1、安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發性極強,對人體的Σhaihenda,caozuoshiyingzailianghaodetongfengtiaojianxiajinxing。youqishizaihuanshijishi,yaozhuyipaifeng,yifangzhiyouhaiqitixirentinei。bingdaishangfanghuyanjingyurujiaoshoutao,bimianyouhaishijijiansayanjingheshoushang,yidanfashengshijijiansayanjingheshoushangyaolijiyongliudongshuichongxi,yanzhongzhejisongyiyuan。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的Σ害性認識不足,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異ζ而渾然不顧,自我保護意識問題有待加強。
2、試劑的應用
卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。並要避光保存,才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異ζ的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用範Χ很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、bufenyoujihewujideyandounengshiyong。danshibufentonghequanleiyangpinbunengyongjiachunfanying。rufaxianfanyingbunengzhongduan,wuzhongdian,fanyinglianxujinxingshi,yinggaikaolvdaoshifouyoufufanyingzhegewenti。dangchanshengfufanyingshi,qishizhixuyaojifenzhongdefanying,queyizhijinxing。cishikeyongyierchunjiamidaitijiachun,kedegengweihengdingdedidingtiji,erqiekezaibushiyongrenhezhuanmenjishuxiacedingmouxietonghequanleihuagongchanpindeshuifen。
pH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續反應,而無終點出現。此時,PH值過高可用緩衝溶液調節pH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊ø,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現,應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。
3、電極汙染與保養
dianjishishuifencedingyideguanjianbujian,dianjibiaomiandewurankezhijiedaozhilingmindujiangdi,youxiedianjichangqiyingyongyuyouzhiyangpindefenxi,dianjibiaomianbeiyouzhiwuranhou,lingmindujiangdi,shidedianjiduizhongdiandepanduanchidun,zaochengkaer-費fei休xiu試shi劑ji過guo量liang,終zhong點dian反fan應ying時shi溶rong液ye顏yan色se偏pian深shen,此ci時shi必bi須xu清qing洗xi電dian極ji。盡jin管guan肉rou眼yan看kan不bu到dao電dian極ji上shang的de汙wu染ran物wu,但dan可ke以yi觀guan察cha到dao反fan應ying遲chi鈍dun,直zhi接jie影ying響xiang測ce量liang準zhun確que性xing。因yin此ci電dian極ji使shi用yong一yi段duan時shi期qi以yi後hou必bi須xu清qing洗xi,但dan是shi有you相xiang當dang一yi部bu分fen操cao作zuo人ren員yuanû考慮到這個問題。
當dang靈ling敏min度du降jiang低di,電dian極ji受shou汙wu染ran嚴yan重zhong時shi。可ke用yong紙zhi沾zhan一yi點dian丙bing酮tong擦ca電dian極ji,但dan必bi須xu小xiao心xin翼yi翼yi,還hai必bi須xu等deng丙bing酮tong揮hui發fa完wan全quan後hou方fang可ke使shi用yong。或huo者zhe將jiang電dian極ji浸jin入ru稀xi硝xiao酸suan溶rong液ye中zhong24小時,然後取出,用清水漂洗,濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分fen鍾zhong以yi活huo化hua電dian極ji。在zai特te殊shu情qing況kuang下xia,如ru樣yang品pin等deng著zhe要yao分fen析xi,清qing洗xi電dian極ji時shi間jian不bu容rong許xu,這zhe時shi可ke用yong急ji辦ban法fa解jie決jue電dian極ji汙wu染ran的de事shi件jian。用yong極ji細xi的de沙sha紙zhi輕qing輕qing擦ca磨mo電dian極ji兩liang端duan,濾lv紙zhi拭shi淨jing後hou,即ji可ke見jian效xiao。
儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液·內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管·;同樣反應瓶內的卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)也(ye)應(ying)排(pai)完(wan),電(dian)極(ji)拭(shi)淨(jing)。在(zai)儀(yi)器(qi)的(de)檢(jian)測(ce)中(zhong)經(jing)常(chang)可(ke)發(fa)現(xian),有(you)關(guan)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)結(jie)束(shu),電(dian)源(yuan)一(yi)關(guan)了(le)事(shi),對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang)與(yu)測(ce)量(liang)的(de)準(zhun)確(que)度(du)應(ying)該(gai)是(shi)密(mi)切(qie)相(xiang)關(guan)的(de)問(wen)題(ti)意(yi)識(shi)不(bu)足(zu)。
4、卡爾-費休試劑滴定度(俗稱水當量)的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關係到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應該在ÿ天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝.ÿ次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續重複幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費fei休xiu試shi劑ji滴di定ding度du標biao定ding的de含han義yi並bing不bu完wan全quan清qing楚chu,或huo者zhe是shi不bu負fu責ze任ren的de惰duo性xing,竟jing然ran會hui發fa生sheng一yi瓶ping試shi劑ji從cong開kai啟qi使shi用yong進jin行xing一yi次ci滴di定ding度du標biao定ding以yi後hou一yi直zhi到dao試shi劑ji用yong完wan,幾ji個ge月yue時shi間jian內nei的de樣yang品pin測ce試shi始shi終zhong用yong一yi個ge滴di定ding度du的de標biao定ding值zhi,顯xian然ran其qi中zhong是shi有you較jiao大da誤wu差cha的de。
卡爾-feixiushijidedidingdusuizheshiyongshijiandeyanchangshizhububianhuade,xiangduiyudidingduwuchayesuizhibianda。youcikejianjigeyueneiyizhishiyongchudedidingdulaijisuancedingzhi,duicedingzhidewuchashijiaodade。suoyiyinggaijingchangduikaer-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
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