試劑滴定度的標定
① 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關係到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
② 滴di定ding度du的de標biao定ding原yuan則ze上shang應ying該gai在zai每mei天tian的de樣yang品pin測ce試shi前qian進jin行xing。滴di定ding度du的de標biao定ding可ke以yi用yong具ju有you一yi定ding含han水shui量liang的de標biao準zhun物wu質zhi,有you些xie標biao準zhun物wu質zhi是shi液ye體ti的de,用yong安an培pei瓶ping封feng裝zhuang。每mei次ci消xiao耗hao一yi支zhi,準zhun確que度du高gao,費fei用yong較jiao大da:有(you)些(xie)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)固(gu)體(ti)的(de),準(zhun)確(que)度(du)高(gao),對(dui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)保(bao)存(cun)要(yao)求(qiu)較(jiao)高(gao)。一(yi)旦(dan)受(shou)潮(chao)就(jiu)麻(ma)煩(fan)。最(zui)簡(jian)單(dan)實(shi)用(yong)的(de)是(shi)純(chun)水(shui)標(biao)定(ding)。用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)準(zhun)確(que)移(yi)取(qu)水(shui)量(liang),一(yi)般(ban)取(qu)10到30微升水量進行標定,連續重複幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-feixiushijididingdubiaodingdehanyibingbuwanquanqingchu,huozheshibufuzerendeduoxing,jingranhuifashengyipingshijicongkaiqishiyongjinxingyicididingdubiaodingyihouyizhidaoshijiyongwan,jigeyueshijianneideyangpinceshishizhongyongyigedidingdudebiaodingzhi,xianranqizhongshiyoujiaodawuchade。
③ 卡爾-費fei休xiu試shi劑ji的de滴di定ding度du隨sui著zhe使shi用yong時shi間jian的de延yan長chang是shi逐zhu步bu變bian化hua的de,相xiang對dui於yu第di一yi天tian的de滴di定ding度du誤wu差cha也ye隨sui之zhi變bian大da。由you此ci可ke見jian幾ji個ge月yue內nei一yi直zhi使shi用yong最zui初chu的de滴di定ding度du來lai計ji算suan測ce定ding值zhi,對dui測ce定ding值zhi的de誤wu差cha是shi較jiao大da的de。所suo以yi應ying該gai經jing常chang對dui卡ka爾er-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
安全防護
① 卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、bidinghejiachunzuchengderongye。qizhongdeeryanghualiuyubidinghuifaxingjiqiang,duirentideweihaihenda,caozuoshiyingzailianghaodetongfengtiaojianxiajinxing。youqishizaihuanshijishi,yaozhuyipaifeng,yifangzhiyouhaiqitixirentinei。bingdaishangfanghuyanjingyurujiaoshoutao,bimianyouhaishijijiansayanjingheshoushang,yidanfashengshijijiansayanjingheshoushangyaolijiyongliudongshuichongxi,yanzhongzhejisongyiyuanzhiliao。
② 但dan實shi際ji情qing況kuang是shi有you些xie操cao作zuo人ren員yuan對dui該gai試shi劑ji的de危wei害hai性xing認ren識shi不bu足zu,在zai無wu任ren何he防fang護hu措cuo施shi的de條tiao件jian下xia,將jiang試shi劑ji隨sui意yi倒dao進jin倒dao出chu,滿man屋wu異yi味wei而er渾hun然ran不bu顧gu,自zi我wo保bao護hu意yi識shi問wen題ti有you待dai加jia強qiang。
試劑的應用
① 卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。並要避光保存,才能延長保存期。
② 目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)終(zhong)點(dian)的(de)突(tu)變(bian)不(bu)明(ming)顯(xian),試(shi)劑(ji)到(dao)終(zhong)點(dian)時(shi)的(de)顏(yan)色(se)是(shi)深(shen)棕(zong)色(se)。兩(liang)者(zhe)的(de)選(xuan)擇(ze)可(ke)根(gen)據(ju)試(shi)樣(yang)的(de)含(han)水(shui)量(liang)以(yi)及(ji)對(dui)樣(yang)品(pin)檢(jian)測(ce)準(zhun)確(que)度(du)要(yao)求(qiu)的(de)不(bu)同(tong)而(er)定(ding)。對(dui)含(han)水(shui)量(liang)低(di)、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
③ 無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用範圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部(bu)分(fen)有(you)機(ji)和(he)無(wu)機(ji)的(de)鹽(yan)都(dou)能(neng)適(shi)用(yong)。但(dan)是(shi)部(bu)分(fen)酮(tong)和(he)醛(quan)類(lei)樣(yang)品(pin)不(bu)能(neng)用(yong)甲(jia)醇(chun)反(fan)應(ying)。如(ru)發(fa)現(xian)反(fan)應(ying)不(bu)能(neng)中(zhong)斷(duan),無(wu)終(zhong)點(dian),反(fan)應(ying)連(lian)續(xu)進(jin)行(xing)時(shi),應(ying)該(gai)考(kao)慮(lv)到(dao)是(shi)否(fou)有(you)副(fu)反(fan)應(ying)這(zhe)個(ge)問(wen)題(ti)。當(dang)產(chan)生(sheng)副(fu)反(fan)應(ying)時(shi),其(qi)實(shi)隻(zhi)需(xu)要(yao)幾(ji)分(fen)鍾(zhong)的(de)反(fan)應(ying),卻(que)一(yi)直(zhi)進(jin)行(xing)。此(ci)時(shi)可(ke)用(yong)乙(yi)二(er)醇(chun)甲(jia)醚(mi)代(dai)替(ti)甲(jia)醇(chun),可(ke)得(de)更(geng)為(wei)恒(heng)定(ding)的(de)滴(di)定(ding)體(ti)積(ji),而(er)且(qie)可(ke)在(zai)不(bu)使(shi)用(yong)任(ren)何(he)專(zhuan)門(men)技(ji)術(shu)下(xia)測(ce)定(ding)某(mou)些(xie)酮(tong)和(he)醛(quan)類(lei)化(hua)工(gong)產(chan)品(pin)的(de)水(shui)分(fen)。
④ PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續反應,而無終點出現。此時,PH值過高可用緩衝溶液調節PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現,應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。
電極汙染與保養
① 電dian極ji是shi水shui分fen測ce定ding儀yi的de關guan鍵jian部bu件jian,電dian極ji表biao麵mian的de汙wu染ran可ke直zhi接jie導dao致zhi靈ling敏min度du降jiang低di,有you些xie電dian極ji長chang期qi應ying用yong於yu油you質zhi樣yang品pin的de分fen析xi,電dian極ji表biao麵mian被bei油you質zhi汙wu染ran後hou,靈ling敏min度du降jiang低di,使shi得de電dian極ji對dui終zhong點dian的de判pan斷duan遲chi鈍dun,造zao成cheng卡ka爾er-feixiushijiguoliang,zhongdianfanyingshirongyeyansepianshen,cishibixuqingxidianji。jinguanrouyankanbudaodianjishangdewuranwu,dankeyiguanchadaofanyingchidun,zhijieyingxiangceliangzhunquexing。yincidianjishiyongyiduanshiqiyihoubixuqingxi,danshiyouxiangdangyibufencaozuorenyuanmeikaolvdaozhegewenti。
② 當(dang)靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di),電(dian)極(ji)受(shou)汙(wu)染(ran)嚴(yan)重(zhong)時(shi)。可(ke)用(yong)紙(zhi)沾(zhan)一(yi)點(dian)丙(bing)酮(tong)擦(ca)電(dian)極(ji),但(dan)必(bi)須(xu)小(xiao)心(xin)翼(yi)翼(yi),還(hai)必(bi)須(xu)等(deng)丙(bing)酮(tong)揮(hui)發(fa)完(wan)全(quan)後(hou)方(fang)可(ke)使(shi)用(yong)。或(huo)者(zhe)將(jiang)電(dian)極(ji)浸(jin)入(ru)稀(xi)硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液(ye)中(zhong)24小時,然後取出,用清水漂洗,濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗lfenzhongyihuohuadianji。zaiteshuqingkuangxia,ruyangpindengzheyaofenxi,qingxidianjishijianburongxu,zheshikeyongjibanfajiejuedianjiwurandeshijian。yongjixideshazhiqingqingcamodianjiliangduan,lvzhishijinghou,jikejianxiao。
③ 儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)也(ye)應(ying)排(pai)完(wan),電(dian)極(ji)拭(shi)淨(jing)。在(zai)儀(yi)器(qi)的(de)檢(jian)測(ce)中(zhong)經(jing)常(chang)可(ke)發(fa)現(xian),有(you)關(guan)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)結(jie)束(shu),電(dian)源(yuan)一(yi)關(guan)了(le)事(shi),對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang)與(yu)測(ce)量(liang)的(de)準(zhun)確(que)度(du)應(ying)該(gai)是(shi)密(mi)切(qie)相(xiang)關(guan)的(de)問(wen)題(ti)意(yi)識(shi)不(bu)足(zu)。
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