稱量時增量法與減量法辨析

發布日期:2022-07-07
核心提示:樣(yang)品(pin)稱(cheng)量(liang)是(shi)分(fen)析(xi)實(shi)驗(yan)的(de)重(zhong)要(yao)環(huan)節(jie),稱(cheng)量(liang)不(bu)準(zhun)確(que)會(hui)導(dao)致(zhi)整(zheng)個(ge)實(shi)驗(yan)失(shi)敗(bai)。當(dang)你(ni)老(lao)是(shi)稱(cheng)不(bu)準(zhun)時(shi),你(ni)有(you)好(hao)好(hao)分(fen)析(xi)是(shi)什(shen)麼(me)原(yuan)因(yin)造(zao)成(cheng)的(de)嗎(ma)?稱(cheng)量(liang)需(xu)要(yao)遵(zun)循(xun)哪(na)些(xie)要(yao)求(qiu),常(chang)用(yong)的(de)稱(cheng)量(liang)方(fang)法(fa)又(you)是(shi)什(shen)麼(me)?一(yi)起(qi)來(lai)了(le)解(jie)下(xia)吧(ba)。

增量法也叫直接稱量法,主要用於待測樣品給出一稱量範Χ的非吸濕等不一變質試樣或試劑的稱量。本ben方fang法fa類lei似si於yu指zhi定ding質zhi量liang稱cheng量liang法fa,即ji用yong藥yao勺shao取qu試shi樣yang放fang在zai已yi去qu皮pi重zhong的de清qing潔jie而er幹gan燥zao的de表biao麵mian皿min或huo硫liu酸suan紙zhi等deng容rong器qi上shang,一yi次ci稱cheng取qu一yi定ding量liang的de試shi樣yang,所suo得de讀du數shu即ji為wei試shi樣yang質zhi量liang,轉zhuan移yi試shi樣yang時shi必bi須xu全quan部bu轉zhuan至zhi容rong器qi中zhong,不bu得de在zai稱cheng量liang容rong器qi上shang遺yi留liu。
直接稱樣法還需要注意以下事項:
A.當待測樣是含油脂或水分較高的試樣時,不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。B.灼燒產物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。 C.待(dai)稱(cheng)物(wu)溫(wen)度(du)較(jiao)高(gao)的(de),稱(cheng)量(liang)結(jie)果(guo)一(yi)般(ban)小(xiao)於(yu)真(zhen)實(shi)值(zhi),故(gu)烘(hong)幹(gan)或(huo)灼(zhuo)燒(shao)的(de)器(qi)皿(min)必(bi)須(xu)在(zai)幹(gan)燥(zao)器(qi)內(nei)冷(leng)至(zhi)室(shi)溫(wen)後(hou)再(zai)稱(cheng)量(liang)。要(yao)注(zhu)意(yi)在(zai)幹(gan)燥(zao)器(qi)中(zhong)不(bu)是(shi)絕(jue)對(dui)不(bu)吸(xi)附(fu)水(shui)分(fen),隻(zhi)是(shi)濕(shi)度(du)較(jiao)小(xiao)而(er)已(yi),應(ying)掌(zhang)握(wo)相(xiang)同(tong)的(de)冷(leng)卻(que)時(shi)間(jian),如(ru)都(dou)為(wei)45分鍾或1小時,而它們暴¶在空氣中會吸附一層水分,使重量增加。空間濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度要快。在分析過程中,許多試劑或待測樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱物質易與空氣中的CO2、NH3dengqizuoyong,youxieyishoukongqizhongshuizhengqideyingxianghuoshiyangbenshendehuifaxingdeng,yinqizhiliangbianhua,ershijiheyangpindebianzhishihuaxuefenxizhongchanshengwuchadezhongyaoyuanyinzhiyi。例如,大多數無機試劑中的“亞”化合物以及有機試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強堿、砷酸納等強堿鹽易吸空氣中的CO2後變質。此外,胍、水合阱等有機試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如,要求稱2份0.4000-0.6000克試樣。取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使稱量瓶傾斜,打開瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計已夠0.4000克時,在一麵輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上,讀數記¼差減值。如一次減掉不夠0.4000克(ke),應(ying)再(zai)倒(dao)一(yi)次(ci),但(dan)次(ci)數(shu)不(bu)能(neng)太(tai)多(duo),如(ru)倒(dao)出(chu)試(shi)樣(yang)超(chao)過(guo)要(yao)求(qiu)值(zhi),不(bu)可(ke)借(jie)助(zhu)藥(yao)勺(shao)入(ru)回(hui),隻(zhi)能(neng)棄(qi)去(qu)重(zhong)稱(cheng)。按(an)上(shang)法(fa)稱(cheng)取(qu)下(xia)份(fen)試(shi)樣(yang)。液(ye)體(ti)試(shi)樣(yang)可(ke)以(yi)裝(zhuang)在(zai)小(xiao)滴(di)瓶(ping)中(zhong)用(yong)減(jian)量(liang)法(fa)稱(cheng)量(liang)。增量法的優點是可以一次到λ,且指定稱量重量的時候隻能用增量法,因為減量法無法判斷一次倒出多少,但是增量法的的缺點是必須有潔淨的容器,因為有水û有幹燥的容器是不能放上分析天平的,水在揮發的過程中天平的最後一λ都會發生變化。減量法相對來說平行測量的幾組可能加入的質量差別較大,但並不影響實驗精度,減量法相對較常用一些。
編輯:songjiajie2010