身就是優質肥料，細菌長得更迅速），一(yi)旦(dan)有(you)細(xi)菌(jun)柱(zhu)子(zi)就(jiu)壞(huai)得(de)很(hen)快(kuai)。所(suo)以(yi)這(zhe)種(zhong)方(fang)式(shi)要(yao)求(qiu)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)每(mei)次(ci)實(shi)驗(yan)都(dou)要(yao)用(yong)新(xin)製(zhi)備(bei)的(de)純(chun)水(shui)，更(geng)要(yao)求(qiu)在(zai)每(mei)次(ci)實(shi)驗(yan)後(hou)把(ba)水(shui)相(xiang)換(huan)掉(diao)，換(huan)成(cheng)甲(jia)醇(chun)衝(chong)洗(xi)幹(gan)淨(jing)，這(zhe)一(yi)點(dian)在(zai)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong)很(hen)多(duo)人(ren)意(yi)識(shi)不(bu)強(qiang)，就(jiu)是(shi)意(yi)識(shi)到(dao)了(le)但(dan)多(duo)次(ci)使(shi)用(yong)中(zhong)總(zong)有(you)一(yi)兩(liang)次(ci)會(hui)遺(yi)漏(lou)，但(dan)是(shi)往(wang)往(wang)這(zhe)一(yi)兩(liang)次(ci)就(jiu)足(zu)以(yi)產(chan)生(sheng)致(zhi)命(ming)的(de)影(ying)響(xiang)。因(yin)為(wei)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)堵(du)塞(sai)是(shi)不(bu)可(ke)逆(ni)的(de)。
所以，寧可犧牲小小的保留時間的重複性，也不要用純水溶液作為流動相。從實際實驗效果來說，我建議用10%的甲醇水代替水溶液（以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數實驗，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全殺菌了），這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可衝柱。就算是在配製流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。
不適當操作
（1）在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。
（2）樣品處理液淨化得不幹淨，長期會在六通閥和柱之間形阻塞不暢。
（3）在使用用手動六通閥時，有些人可能由於手勁小的原因，轉動的不到位，於是造成流路形成死堵，壓力快速升高超過警戒值。
（4）zaishiyongjinshuguanluzuochufeiyeguanshi，yingdangzhuyizuihaofeiyepingzhongxianfangyixieshui，bingbafeiyeguandechukouduanjiejingchengkuaibingzaochengdusai。zhezhongqingkuangbuchangjian，danquedequefashengguo。
查堵的方法
在發生“堵”的現象後，就需要找出原因，主要是什麼位置發生了“堵”。
注zhu意yi，絕jue大da多duo數shu情qing況kuang下xia，整zheng個ge係xi統tong隻zhi會hui有you一yi個ge地di方fang發fa生sheng堵du塞sai。查zha堵du的de方fang法fa是shi從cong尾wei向xiang前qian逆ni向xiang分fen段duan拆chai開kai，仔zai細xi觀guan察cha壓ya力li數shu值zhi，如ru果guo某mou一yi個ge部bu件jian（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發展變化判斷。至於柱的堵塞，可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。
“漏” 分兩種：漏液和漏氣。
louye，yexiangsepuyicongliudongxiangpingdaofeiyepingzhijiandeliulushiyigequanfengbitixi，neibuyalihengao，danwaibuquenengbaozhengyidibulou。ruguomougebujianfashenglouye，najiushiguzhangsuozai。louyedeyuanyinfenliangzhong：
接觸硬件不當
在zai更geng換huan零ling件jian如ru流liu路lu管guan或huo換huan柱zhu時shi，換huan的de接jie頭tou接jie口kou不bu匹pi配pei，造zao成cheng漏lou液ye。要yao注zhu意yi不bu同tong公gong司si的de柱zhu子zi接jie頭tou很hen多duo是shi不bu同tong的de，甚shen至zhi同tong一yi家jia公gong司si在zai不bu同tong時shi期qi生sheng產chan的de液ye相xiang柱zhu接jie頭tou也ye有you很hen大da區qu別bie。當dang然ran選xuan項xiang用yongPEEK接(jie)頭(tou)是(shi)一(yi)較(jiao)好(hao)是(shi)一(yi)個(ge)較(jiao)好(hao)的(de)解(jie)決(jue)方(fang)法(fa)，不(bu)僅(jin)通(tong)用(yong)性(xing)好(hao)，而(er)且(qie)靠(kao)手(shou)擰(ning)就(jiu)能(neng)保(bao)證(zheng)不(bu)漏(lou)液(ye)。即(ji)使(shi)是(shi)接(jie)口(kou)本(ben)身(shen)是(shi)匹(pi)配(pei)的(de)，但(dan)是(shi)如(ru)果(guo)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)也(ye)會(hui)漏(lou)液(ye)，一(yi)種(zhong)不(bu)當(dang)就(jiu)是(shi)力(li)度(du)把(ba)握(wo)不(bu)好(hao)，擰(ning)得(de)太(tai)緊(jin)或(huo)太(tai)鬆(song)；
另一種不當就是致命的錯誤：huasi，zhewangwangshidongshounenglibutaiqiang，luosidinghenshaoningdegongzuozhefandecuowu，huasidehouguobujinshilouyenamejiandan，changzaochengzhongyaobujiandebaofei。jiejuezhegewentizhinengkaoebujibengonglaishiyan，najiushiningluosi。
使用儀器不當
隻要互相有10%比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩衝液鹽溶液（不論甲醇含量有多少）zuoliudongxiangshi，shiyanjieshuhoumeiyouhuanjiachunshuichongxi，shideweishendeliudongxiangganzaoxingchengjingtizaocheng。buguo，shusongbenglouyebingbushifeidemashangxiubuke，chongxiganjingbingzaiyihoudeshiyongzhongduojiaxiaoxinyibandoukeyizhengchangshiyong。jianceqilouyeshigehenmafandeshi，yibandoushixishouchidewenti，genghuandefeiyongxiangdanggao。danshibingbushishuoyidingyaomashanggenghuan，haikeyicongshijishiyanxiaoguokannengfoucouheshiyong。
漏(lou)氣(qi)，漏(lou)液(ye)是(shi)從(cong)內(nei)部(bu)向(xiang)外(wai)漏(lou)，而(er)漏(lou)氣(qi)則(ze)是(shi)外(wai)部(bu)了(le)的(de)氣(qi)體(ti)進(jin)入(ru)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)流(liu)路(lu)內(nei)部(bu)形(xing)成(cheng)氣(qi)泡(pao)。下(xia)麵(mian)按(an)流(liu)路(lu)的(de)方(fang)向(xiang)逐(zhu)個(ge)部(bu)件(jian)分(fen)析(xi)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)的(de)原(yuan)因(yin)和(he)相(xiang)應(ying)解(jie)決(jue)方(fang)法(fa)。
過濾頭
做油液時，在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力並提高工作效率），如(ru)果(guo)已(yi)脫(tuo)氣(qi)，則(ze)要(yao)注(zhu)意(yi)過(guo)濾(lv)頭(tou)的(de)汙(wu)染(ran)也(ye)會(hui)造(zao)成(cheng)這(zhe)種(zhong)現(xian)象(xiang)。處(chu)理(li)方(fang)法(fa)比(bi)較(jiao)簡(jian)單(dan)，擰(ning)下(xia)過(guo)濾(lv)頭(tou)在(zai)稀(xi)硝(xiao)酸(suan)中(zhong)浸(jin)泡(pao)，超(chao)聲(sheng)半(ban)小(xiao)時(shi)，洗(xi)淨(jing)後(hou)裝(zhuang)回(hui)去(qu)即(ji)可(ke)。
透明流路管
指zhi的de是shi在zai過guo濾lv頭tou和he輸shu送song泵beng之zhi間jian的de那na一yi段duan管guan路lu。這zhe一yi個ge部bu分fen往wang往wang不bu是shi有you點dian氣qi泡pao，而er經jing常chang是shi整zheng個ge管guan中zhong全quan是shi空kong氣qi而er操cao作zuo人ren員yuan卻que渾hun然ran不bu知zhi，以yi致zhi輸shu送song泵beng工gong作zuo了le半ban天tian才cai發fa現xian流liu動dong相xiang瓶ping裏li的de液ye體ti一yi點dian也ye沒mei少shao。這zhe也ye是shi我wo們men常chang說shuo的de液ye相xiang色se譜pu儀yi至zhi少shao一yi周zhou要yao開kai機ji一yi次ci的de原yuan因yin（我們做液相一定要有“微滲”的概論）。如ru果guo長chang時shi間jian不bu用yong，這zhe一yi段duan管guan路lu的de液ye體ti會hui徹che底di幹gan掉diao，而er充chong滿man空kong氣qi的de管guan路lu和he充chong滿man液ye體ti的de管guan路lu不bu仔zai細xi看kan是shi分fen辨bian不bu出chu來lai的de。這zhe種zhong情qing況kuang對dui於yu輸shu送song泵beng很hen危wei險xian，因yin為wei泵beng從cong設she計ji來lai說shuo是shi輸shu送song液ye體ti而er不bu是shi輸shu送song氣qi體ti，內nei部bu的de液ye體ti對dui於yu活huo塞sai來lai說shuo起qi到dao了le機ji油you的de作zuo用yong，如ru果guo活huo塞sai杆gan還hai殘can存cun了le一yi些xie緩huan衝chong鹽yan，則ze極ji易yi拉la傷shang，造zao成cheng不bu可ke逆ni轉zhuan的de影ying響xiang。
對於這種情況，要突出“預防為主”如：液相色譜使用人員要相對固定和穩定，工作中合理搭配資源，每台機一周至少一次實驗，如長期不用起碼每周要衝流動相2小時。養成良好的工作習慣很重要。
如果流路管中真漏氣了怎麼辦？
我的建議是用外力使管路中充滿液體。
具體如下：
1、找到流路管進入輸送泵的接頭。
2、擰下來。
3、用一幹淨洗耳球的尖端對準管路的平整切口。
4、吸液體，看液麵從流動相瓶裏上升，至離洗耳球5cm左右時停止該動作。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現象）。
6、開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。
7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。
輸送泵和柱子
這些部分進了氣泡一般不怕，衝掉就行。
檢測器
應ying該gai說shuo，整zheng個ge流liu路lu中zhong隻zhi要yao有you一yi個ge氣qi泡pao都dou會hui在zai檢jian測ce器qi上shang得de到dao強qiang烈lie的de信xin號hao反fan映ying，檢jian測ce器qi內nei部bu的de氣qi泡pao一yi般ban都dou能neng被bei衝chong走zou，但dan也ye有you很hen難nan衝chong掉diao的de殘can留liu氣qi泡pao的de情qing況kuang。如ru果guo檢jian測ce器qi內nei有you殘can留liu氣qi泡pao，會hui有you特te別bie明ming顯xian的de表biao現xian形xing式shi，就jiu是shi在zai走zou基ji線xian時shi會hui時shi不bu時shi間jian隔ge出chu現xian直zhi上shang直zhi下xia信xin號hao很hen大da的de信xin號hao峰feng。這zhe時shi先xian看kan普pu通tong流liu量liang能neng否fou衝chong走zou，如ru果guo衝chong不bu走zou，那na唯wei一yi的de辦ban法fa就jiu是shi拆chai柱zhu，把ba檢jian測ce器qi直zhi接jie連lian接jie到dao輸shu送song泵beng的de出chu口kou，加jia大da幾ji部bu流liu量liang衝chong洗xi，則ze肯ken定ding能neng衝chong走zou氣qi泡pao。
根據接頭處、泵、進樣閥、色譜柱、檢測器等常見故障的解決方法，特整理下表，便於大家收藏記憶。
液相色譜的漏液及處理方法：
1、接頭處漏液
2、泵漏液
3、進樣閥漏液
4、色譜柱漏液
5、檢測器漏液
文章（文字）來源：網絡。
