81、天平不穩，和相對濕度關係也非常大。放一杯矽膠在裏頭

，穩定半小時。當然樣品含揮發性的東東太多，天平也會跳舞。

 

82

、在(zai)用(yong)高(gao)氯(lv)酸(suan)滴(di)定(ding)藥(yao)品(pin)含(han)量(liang)的(de)時(shi)候(hou)，如(ru)果(guo)實(shi)驗(yan)室(shi)條(tiao)件(jian)有(you)限(xian)，實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)與(yu)滴(di)定(ding)液(ye)的(de)標(biao)定(ding)時(shi)的(de)溫(wen)度(du)相(xiang)差(cha)較(jiao)大(da)的(de)時(shi)候(hou)，可(ke)以(yi)用(yong)電(dian)爐(lu)在(zai)通(tong)風(feng)櫥(chu)旁(pang)邊(bian)的(de)地(di)上(shang)加(jia)熱(re)，這(zhe)樣(yang)可(ke)以(yi)適(shi)當(dang)提(ti)高(gao)實(shi)驗(yan)的(de)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)，而(er)又(you)不(bu)會(hui)使(shi)溫(wen)度(du)過(guo)高(gao)
，使(shi)實(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)更(geng)加(jia)精(jing)確(que)。

 

83
、有些對照品溶解性很低，配製時最好不要采用稀釋法，而要采用一次配製法並且最好加熱或者超聲處理

，例如槐角堿、橙皮苷等。

 

84
、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化

，可在50度左右加熱促進分層
，效果非常好。

 

85、 用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化
，可在50度左右加熱促進分層，效果非常好。

 

86、 在做含量測定時，對照品的稱量很小
，會有很大的誤差，能否將其稱量增大從而減小分析誤差。

 

87
、 看了大家這麼多好的經驗，受益匪淺
，我也提兩個小經驗：

1）硫酸鹽測定中，要求調pH值的，一定要用酸度計精密測定，不要用試紙
，否則會影響結果；

2）重金屬和砷鹽檢項中

，標準溶液取用量最好是2ml
，可以適當的調節供試品的取樣量，因為這個濃度顏色比較清晰，容易判斷
；

3）做氮含量測定采用常量法時，40%氫氧化鈉的使用量在90ml，比較好，反應比較完全；

4）黃芪的含量一般是標準規定含量的10倍左右，所以，在製備供試品時
，可以適當放大稀釋倍數；

5）紅花中山萘酚含量測定時，製備供試品時，在水浴上蒸幹

，要控製好水浴的溫度
，過高容易把樣品蒸幹
，造成結果不平行。

 

88、 各項檢驗中一定要進行細節分析才能確保結果的準確可，沒有細致的，認真的工作作風不能成為一個好的化驗員。

 

89、 在(zai)做(zuo)樣(yang)品(pin)鑒(jian)別(bie)用(yong)分(fen)液(ye)漏(lou)鬥(dou)萃(cui)取(qu)時(shi)，有(you)時(shi)半(ban)天(tian)或(huo)一(yi)天(tian)都(dou)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)分(fen)層(ceng)的(de)話(hua)，可(ke)以(yi)把(ba)分(fen)液(ye)漏(lou)鬥(dou)放(fang)進(jin)冰(bing)箱(xiang)試(shi)試(shi)
，若(ruo)還(hai)不(bu)行(xing)，可(ke)以(yi)放(fang)一(yi)點(dian)氯(lv)化(hua)鈉(na)。

 

90、 當(dang)索(suo)氏(shi)提(ti)取(qu)器(qi)與(yu)冷(leng)凝(ning)管(guan)以(yi)及(ji)相(xiang)關(guan)類(lei)似(si)需(xu)要(yao)用(yong)塗(tu)抹(mo)凡(fan)士(shi)連(lian)接(jie)其(qi)封(feng)密(mi)性(xing)的(de)，如(ru)果(guo)凡(fan)士(shi)林(lin)塗(tu)抹(mo)過(guo)多(duo)以(yi)致(zhi)幹(gan)結(jie)而(er)不(bu)能(neng)取(qu)下(xia)時(shi)，不(bu)妨(fang)考(kao)慮(lv)下(xia)先(xian)用(yong)溫(wen)水(shui)滋(zi)潤(run)下(xia)，然(ran)後(hou)用(yong)超(chao)聲(sheng)波(bo)清(qing)洗(xi)器(qi)超(chao)下(xia)，你(ni)會(hui)發(fa)現(xian)驚(jing)奇(qi)的(de)效(xiao)果(guo)。

 

91


、 weishengwuxiandufangfayanzhengshi
，xianzuojinhuangseputaoqiudeyanzheng，zhegejunhenmingan。xianquedingzhegejundeyanzhengfangfahou，dachanghekucaojiuzhijieyongjinpudefangfazuoyanzheng

，erbuxuyaoyouxianyongchangguifa。heiquhebainianyanzhengshi，xianquedingbainiandefangfa
，zheyangkeyijianshaolaodongliang。

 

92、 做(zuo)卡(ka)爾(er)費(fei)休(xiu)水(shui)分(fen)測(ce)定(ding)時(shi)，要(yao)注(zhu)意(yi)周(zhou)圍(wei)環(huan)境(jing)中(zhong)的(de)濕(shi)度(du)，如(ru)果(guo)濕(shi)度(du)很(hen)大(da)，預(yu)滴(di)定(ding)的(de)時(shi)間(jian)就(jiu)會(hui)加(jia)長(chang)
，而(er)且(qie)有(you)時(shi)就(jiu)很(hen)難(nan)使(shi)漂(piao)移(yi)直(zhi)達(da)到(dao)穩(wen)定(ding)，無(wu)法(fa)進(jin)行(xing)水(shui)分(fen)檢(jian)測(ce)。

 

93
、 做溶出度測定時，如果溶出液中有機溶劑用量較大，要注意水係濾膜的吸附作用
，使用有機濾膜則沒有吸附作用。

 

94
、做液相時，如果峰形不好，壓力過高。可采用改變流動相比例和升高柱箱溫度來解決。

 

95、ruguoxuyaojiangjianpinhuihua，cishigaowenluyihuai，baganguofangzaidianlushangyezuiduonengtanhua，zenmebanne？wocaiyongdeshizhengfaminfangzaidianlushang，keyidadaohuihuadexiaoguo。jieguowuchasuiranyoudianda
，dankeyiyingji，genjuqingkuangzuochupanduan。

 

96
、 色譜柱使用一段時間後會出現柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號的填料將塌陷填平整，即可恢複分離效果
，節約檢驗費用。

 

97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的時候，最好一邊溶解一邊加樣品
，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。

 

98、 anzhaobiaozhunzaijinxingqingyanghuanadelvyanyutieyandejianzhashi，lvzhayongshuixijingzheyibufeichangzhongyao，ruqingxibuganjingrongyizaochengjieguochaobiao。jianyiyongxiaosuanyinrongyecedingyixialiuchuyedelvlizinongdu，panduanlvzhashifouxijing。

 

99
、 一個實驗室必備技巧：隻要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個量筒，那麼你可以隨時配製低於A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精

，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎
？

比方說配製70%的酒精可以用下列方法配置：

1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

 

100
、 檢驗鹽酸麻黃堿鑒別時

，使用無水乙醚不能鑒別顯色不明顯，將無水乙醚用水飽和後可解決。

 

101
、 純chun化hua水shui硝xiao酸suan鹽yan檢jian驗yan硝xiao酸suan鹽yan全quan部bu可ke溶rong於yu水shui，所suo以yi溶rong液ye中zhong硝xiao酸suan根gen不bu與yu其qi他ta陽yang離li子zi反fan應ying
，硝xiao酸suan鹽yan大da量liang存cun在zai於yu自zi然ran界jie中zhong，主zhu要yao來lai源yuan是shi固gu氮dan菌jun固gu氮dan形xing成cheng，或huo在zai閃shan電dian的de高gao溫wen下xia空kong氣qi中zhong的de氮dan氣qi與yu氧yang氣qi直zhi接jie化hua合he成cheng氮dan氧yang化hua物wu，溶rong於yu雨yu水shui形xing成cheng硝xiao酸suan
，在zai與yu地di麵mian的de礦kuang物wu反fan應ying生sheng成cheng硝xiao酸suan鹽yan。一yi般ban
，排pai向xiang低di處chu河he流liu的de廢fei水shui越yue多duo硝xiao酸suan鹽yan的de濃nong度du也ye越yue高gao。農nong田tian施shi氮dan肥fei和he有you機ji肥fei，通tong過guo滲shen透tou，將jiang增zeng加jia地di下xia水shui的de硝xiao酸suan鹽yan濃nong度du。如ru果guo原yuan水shui檢jian驗yan超chao標biao說shuo明ming你ni們men企qi業ye所suo處chu的de地di理li環huan境jing的de地di下xia水shui資zi源yuan已yi經jing汙wu染ran到dao不bu利li於yu生sheng產chan的de程cheng度du了le！

建議：

1）送檢原水
；

2）檢查純化水製造設備
；

3）驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配製及冰浴和加溫的過程）。

 

102
、 在酸性或堿性條件下做的反應
，如果可能的話，產品後處理的時候，盡量中和一下。否則，產品放久之後可能會分解。

 

103、 請注意午間或夜間電壓、shuiyadebianhua。qinshenjingli
，zhiqianzengzuoguoyiduanshijiandesanjiabendexiaohuafanying，yongdeshinongliusuanhefayanxiaosuan
，suiranshiyangeanzhaocaozuoguicheng，qiezaijiawanxiaohuashijirangqijixujiarejiaobanquyupingwenhou，wocailikaishiyanshiquchizhongfan，dandengchiwanfanhuiquyikan
，tongfengchuneiyipianlangji：裏麵的硝化物和酸全部被衝了出來
，回流冷凝管也被折在了實驗台上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩定的電壓：在(zai)中(zhong)午(wu)時(shi)段(duan)關(guan)閉(bi)了(le)許(xu)多(duo)儀(yi)器(qi)，使(shi)局(ju)部(bu)電(dian)壓(ya)增(zeng)高(gao)

，導(dao)致(zhi)加(jia)熱(re)裝(zhuang)置(zhi)在(zai)達(da)到(dao)設(she)定(ding)溫(wen)度(du)後(hou)還(hai)有(you)一(yi)段(duan)後(hou)延(yan)，結(jie)果(guo)才(cai)釀(niang)成(cheng)了(le)這(zhe)樣(yang)的(de)結(jie)果(guo)。所(suo)以(yi)
，提(ti)請(qing)大(da)家(jia)注(zhu)意(yi)中(zhong)午(wu)和(he)夜(ye)晚(wan)電(dian)壓(ya)的(de)變(bian)化(hua)是(shi)否(fou)會(hui)對(dui)你(ni)的(de)實(shi)驗(yan)帶(dai)來(lai)影(ying)響(xiang)。此(ci)外(wai)
，在(zai)夜(ye)晚(wan)進(jin)行(xing)回(hui)流(liu)反(fan)應(ying)時(shi)也(ye)請(qing)注(zhu)意(yi)水(shui)壓(ya)的(de)變(bian)化(hua)，以(yi)前(qian)我(wo)也(ye)碰(peng)到(dao)過(guo)這(zhe)樣(yang)的(de)情(qing)況(kuang)，容(rong)易(yi)造(zao)成(cheng)橡(xiang)皮(pi)管(guan)衝(chong)出(chu)而(er)漏(lou)水(shui)。在(zai)用(yong)旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)蒸(zheng)除(chu)溶(rong)劑(ji)時(shi)

，一(yi)定(ding)要(yao)等(deng)壓(ya)力(li)穩(wen)定(ding)，溶(rong)劑(ji)蒸(zheng)出(chu)時(shi)
，人(ren)才(cai)能(neng)離(li)開(kai)。特(te)別(bie)是(shi)在(zai)蒸(zheng)除(chu)象(xiang)二(er)氯(lv)甲(jia)烷(wan)這(zhe)樣(yang)的(de)低(di)沸(fei)點(dian)溶(rong)劑(ji)時(shi)
，一(yi)定(ding)要(yao)注(zhu)意(yi)保(bao)護(hu)，否(fou)則(ze)
，終(zhong)產(chan)物(wu)掉(diao)入(ru)水(shui)中(zhong)

，那(na)才(cai)是(shi)欲(yu)哭(ku)無(wu)淚(lei)啊(a)。

 

104
、 HPLC流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)有(you)乙(yi)腈(jing)的(de)，時(shi)間(jian)長(chang)了(le)不(bu)宜(yi)使(shi)用(yong)，因(yin)為(wei)乙(yi)腈(jing)水(shui)解(jie)生(sheng)成(cheng)乙(yi)酸(suan)，對(dui)部(bu)分(fen)品(pin)種(zhong)的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)和(he)峰(feng)形(xing)會(hui)有(you)影(ying)響(xiang)，另(ling)外(wai)非(fei)常(chang)經(jing)典(dian)的(de)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)突(tu)然(ran)不(bu)出(chu)峰(feng)或(huo)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)差(cha)許(xu)多(duo)
，應(ying)該(gai)考(kao)慮(lv)下(xia)流(liu)動(dong)相(xiang)是(shi)否(fou)混(hun)勻(yun)。

 

105、 用安捷倫1100高效液相時，如果標準是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇
，否則就拖尾。記住啊，100%的準確啊。

 

106、 新黴素鑒別項顏色反應稱樣量要用萬分之一天平
，否則做不出來。

 

107、 yongyexiangsepufacehanliangshi，paojixiandeshijianyidingyaozugouchang，youshijixiansuizaiduanshijianneipingle
，dansepuzhuhaimeiyouchongfenbaohe
，daozhizaiyonglezhuwenxiangdeqingkuangxia，chufengdebaoliushijianyehuiyouhendachayi！

 

108、 進行HPLC檢測使用磷酸鹽緩衝液：乙腈做緩衝液時時，當緩衝液比例小於50％時(shi)，由(you)於(yu)混(hun)合(he)過(guo)程(cheng)是(shi)吸(xi)熱(re)反(fan)應(ying)，在(zai)該(gai)過(guo)程(cheng)中(zhong)磷(lin)酸(suan)鹽(yan)會(hui)析(xi)出(chu)晶(jing)體(ti)，造(zao)成(cheng)流(liu)動(dong)相(xiang)混(hun)濁(zhuo)而(er)報(bao)廢(fei)。如(ru)強(qiang)行(xing)使(shi)用(yong)會(hui)阻(zu)塞(sai)色(se)譜(pu)管(guan)道(dao)
，對(dui)於(yu)這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)，可(ke)以(yi)有(you)以(yi)下(xia)兩(liang)種(zhong)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)，一(yi)時(shi)首(shou)先(xian)配(pei)製(zhi)50：50的溶劑
，然後10％加入
，超聲至高於室溫
，在加入10％，再zai超chao聲sheng高gao於yu室shi溫wen，直zhi至zhi到dao達da所suo需xu比bi例li。另ling一yi種zhong是shi首shou先xian配pei製zhi不bu帶dai鹽yan的de流liu動dong相xiang，再zai超chao聲sheng至zhi高gao於yu室shi溫wen後hou
，加jia入ru固gu體ti鹽yan，超chao聲sheng至zhi溶rong解jie
，再zai過guo濾lv。

 

109、在清洗容量瓶和移液管時，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不幹淨時，可用一些回收的乙醇進行超聲。

 

110、在做試驗之前，一定要檢查盛裝樣品的小瓶或蒸發皿等容器沒有裂紋及完好無損
，本人有好幾次深受其害。

 

111、做TLC時(shi)，發(fa)現(xian)一(yi)個(ge)問(wen)題(ti)在(zai)同(tong)一(yi)層(ceng)析(xi)缸(gang)中(zhong)先(xian)後(hou)放(fang)入(ru)兩(liang)塊(kuai)板(ban)，結(jie)果(guo)後(hou)放(fang)的(de)那(na)塊(kuai)邊(bian)緣(yuan)效(xiao)應(ying)幾(ji)乎(hu)沒(mei)有(you)，結(jie)果(guo)提(ti)示(shi)我(wo)可(ke)以(yi)在(zai)層(ceng)析(xi)缸(gang)中(zhong)字(zi)上(shang)而(er)下(xia)放(fang)入(ru)一(yi)張(zhang)濾(lv)紙(zhi)浸(jin)入(ru)展(zhan)開(kai)劑(ji)中(zhong)待(dai)全(quan)部(bu)浸(jin)濕(shi)再(zai)放(fang)入(ru)薄(bo)層(ceng)板(ban)
，目(mu)的(de)就(jiu)是(shi)使(shi)缸(gang)中(zhong)更(geng)好(hao)的(de)飽(bao)和(he)，避(bi)免(mian)產(chan)生(sheng)邊(bian)緣(yuan)效(xiao)應(ying)。

 

112
、 檢驗雜質時，如果流動相用的是緩衝鹽類的，要定期衝洗液相係統，保證雜質的檢驗準確度。

 

113、 因yin濾lv膜mo對dui樣yang品pin中zhong主zhu成cheng份fen的de吸xi附fu
，造zao成cheng結jie果guo不bu穩wen定ding，在zai使shi用yong濾lv膜mo過guo濾lv前qian先xian用yong濾lv膜mo過guo濾lv對dui照zhao品pin

，與yu未wei經jing濾lv膜mo過guo濾lv的de對dui照zhao品pin進jin行xing對dui照zhao，確que定ding影ying響xiang大da小xiao，然ran後hou再zai有you的de放fang失shi的de使shi用yong。

 

114、 HPLC應用醋酸水溶液作流動相時要注意作完後要長時間衝洗柱子
，否則會堵住。

 

115、 色譜峰出現肩峰不能用時，可以把色譜柱頭打開

1）刮掉表麵黃色或褐色的填料
，用新的同樣的填料填補一下；

2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鍾，用純水超至中性；

3）安裝柱子，就可以重新使用了。

 

116、 在做HPLC的梯度洗脫檢驗時，除了柱溫、流動相的pH值、兩相比例的比例外，進樣時的柱壓也是影響出峰時間和形狀的一個重要因素，所以進樣前流動相的比例、運行時間及進樣時的壓力要盡量保持一致，才能使試驗的重複性符合要求。

 

117、 在做溶出度試驗(轉籃法)時，碰到含量處於合格邊緣時，要特別慎重.因為水中含有一定量的氣體，尤其在37sheshiduzuoyoushi，zhuanlandezhouweihuijujidaliangdeqipaoeryingxiangyaowudeshifang，yincihanlianghuipiandi。yinci，yongchaoshenghuozhufeidengfangfachuqushuidengrongjizhongdeqipaohou，hanlianghuiyouyidingdeshenggao。

 

118
、 在進行氯化物檢測時，如果使用濾紙過濾，一定要先用稀硝酸處理後在過濾樣品，否則會對結果產生很大影響。

 

119
、yiqifenxizhongsuoyongdeshijizhilianghenguanjian
，womenzuokangshengsudejuhewuhanliangshi，jingchangzaijuhewuchufengdeshijianyechuxiandaofeng
，zhazhaolesuoyouyiqiherongji，zuihouquedingshiyigehuaxueshijichangshengchandelinsuanerqingnadeyuanyin。

 

120、 做薄層色譜

，需要用碘蒸氣熏蒸時
，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低
，最好能給她放到烘箱加熱一下。

 

121、 在使用一些易揮發性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時
，操作動作要迅速，否則測量結果會比真實值偏高。

 

122、 HPLC如果流動相有緩衝鹽時
，更換流動相時務必先將緩衝鹽更換掉，否則會將堵塞色譜柱。

 

123、 也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLCpeizhihaishikeyide
，daizhuwenxiang
，buguohuanjingwenduduijiqibenshenyeshiyouhendayingxiangde。zuotaitushijiqiyikaijiushiliangsantian，youyicixiatianwanshangshiyanshidezhongyangkongtiaotingle，jieguojiqiyebagongle。

 

124、 再談談分子篩色譜柱的使用：yibaneryanfenzishaisepuzhuburufanxiangsepuzhudeshoumingchang，youshiweihubuhaozuoshangliangbaiduogeyangpinjiubuxingle，suoyimeicishiyongwanyidingyaochongfendiyongchaochunshuibayanchongxiganjing，bingqieyong0.05%的de疊die氮dan鈉na保bao存cun，一yi般ban衝chong洗xi兩liang小xiao時shi就jiu可ke以yi了le。曾zeng經jing我wo們men也ye低di速su衝chong洗xi過guo夜ye的de
，後hou來lai發fa現xian可ke能neng是shi水shui對dui矽gui醇chun基ji的de影ying響xiang反fan而er降jiang低di了le柱zhu子zi的de壽shou命ming，就jiu改gai了le。可ke以yi在zai軟ruan件jian上shang設she置zhi自zi動dong關guan泵beng

，就jiu不bu用yong人ren一yi直zhi看kan著zhe啦la。

 

125、 做HPLC時
，樣品稀釋好後是需要過濾的，最好選用與生產使用的同等材質的濾膜，這樣就不會產生偏差了。

 

126
、做液相自己經常容易犯的錯誤：

1） 排氣泡不徹底，柱子衝了半天都難以平衡
；

2）更換流動相後，瓶子的體積忘記修改，結果不是進氣泡就是中途強製停止運行
；

3）走序列時，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅；

4）緩衝液的pH一定要調節準確，否則對RT很有影響的。

 

127、bocengsepujianbieshi
，keyijiangzhankaijifangzaishuangcaocengxigangdeyibian
，ranhoubadianhaodebanzifangzaishuangcaodelingyibianbaohebanxiaoshihou
，ranhouzaifangzaizhankaijideyibianzhankai，zheyangpaochulaidedianbijiaoyuan。

 

128、在一般的過濾溶液時
，如果不好過濾，建議將溶液離心後用上清液過濾
，也可以用抽濾
，這樣不會影響測定結果，也不浪費時間。

 

129、用HPLC法(fa)測(ce)物(wu)質(zhi)有(you)關(guan)物(wu)質(zhi)時(shi)，樣(yang)品(pin)放(fang)置(zhi)的(de)時(shi)間(jian)以(yi)及(ji)放(fang)置(zhi)的(de)溫(wen)度(du)極(ji)其(qi)重(zhong)要(yao)

，所(suo)以(yi)最(zui)好(hao)現(xian)用(yong)現(xian)配(pei)，或(huo)者(zhe)配(pei)好(hao)的(de)樣(yang)品(pin)液(ye)一(yi)定(ding)要(yao)低(di)溫(wen)保(bao)存(cun)，條(tiao)件(jian)允(yun)許(xu)的(de)話(hua)可(ke)以(yi)加(jia)一(yi)個(ge)自(zi)動(dong)上(shang)樣(yang)控(kong)溫(wen)裝(zhuang)置(zhi)，這(zhe)樣(yang)可(ke)防(fang)止(zhi)雜(za)質(zhi)的(de)降(jiang)解(jie)，保(bao)證(zheng)結(jie)果(guo)準(zhun)確(que)度(du)。

 

130

、做HPLC時(shi)大(da)多(duo)數(shu)都(dou)可(ke)以(yi)在(zai)泵(beng)頭(tou)和(he)管(guan)路(lu)連(lian)接(jie)處(chu)發(fa)現(xian)有(you)白(bai)色(se)的(de)結(jie)晶(jing)出(chu)現(xian)。產(chan)生(sheng)這(zhe)種(zhong)結(jie)晶(jing)的(de)原(yuan)因(yin)是(shi)使(shi)用(yong)了(le)含(han)緩(huan)衝(chong)鹽(yan)的(de)流(liu)動(dong)相(xiang)後(hou)，對(dui)係(xi)統(tong)衝(chong)洗(xi)時(shi)間(jian)不(bu)夠(gou)，管(guan)路(lu)中(zhong)殘(can)留(liu)了(le)少(shao)量(liang)的(de)緩(huan)衝(chong)鹽(yan)隨(sui)流(liu)動(dong)相(xiang)滲(shen)出(chu)造(zao)成(cheng)的(de)。如(ru)果(guo)有(you)朋(peng)友(you)發(fa)現(xian)相(xiang)同(tong)的(de)問(wen)題(ti)，隻(zhi)要(yao)延(yan)長(chang)衝(chong)洗(xi)時(shi)間(jian)就(jiu)可(ke)以(yi)解(jie)決(jue)。

 

131
、在做薄層時層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口塗點凡士林。做滴定時一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色）
，如果不同就要考慮試劑


、溶劑和器皿是不是變質或被汙染了。

 

132

、做紫外時因重視儀器的預熱時間，預熱時間太短
，對實驗結果的影響很大。

 

133
、我看到有很多實驗員在配置薄層板的CMC-Na溶(rong)液(ye)時(shi)喜(xi)歡(huan)加(jia)熱(re)

，使(shi)其(qi)快(kuai)速(su)完(wan)全(quan)的(de)溶(rong)解(jie)。這(zhe)樣(yang)做(zuo)有(you)一(yi)個(ge)很(hen)大(da)的(de)弊(bi)端(duan)，製(zhi)作(zuo)出(chu)來(lai)的(de)薄(bo)層(ceng)板(ban)是(shi)非(fei)常(chang)不(bu)平(ping)滑(hua)的(de)，建(jian)議(yi)還(hai)是(shi)讓(rang)其(qi)自(zi)己(ji)慢(man)慢(man)溶(rong)解(jie)，即(ji)時(shi)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)溶(rong)解(jie)，也(ye)可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)。

 

134
、島津的HPLC-10A的部分儀器對乙腈非常敏感，如果流動相中含有大量的乙腈時因逐步過度
，否則會產生漏液或壓力不穩定。

 

135、做HPLC時使用低波長時
，水的純度要求要比高波長要高一些。比如210nm以下波長檢測時。

 

136、 進行TOC測定的時候，環境因素是影響測定結果最大的因素。

1）取樣的瓶必須是幹淨的，就是洗好的瓶子，必須遠離空氣中有機試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應當放置在相對密閉的櫃子裏；

2）在樣品的轉移過程中

，選擇空氣質量好的房間，若在配置過程中，房間裏有有機試劑的存在，檢驗結果絕對不是樣品真實的值。

做薄層的時候，如果用的不是預置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應，對定量的結果會有很大的幫助。

 

137、HPLC中流動相中加了三乙胺可以減小拖尾,關鍵是pH值。

 

138、用液相測含量時
，因每次配製的流動相有差異，按標準配製的流動相，有時峰分不開，可以適當調整比例

，改善效果。

 

139、抗生素的效價測定時加菌量一定要準確 否則結果會相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管2.無菌實驗時
，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養器的軟管走勢是否順暢，這時不宜使用太小的轉數
，因為很容易擠斷軟管，大約在70轉數即可。

 

140
、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶後有白色絮狀沉澱
，後超聲逐漸溶解變澄清。

 

141、做氫氧化鈉的氯化物檢查時,先要將其用稀硝酸調節PH,否則結果很不準確!

 

142
、 在zai使shi用yong全quan自zi動dong電dian子zi天tian平ping時shi
，尤you其qi是shi十shi萬wan分fen之zhi一yi的de天tian平ping
，很hen容rong易yi發fa生sheng讀du數shu飄piao移yi。在zai稱cheng量liang過guo程cheng中zhong
，注zhu意yi關guan好hao門men窗chuang，確que保bao稱cheng量liang環huan境jing的de安an靜jing，在zai天tian平ping的de不bu需xu加jia樣yang的de一yi側ce用yong一yi本ben厚hou重zhong的de文wen件jian夾jia擋dang住zhu，會hui有you利li於yu維wei護hu環huan境jing的de穩wen定ding。

 

143、 做zuo馬ma來lai酸suan氯lv苯ben那na敏min的de有you關guan物wu質zhi的de時shi候hou，采cai用yong氣qi相xiang法fa，樣yang品pin的de溶rong劑ji峰feng旁pang邊bian會hui出chu來lai一yi個ge大da峰feng，此ci峰feng在zai對dui照zhao品pin中zhong並bing無wu出chu現xian，容rong易yi疑yi惑huo是shi雜za質zhi並bing判pan斷duan為wei超chao標biao
，實shi際ji此ci峰feng是shi馬ma來lai酸suan的de峰feng，即ji馬ma來lai酸suan氯lv苯ben那na敏min進jin樣yang後hou會hui分fen解jie成cheng馬ma來lai酸suan與yu氯lv苯ben那na敏min兩liang個ge峰feng。在zai做zuo判pan斷duan時shi不bu止zhi應ying扣kou除chu溶rong劑ji峰feng，還hai應ying扣kou除chu馬ma來lai酸suan峰feng。這zhe樣yang才cai是shi真zhen正zheng結jie果guo。

 

144
、若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜
，可以節省能源嗬。

 

145、 綠原酸對照品的溶液很不穩定,最好現配現用。

 

146、 在做液相時候

，如果保留時間不一致，看看室內溫度變化情況，還有就是你要是手動進樣時，進樣速度也有關係！

 

147
、 womenzaizuobutongchangjiatongyiyuanliaoyaoderongdianshifaxiangaiyuanliaoyaoderongdianjunbufuheguiding
，zaizhazhaoyuanyinshi，womenfaxianshijiezhiguiyoudeyuanyin。yinweizaicedingrongdianqiankandaojiezhiguiyouhenzangle，limianyouhenduoheisefuyouwu
，womenyongmianhuaduiqijinxingleguolv
，guiyoushiqingle
，dancechuderongdianshujucuole。huanlexindeguiyou，rongdianzhengchang。

 

148、 做液相時如果流動相有緩衝鹽，一定要注意你的色譜柱的衝洗。不然峰的分離度不好。

 

149
、 以前取清膏都是用滅菌後的錐形瓶
，現在直接有用移液管抽取10mL到配製滅菌好的緩衝液中，菌檢結果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。

 

150、 做快速水分法時，連續測定樣品，須等溫度降下來後再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發造成結果偏低。

 

151、 檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽

，要求在紫色開始消失的時候加50mL乙醇
，可是開始消失的點不好判斷，一般是在加了5mL多EDTA滴定液之後就加乙醇，滴定結果一般消耗7－8mL，加的太晚有時候很難出終點。

 

152、 點樣之前先將薄層板活化一下
，能夠使結果更加優化，我通常放在烘箱裏烤5分鍾，再取出放冷。另外
，展開劑應盡量精確，尤其是比例比較接近的是放在110℃烘箱烘30min,我覺得不應該等到放冷
，立馬就可以點樣，原因：

1）剛活化的板溫度高
，散熱快
；

2）放冷的過程種很容易吸潮。

 

153、 做HPLC的時候，要是流動相中含有鹽晶離子，那衝柱子的時候一定要有水先衝一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇衝洗
，最後用甲醇衝洗。

 

154
、 在測比重的時候，溫度對結果的影響很大，以前不是很注意，現在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中一段時間再測。

 

155、 zuoziwaideguochengzhong
，yaozhuyishiyingbisemin，ruguobuganjingdehua
，yeqianwanbunengyongchaoshenglaiqingxi，keyiyongjiachunhexixiaosuandehunheyelaijinpao，bingqieyongshiyaorenzhunshiyingbiseminlianggeguanghuamian(保證光從有S的一個光潔麵入射)。

 

156
、 做HPLC的時候,走(zou)空(kong)白(bai)時(shi)，發(fa)現(xian)不(bu)停(ting)的(de)有(you)雜(za)質(zhi)峰(feng)出(chu)現(xian)，用(yong)流(liu)動(dong)相(xiang)無(wu)法(fa)衝(chong)洗(xi)幹(gan)淨(jing)，可(ke)能(neng)是(shi)進(jin)樣(yang)器(qi)，可(ke)能(neng)是(shi)泵(beng)，可(ke)能(neng)是(shi)柱(zhu)子(zi)被(bei)汙(wu)染(ran)了(le)，可(ke)以(yi)用(yong)色(se)譜(pu)級(ji)的(de)異(yi)丙(bing)醇(chun)衝(chong)洗(xi)係(xi)統(tong)24h以上。

 

157、 我本人現在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗工作，在此與大家分享一下我的個人經驗吧。檢測結果的準確性於很多因素有關：

1）檢測環境包括濕度
、溫度
，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調
，HLPC最好配置溫控
；

2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度
，稱量範圍是否校驗過；稱量過程是否規範
；對於吸濕性樣品稱樣速度要快；

3）樣品的處理：所用溶劑要按規定的配置且在有效期內、移液管潔靜、使用規範。當然,樣品處理是很重要的,液需要經驗值.不同產品性質不同,處理也不一樣.。

 

158、 wojiaode
，zaizuoyijunshiyanshi，zuihaobuyaotufangbian，laoshixianbaxiaolvzhipiantiedaopeiyangjishang，zaiyongjingmiyiyeqiliangqujiweishengshiyangdiyulvzhipianshang。yinweiyaoshiyiqushiyedelianghenshaohenshaoshihaimianqiangkeyi，ruguoshaodashi，youyuxiaolvzhipianxishouyetidelianghenrongyidadaobaohe，nameyuxiadeshiyejiuhuiwangzhipiansizhouchongsankailai
，，najiudaozhileyijunquanbianda
，jieguoyejiushiqukexinxingle。。。zuihaoshibazhipianjinyushiyezhong
，quchuliangganhouzaitiezaipeiyangjishang。

 

159、做薄層展開的時候，特別是中藥的品種
，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能分開。再就是預飽和
，這個環節也很重要！

 

160、 有(you)些(xie)溶(rong)劑(ji)在(zai)分(fen)層(ceng)中(zhong)很(hen)容(rong)易(yi)乳(ru)化(hua)，建(jian)議(yi)大(da)家(jia)不(bu)要(yao)用(yong)力(li)搖(yao)晃(huang)，如(ru)果(guo)是(shi)鑒(jian)別(bie)就(jiu)顛(dian)倒(dao)著(zhe)輕(qing)輕(qing)晃(huang)就(jiu)可(ke)以(yi)了(le)，如(ru)果(guo)已(yi)經(jing)乳(ru)化(hua)了(le)建(jian)議(yi)用(yong)熱(re)風(feng)吹(chui)效(xiao)果(guo)好(hao)。如(ru)果(guo)是(shi)含(han)量(liang)測(ce)定(ding)乳(ru)化(hua)後(hou)建(jian)議(yi)冷(leng)凍(dong)效(xiao)果(guo)要(yao)比(bi)熱(re)風(feng)吹(chui)好(hao)。如(ru)非(fei)必(bi)要(yao)不(bu)要(yao)加(jia)多(duo)餘(yu)的(de)東(dong)西(xi)，結(jie)果(guo)會(hui)有(you)影(ying)響(xiang)。