1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽)
，可(ke)能(neng)會(hui)損(sun)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)組(zu)分(fen)。這(zhe)樣(yang)，我(wo)們(men)在(zai)接(jie)到(dao)一(yi)個(ge)未(wei)知(zhi)樣(yang)品(pin)時(shi)，就(jiu)必(bi)須(xu)了(le)解(jie)的(de)來(lai)源(yuan)，從(cong)而(er)估(gu)計(ji)樣(yang)品(pin)可(ke)能(neng)含(han)有(you)的(de)組(zu)分(fen)，以(yi)及(ji)樣(yang)品(pin)的(de)沸(fei)點(dian)範(fan)圍(wei)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)體(ti)係(xi)簡(jian)單(dan)，試(shi)樣(yang)組(zu)分(fen)可(ke)汽(qi)化(hua)則(ze)可(ke)直(zhi)接(jie)分(fen)析(xi)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)中(zhong)有(you)不(bu)能(neng)用(yong)GC直接分析的組分
，或樣品濃度太低

，就必須進行必要的預處理，如采用吸附
、解析、萃取

、濃縮、稀釋
、提純、衍生化等方法處理樣品。

2
、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法采用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器
，含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時

，可選擇TCD檢測器;對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。

對dui於yu液ye體ti樣yang品pin可ke選xuan擇ze隔ge膜mo墊dian進jin樣yang方fang式shi，氣qi體ti樣yang品pin可ke采cai用yong六liu通tong閥fa或huo吸xi附fu熱re解jie析xi進jin樣yang方fang法fa
，一yi般ban色se譜pu僅jin配pei置zhi隔ge膜mo墊dian進jin樣yang方fang式shi，所suo以yi氣qi體ti樣yang品pin可ke采cai用yong吸xi附fu-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。

根據待測組分性質選擇適合的色譜柱
，一yi般ban遵zun循xun相xiang似si相xiang容rong規gui律lv。分fen離li非fei極ji性xing物wu質zhi時shi選xuan擇ze非fei極ji性xing色se譜pu柱zhu，分fen離li極ji性xing物wu質zhi時shi選xuan擇ze極ji性xing色se譜pu柱zhu。色se譜pu柱zhu確que定ding後hou，根gen據ju樣yang本ben中zhong待dai測ce組zu分fen的de分fen配pei係xi數shu的de差cha值zhi情qing況kuang
，確que定ding色se譜pu柱zhu工gong作zuo溫wen度du，簡jian單dan體ti係xi采cai用yong等deng溫wen方fang式shi，分fen配pei係xi數shu相xiang差cha較jiao大da的de複fu雜za體ti係xi采cai用yong程cheng序xu升sheng溫wen方fang式shi進jin行xing分fen析xi。

常用的載氣有氫氣
、氮氣、氦氣等。氫氣

、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大，常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。

3、確定初始操作條件

當樣品準備好
，且儀器配置確定之後

，就可開始進行嚐試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量
、進樣口溫度
、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱
，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進jin樣yang口kou溫wen度du主zhu要yao由you樣yang品pin的de沸fei點dian範fan圍wei決jue定ding，還hai要yao考kao慮lv色se譜pu柱zhu的de使shi用yong溫wen度du。原yuan則ze上shang講jiang，進jin樣yang口kou溫wen度du高gao一yi些xie有you利li，一yi般ban要yao接jie近jin樣yang品pin中zhong沸fei點dian最zui高gao的de組zu分fen的de沸fei點dian，但dan要yao低di於yu易yi分fen解jie溫wen度du。

4
、分離條件優化

分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中

，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5

、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對dui於yu簡jian單dan的de樣yang品pin，可ke通tong過guo標biao準zhun物wu質zhi對dui照zhao來lai定ding性xing。就jiu是shi在zai相xiang同tong的de色se譜pu條tiao件jian下xia，分fen別bie注zhu射she標biao準zhun樣yang品pin和he實shi際ji樣yang品pin
，根gen據ju保bao留liu值zhi即ji可ke確que定ding色se譜pu圖tu上shang哪na個ge峰feng是shi要yao分fen析xi的de組zu分fen。定ding性xing時shi必bi須xu注zhu意yi
，在zai同tong一yi色se譜pu柱zhu上shang，不bu同tong化hua合he物wu可ke能neng有you相xiang同tong的de保bao留liu值zhi，所suo以yi
，對dui未wei知zhi樣yang品pin的de定ding性xing僅jin僅jin用yong一yi個ge保bao留liu數shu據ju是shi不bu夠gou的de，雙shuang柱zhu或huo多duo柱zhu保bao留liu指zhi數shu定ding性xing是shiGC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質譜聯機定性。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰麵積(峰高)百分比法、歸一化法
、內標法、外標法和標準加入法(又叫疊加法)。峰麵積(峰高)百分比法最簡單，但最不準確。隻有樣品由同係物組成、或者隻是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度最高
，因為它是用相對於標準物(叫內標物)的響應值來定量的，而內標物要分別加到標準樣品和未知樣品中
，這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標準加入法


，是在未知樣品中定量加入待測物的標準品，然後根據峰麵積(或峰高)的(de)增(zeng)加(jia)量(liang)來(lai)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)計(ji)算(suan)。其(qi)樣(yang)品(pin)製(zhi)備(bei)過(guo)程(cheng)與(yu)內(nei)標(biao)法(fa)類(lei)似(si)但(dan)計(ji)算(suan)原(yuan)理(li)則(ze)完(wan)全(quan)是(shi)來(lai)自(zi)外(wai)標(biao)法(fa)。標(biao)準(zhun)加(jia)入(ru)法(fa)定(ding)量(liang)精(jing)度(du)應(ying)該(gai)介(jie)於(yu)內(nei)標(biao)法(fa)和(he)外(wai)標(biao)法(fa)之(zhi)間(jian)。

7、方法的驗證

所(suo)謂(wei)的(de)方(fang)法(fa)驗(yan)證(zheng)，就(jiu)是(shi)要(yao)證(zheng)明(ming)所(suo)開(kai)發(fa)方(fang)法(fa)的(de)實(shi)用(yong)性(xing)和(he)可(ke)靠(kao)性(xing)。實(shi)用(yong)性(xing)一(yi)般(ban)指(zhi)所(suo)用(yong)儀(yi)器(qi)配(pei)置(zhi)是(shi)否(fou)全(quan)部(bu)可(ke)作(zuo)為(wei)商(shang)品(pin)購(gou)得(de)
，樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)是(shi)否(fou)簡(jian)單(dan)易(yi)操(cao)作(zuo)，分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)是(shi)否(fou)合(he)理(li)
，分(fen)析(xi)成(cheng)本(ben)是(shi)否(fou)可(ke)被(bei)同(tong)行(xing)接(jie)受(shou)等(deng)。可(ke)靠(kao)性(xing)則(ze)包(bao)括(kuo)定(ding)量(liang)的(de)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei)、檢測限、方法回收率、重複性、重現性和準確度等。