1、氣質聯用儀和液質聯用儀都是四極杆和離子阱,它們的區別在哪裏?
氣相色譜和液相色譜結構和應用有很大差別,氣相色譜一般分析可揮發、熱穩定的有機物,分子量一般不超過1000,液相色譜可分析極性、難揮發、 熱(re)不(bu)穩(wen)定(ding)及(ji)大(da)分(fen)子(zi)有(you)機(ji)物(wu)。此(ci)外(wai),兩(liang)者(zhe)與(yu)質(zhi)譜(pu)的(de)接(jie)口(kou)完(wan)全(quan)不(bu)同(tong),眾(zhong)所(suo)周(zhou)知(zhi),由(you)於(yu)離(li)子(zi)自(zi)由(you)程(cheng)等(deng)因(yin)素(su),質(zhi)譜(pu)必(bi)須(xu)在(zai)高(gao)真(zhen)空(kong)狀(zhuang)態(tai)工(gong)作(zuo),氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)的(de)毛(mao)細(xi)管(guan)可(ke)以(yi)直(zhi)接(jie)插(cha)入(ru)質(zhi) 譜的離子源,不需要特殊的接口,而液相色譜1mL/min的流動相(如甲醇)在高真空下體積膨脹多少呢?因此,液相色譜與質譜間必須有接口,去掉流動相。兩者的電離方式差別也很大,氣質常用EI和CI,早期,這類電離方式通過粒子束等接口可用於液質,如今液質基本淘汰這類接口和電離方式。取而代之的是接 口、電離一體化且應用更廣的電噴霧和大氣壓化學離子化。氣質有NIST等標準譜庫,液質沒有標準譜庫。
用yong過guo液ye質zhi聯lian用yong儀yi,再zai用yong氣qi質zhi聯lian用yong儀yi的de話hua,就jiu有you更geng深shen的de體ti會hui。氣qi質zhi的de質zhi譜pu都dou是shi硬ying電dian離li,意yi思si就jiu是shi說shuo給gei一yi個ge很hen大da的de能neng量liang,將jiang分fen子zi全quan部bu擊ji碎sui,最zui穩wen定ding的de離li子zi碎sui片pian定ding義yi為wei基ji峰feng(也就是豐度 最大的離子碎片),離子碎片有一定的規律性,所以才能製定標準譜圖。而液質無論是ESI 還是APCI,都是軟電離,他的能量較小,一般一級質譜都是得到分子離子峰,但也可以選擇離子做二級質譜或者MS(n),得到進一步的裂解碎片離子。有時 候hou除chu了le分fen子zi離li子zi峰feng之zhi外wai可ke能neng也ye有you較jiao小xiao的de離li子zi碎sui片pian。由you於yu液ye質zhi不bu同tong的de離li子zi源yuan條tiao件jian,得de到dao的de譜pu圖tu有you很hen大da差cha別bie,主zhu要yao是shi碎sui片pian離li子zi的de相xiang對dui豐feng度du不bu同tong,所suo以yi液ye質zhi沒mei有you標biao準zhun譜pu庫ku。不bu過guo我wo們men自zi己ji可ke以yi建jian立li自zi己ji的de譜pu庫ku,將jiang自zi己ji常chang做zuo的de東dong西xi在zai一yi定ding條tiao件jian下xia建jian立li譜pu庫ku。
液(ye)質(zhi)聯(lian)用(yong)儀(yi)不(bu)受(shou)化(hua)合(he)物(wu)沸(fei)點(dian)限(xian)製(zhi),但(dan)是(shi)有(you)的(de)化(hua)合(he)物(wu)極(ji)性(xing)太(tai)小(xiao)的(de)話(hua),在(zai)液(ye)相(xiang)上(shang)出(chu)峰(feng)晚(wan),不(bu)好(hao)做(zuo)。另(ling)外(wai)有(you)的(de)結(jie)構(gou)的(de)化(hua)合(he)物(wu),比(bi)如(ru)有(you)些(xie)萜(tie)類(lei),在(zai)液(ye)質(zhi)上(shang)無(wu)論(lun)用(yong)哪(na)個(ge)離(li)子(zi)源(yuan)可(ke)能(neng)都(dou)得(de)不(bu)到(dao)他(ta)的(de)分(fen)子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)。液(ye)質(zhi)有(you)正(zheng)離(li)子(zi)和(he)負(fu)離(li)子(zi)模(mo)式(shi),這(zhe)個(ge)在(zai)氣(qi)質(zhi)上(shang)好(hao)像(xiang)沒(mei)見(jian)到(dao)。
而er它ta們men的de主zhu要yao區qu別bie在zai於yu真zhen空kong係xi統tong和he電dian離li方fang式shi。氣qi質zhi的de真zhen空kong係xi統tong比bi較jiao簡jian單dan,隻zhi要yao一yi個ge小xiao的de機ji械xie泵beng和he一yi個ge分fen子zi渦wo輪lun泵beng就jiu可ke以yi了le。液ye質zhi的de機ji械xie泵beng要yao比bi氣qi質zhi大da,需xu要yao兩liang個ge分fen子zi渦wo輪lun泵beng。氣qi質zhi的de電dian離li方fang式shi有you電dian子zi電dian離li (EI)和化學電離(CI)。液質的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。
2、同一物質使用氣質聯用儀打出的質譜和使用液質聯用儀打出的質譜會不會相同?
兩者圖譜應該有很大的不同,首先是兩者才去的離子化方式不同GCMS一般用電子轟擊離子化(EI)和化學離子化(CI),EI離子化能量一般70ev,得de到dao的de離li子zi碎sui片pian很hen多duo,有you一yi定ding的de斷duan裂lie規gui律lv,不bu同tong物wu質zhi的de斷duan裂lie方fang式shi不bu太tai一yi樣yang,得de出chu的de圖tu譜pu可ke用yong標biao準zhun數shu據ju檢jian索suo。但dan也ye可ke以yi降jiang低di離li子zi化hua能neng量liang,得de到dao較jiao少shao的de碎sui片pian離li子ziLCMS的離子化方式有ESI、APCI等,離子化能量一般都小於70ev,因此得到的圖譜一般碎片離子峰很少,一般為準分子離子峰或1/2分子量的峰等,目前LCMS無標準數據庫。
GCMS一般測定揮發或者半揮發的較為穩定物質(一般沸點大於350℃就不適宜用GCMS測定了),而LCMS可以測定很多的物質,穩定,不穩定都可以測定,但測定較大分子量物質較為適合。
3、氣質聯用儀與液質聯用儀應用範圍有何不同?
質譜的種類很多,工作原理和應用範圍也有很大的不同,一般來說,在300C左右能汽化的樣品,可優先考慮用 GC-MS分析,因為其使用EI源,得到的質譜信息多,可進行庫檢索。毛細管柱的分離效果好,如果在300C左右不能汽化,則需要用LCMS分析,此時主要得分子量信息,吐過是串聯質譜,還可以得到一些結構信息,如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析。
HPLC-MS作為已經比較成熟的技術,目前己在生化分析、天然產物分析、藥物和保健食品分析以及環境汙染物分析等許多領域得到了廣泛的應用。
氣qi質zhi聯lian用yong儀yi與yu液ye質zhi聯lian用yong儀yi的de區qu別bie主zhu要yao是shi提ti供gong分fen離li的de方fang式shi不bu同tong,因yin此ci影ying響xiang到dao使shi用yong範fan圍wei。例li如ru,如ru果guo需xu要yao測ce試shi的de組zu分fen是shi熱re不bu穩wen定ding或huo者zhe受shou熱re易yi降jiang解jie,就jiu比bi較jiao適shi合he采cai用yong液ye質zhi聯lian用yong進jin行xing分fen析xi檢jian測ce,同tong樣yang的de易yi揮hui發fa組zu分fen則ze比bi較jiao適shi合he采cai用yong氣qi質zhi聯lian用yong進jin行xing分fen析xi檢jian測ce;也(ye)就(jiu)是(shi)說(shuo),氣(qi)質(zhi)聯(lian)用(yong)與(yu)液(ye)質(zhi)聯(lian)用(yong)對(dui)很(hen)多(duo)小(xiao)分(fen)子(zi)的(de)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)是(shi)一(yi)樣(yang)的(de)。大(da)分(fen)子(zi)的(de)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)因(yin)為(wei)沸(fei)點(dian)和(he)分(fen)子(zi)量(liang)的(de)限(xian)製(zhi),更(geng)適(shi)合(he)采(cai)用(yong)液(ye)質(zhi)聯(lian)用(yong)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)。最(zui)近(jin)有(you)關(guan)單(dan)位(wei)已(yi)經(jing)擬(ni)開(kai)展(zhan)使(shi)用(yong)LCMS來進行新生兒篩查、維生素檢測以及血藥濃度檢測等項目。
氣質聯用儀被廣泛應用於複雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。液質聯用儀,主要應用於藥物代謝及藥物動力學研究、臨床藥理學研究、天然藥物(中草藥等)開發研究、新生兒篩選、蛋白與肽類的鑒定、殘留分析、毒物分析、環境分析-公安、環保、食品、自來水、衛生防疫等行業。
4、為什麼氣質聯用儀有標準譜庫,而液質聯用儀沒有?
因為氣質聯用儀有標準譜庫的是用的EI源,能量是70ev,是硬電離,能保證碎片的一致性,且流動相基本一樣,為氣體,He氣。所以,比較一致,僅純度不同,同時,Hebucanyuhuahewudedianlifanying。suoyijiukeyiyoubiaozhun,huangejizi,huangepaizi,huangeren,duisuipianshimeiyoudadeyingxiangde,suoyiwomenjiunengyongbiaozhunpukupipei。
但是液質聯用儀一般用的是ESI或者APCI源,這種都是軟電離,流動相參與電離過程,流動相組合不同,離子也不同。電離時,加的電壓不一樣(根據需要加壓),電離的碎片也就不一樣。所以沒有形成標準譜庫。當然分子離子峰基本上是固定的,碎裂的規律也是基本可循的。跟儀器、操作人員也有很大關係。
5、氣質聯用儀與液質聯用儀流動相也不同
GC-MS:流動相基本一樣,為氣體,如He氣。所以,比較一致,僅純度不同,同時,He不參與化合物的電離反應。市麵上的儀器電離能量基本一致,均為70eV。
LC-MS:流動相組合(水相與有機相)5花8門,沒法統一,就算分析同一個化合物,也有N種不同的方法。同時,流動相參與電離過程,生成+H,+Na/K,+ACN 等等,所以流動相不一樣,離子也不同。電離時,加的電壓不一樣(根據需要加壓),電離的碎片也就不一樣。所以沒有形成標準譜庫。當然分子離子峰基本上是固定的,碎裂的規律也是基本可循的。
總結
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