1使用經驗
全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:(1)蒸餾裝置;(2)滴定裝置;(3)檢測裝置;(4)排廢裝置。
1.1開機之前
保(bao)證(zheng)各(ge)個(ge)溶(rong)液(ye)能(neng)夠(gou)滿(man)足(zu)此(ci)次(ci)試(shi)驗(yan)測(ce)定(ding),檢(jian)查(zha)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)使(shi)用(yong)情(qing)況(kuang),以(yi)及(ji)廢(fei)液(ye)桶(tong)中(zhong)廢(fei)液(ye)得(de)到(dao)了(le)及(ji)時(shi)的(de)清(qing)理(li)。如(ru)果(guo)在(zai)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),堿(jian)液(ye)和(he)接(jie)收(shou)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)低(di)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua),或(huo)廢(fei)液(ye)的(de)液(ye)位(wei)高(gao)於(yu)液(ye)位(wei)傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)話(hua),儀(yi)器(qi)將(jiang)報(bao)警(jing),正(zheng)在(zai)進(jin)行(xing)的(de)試(shi)驗(yan)將(jiang)被(bei)停(ting)止(zhi),影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)工(gong)作(zuo)的(de)正(zheng)常(chang)進(jin)行(xing)。
1.2 開機之前,保證冷卻水的開關是打開了。
ruguolengqueshuikaiguanguanbi,yiqisuirannengzijiantongguo,danshizaizhengliuguochengzhong,youyuzhengliuzhuangzhidewendutaigao,yiqijiangbaojing,tishidakailengqueshuikaiguan。dakailengqueshuikaiguanhou,yiqijiangjixugongzuo。dancicishiyanbeitingzhi,yingxiangzhengchangcedingdetongshi,zaimeiyoulengqueshuibaohudeqingkuangxia,duizhengliuzhuangzhijuyousunshang。
1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機,儀器自檢,自檢通過後,儀器進入等待選擇程序階段。
首(shou)先(xian)進(jin)入(ru)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)對(dui)滴(di)定(ding)器(qi)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)進(jin)行(xing)排(pai)除(chu)。氣(qi)泡(pao)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo),因(yin)為(wei)氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)後(hou),會(hui)占(zhan)據(ju)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji),使(shi)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)減(jian)小(xiao),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
排除氣泡的方法是:
首(shou)先(xian)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai),儀(yi)器(qi)報(bao)警(jing),提(ti)示(shi)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)被(bei)打(da)開(kai),找(zhao)一(yi)塊(kuai)小(xiao)磁(ci)鐵(tie)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)前(qian)麵(mian)的(de)觸(chu)點(dian)上(shang),按(an)麵(mian)板(ban)上(shang)回(hui)車(che)鍵(jian),此(ci)時(shi)儀(yi)器(qi)默(mo)認(ren)前(qian)蓋(gai)關(guan)閉(bi)。將(jiang)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)充(chong)液(ye),滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)上(shang)移(yi)動(dong)停(ting)止(zhi)後(hou),用(yong)收(shou)捏(nie)住(zhu)滴(di)定(ding)器(qi)的(de)塑(su)料(liao)軟(ruan)管(guan),選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)排(pai)空(kong),滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)下(xia)移(yi)動(dong),等(deng)移(yi)動(dong)3~5秒後立刻鬆手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反複2~3次,將氣泡排淨後開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2時(shi),儀(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)。測(ce)定(ding)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai),並(bing)將(jiang)空(kong)白(bai)值(zhi)輸(shu)入(ru)儀(yi)器(qi)。如(ru)果(guo)不(bu)先(xian)測(ce)定(ding)水(shui)空(kong)白(bai)而(er)直(zhi)接(jie)測(ce)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai),即(ji)在(zai)儀(yi)器(qi)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)就(jiu)進(jin)行(xing)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)的(de)測(ce)定(ding),將(jiang)會(hui)得(de)到(dao)偏(pian)高(gao)的(de)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)值(zhi),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)需(xu)要(yao)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)取(qu)樣(yang),因(yin)為(wei)牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)容(rong)易(yi)脂(zhi)肪(fang)上(shang)浮(fu),不(bu)事(shi)先(xian)混(hun)合(he)而(er)直(zhi)接(jie)從(cong)上(shang)層(ceng)取(qu)樣(yang)的(de)話(hua),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。乳(ru)粉(fen)樣(yang)品(pin)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)用(yong)稱(cheng)量(liang)紙(zhi)稱(cheng)量(liang),並(bing)用(yong)鑷(nie)子(zi)送(song)如(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。因(yin)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)的(de)樣(yang)品(pin),在(zai)加(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)的(de)時(shi)候(hou)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。如(ru)果(guo)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)而(er)不(bu)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)的(de)話(hua),將(jiang)會(hui)使(shi)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
1.5.2消化
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中後酸過量,遊離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。
在消化過程中,先220℃預消化1小時,然後將溫度升高到420℃。yuxiaohuademudeshirangyangpinheliusuanxianhuanmandefanying。buyuxiaohua,nongliusuanjiangheyangpinzaigaowenxiajuliefanying,zaochengtanhua,cedingjieguojiangpiandi,tanhuazaochengdekelihaihuizaipaifeiguochengzhongdusaiguanlu,zaochengyiqibunengzhengchanggongzuo。
1.6回收率的測定
caiyongliusuananheniaosufenbieduihuishoulvjinxingceding。danchundecaiyongliusuanan,jiandankuaisu,buyaoyaoxiaohua,danzhinengbaozhengyiqicedingdebufen,erbunengduiqianchulidexiaohuaguochengjinxingzhiliangtixibaozheng。niaosuxuyaoxiaohuajinxingceding,duiqianchuliheyiqicedingbufenquanchengjinxingzhiliangbaozheng。
2保養方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鍾,對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong),熱(re)的(de)堿(jian)液(ye)對(dui)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)有(you)腐(fu)蝕(shi)作(zuo)用(yong),長(chang)時(shi)間(jian)使(shi)用(yong)後(hou),會(hui)造(zao)成(cheng)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)和(he)消(xiao)化(hua)管(guan)接(jie)觸(chu)不(bu)密(mi)閉(bi),導(dao)致(zhi)遊(you)離(li)胺(an)泄(xie)露(lu),影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。定(ding)期(qi)(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。
更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鍾,熱水使橡皮頭變軟,易於安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢後,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵,影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;首(shou)先(xian)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai),儀(yi)器(qi)報(bao)警(jing),提(ti)示(shi)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)被(bei)打(da)開(kai),找(zhao)一(yi)塊(kuai)小(xiao)磁(ci)鐵(tie)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)前(qian)麵(mian)的(de)觸(chu)點(dian)上(shang),按(an)麵(mian)板(ban)上(shang)回(hui)車(che)鍵(jian),此(ci)時(shi)儀(yi)器(qi)默(mo)認(ren)前(qian)蓋(gai)關(guan)閉(bi)。將(jiang)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)充(chong)液(ye),滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)上(shang)移(yi)動(dong)停(ting)止(zhi)後(hou);再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反複3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當(dang)排(pai)廢(fei)裝(zhuang)置(zhi)堵(du)塞(sai)後(hou),一(yi)般(ban)為(wei)廢(fei)液(ye)缸(gang)下(xia)方(fang)的(de)電(dian)磁(ci)閥(fa)內(nei)被(bei)炭(tan)化(hua)的(de)顆(ke)粒(li)堵(du)塞(sai)。關(guan)閉(bi)儀(yi)器(qi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan),打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)後(hou)蓋(gai),取(qu)下(xia)電(dian)磁(ci)閥(fa),拆(chai)開(kai)後(hou)清(qing)除(chu)內(nei)部(bu)廢(fei)渣(zha)後(hou)並(bing)安(an)裝(zhuang)。
2.4注意事項
zaimeicigenghuanwanbiaozhundidingsuanhuojieshouyehou,yijiduiyiqijinxingweixiuhou,douyaoduiyiqijinxinghuishoulvdeceding。yibancaiyongliusuananjinxinghuishoulvfenxi,baozhenghuishoulvzai99.5%~100.5%的範圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。
3 結語
為(wei)了(le)使(shi)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)保(bao)持(chi)良(liang)好(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing),能(neng)高(gao)效(xiao),快(kuai)速(su)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin),得(de)到(dao)準(zhun)確(que)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo),平(ping)時(shi)使(shi)用(yong)時(shi),應(ying)注(zhu)意(yi)保(bao)持(chi)儀(yi)器(qi)各(ge)個(ge)部(bu)件(jian)的(de)正(zheng)常(chang),開(kai)機(ji)前(qian)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)一(yi)下(xia),確(que)認(ren)無(wu)誤(wu)後(hou)開(kai)機(ji)測(ce)定(ding)。
特別提示:
反複認真地閱讀儀器使用說明書,做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況,熟悉、理解,融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求,進行規範操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
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