離(li)子(zi)色(se)譜(pu)是(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)常(chang)用(yong)設(she)備(bei)之(zhi)一(yi),實(shi)驗(yan)人(ren)員(yuan)對(dui)設(she)備(bei)原(yuan)理(li)及(ji)維(wei)護(hu)進(jin)行(xing)全(quan)麵(mian)掌(zhang)握(wo),使(shi)用(yong)及(ji)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)注(zhu)意(yi)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang),才(cai)能(neng)熟(shu)練(lian)掌(zhang)握(wo)離(li)子色譜分析技術,滿足不同行業的應用需求。現以離子色譜儀為例,介紹並分析設備使用操作的注意事項及技巧。
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。離子色譜法在上世紀70年代逐步發展起來的一種微量離子分析技術,在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方麵具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優點,獲得很多研究人員及技術人員的青睞,隨後離子色譜儀被廣泛應用於環境監測、石油化工、農藥、shipinshengchandengxingye。youyuyangpinzuchengjiqinongdufuza,yangpinwulixingtaiduobian,duilizisepuyidezhengchangfenxicedingzaochengyingxiang,weici,zaishiyongyiqiqian,yinganpaizhuanmenrenyuanjinxingbiyaodepeixun,duishebeiyuanlijiweihujinxingquanmianzhangwo,shiyongjicaozuoguochengzhongzhuyiyiqideweihuhebaoyang,cainengshulianzhangwolizisepufenxijishu,manzubutongxingyedeyingyongxuqiu。xianyilizisepuyiweili,jieshaobingfenxishebeishiyongcaozuodezhuyishixiangjijiqiao。lizisepuyiyuanlilizisepufashiyidijiaohuanrongliangdelizijiaohuanshuzhiweigudingxiangduilizixingwuzhijinxingfenli, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化。離子色譜類型離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。1、lizijiaohuansepugaoxiaolizijiaohuansepu,yingyonglizijiaohuandeyuanli,caiyongdijiaohuanrongliangdelizijiaohuanshuzhilaifenlilizi,zhezailizisepuzhongyingyongzuiguangfan,qizhuyaotianliaoleixingweiyoujilizijiaohuanshuzhi,yibenyixieryixibengongjutiweigujia,zaibenhuanshangyinruhuangsuanji,xingchengqiangsuanxingyanglizijiaohuanshuzhi,yinrushuanjierchengjianxingqiangjianxingyinlizijiaohuanshuzhi,cijiaohuanshuzhijuyoudakonghuobokexinghuoduokongbiaomiancengxingdewulijiegou,yibianyukuaisudadaojiaohuanpingheng,lizijiaohuanshuzhinaisuanjiankezairenhepH範圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受(shou)有(you)機(ji)物(wu)汙(wu)染(ran)。矽(gui)質(zhi)鍵(jian)合(he)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)劑(ji)以(yi)矽(gui)膠(jiao)為(wei)載(zai)體(ti),將(jiang)有(you)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)基(ji)的(de)有(you)機(ji)矽(gui)烷(wan)與(yu)基(ji)表(biao)麵(mian)的(de)矽(gui)醇(chun)基(ji)反(fan)應(ying),形(xing)成(cheng)化(hua)學(xue)鍵(jian)合(he)型(xing)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)劑(ji),其(qi)特(te)點(dian)是(shi)柱(zhu)效(xiao)高(gao)、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸堿、隻宜在pH2-8範圍內使用。2、離子排斥色譜
它主要根據Donnon膜(mo)排(pai)斥(chi)效(xiao)應(ying),電(dian)離(li)組(zu)分(fen)受(shou)排(pai)斥(chi)不(bu)被(bei)保(bao)留(liu),而(er)弱(ruo)酸(suan)則(ze)有(you)一(yi)定(ding)保(bao)留(liu)的(de)原(yuan)理(li),製(zhi)成(cheng)離(li)子(zi)排(pai)斥(chi)色(se)譜(pu)主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)分(fen)離(li)有(you)機(ji)酸(suan)以(yi)及(ji)無(wu)機(ji)含(han)氧(yang)酸(suan)根(gen),如(ru)硼(peng)酸(suan)根(gen)碳(tan)酸(suan)根(gen)和(he)硫(liu)酸(suan)根(gen)有(you)機(ji)酸(suan)等(deng)。它(ta)主(zhu)要(yao)采(cai)用(yong)高(gao)交(jiao)換(huan)容(rong)量(liang)的(de)磺(huang)化(hua)H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。3、離子對色譜離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基矽膠(ODS),也有用C8矽膠或CN,固gu定ding相xiang流liu動dong相xiang由you含han有you所suo謂wei對dui離li子zi試shi劑ji和he含han適shi量liang有you機ji溶rong劑ji的de水shui溶rong液ye組zu成cheng,對dui離li子zi是shi指zhi其qi電dian荷he與yu待dai測ce離li子zi相xiang反fan,並bing能neng與yu之zhi生sheng成cheng疏shu水shui性xing離li子zi,對dui化hua合he物wu的de表biao麵mian活huo性xing劑ji離li子zi,用yong於yu陰yin離li子zi分fen離li的de對dui離li子zi是shi烷wan基ji胺an類lei如ru氫qing氧yang化hua四si丁ding基ji銨an氫qing氧yang化hua十shi六liu烷wan基ji三san甲jia烷wan等deng,用yong於yu陽yang離li子zi分fen離li的de對dui離li子zi是shi烷wan基ji磺huang酸suan類lei,如ru己ji烷wan磺huang酸suan鈉na,庚geng烷wan磺huang酸suan鈉na等deng對dui離li子zi的de非fei極ji性xing端duan親qin脂zhi極ji性xing端duan親qin水shui,其qiCH2鍵jian越yue長chang則ze離li子zi對dui化hua合he物wu在zai固gu定ding相xiang的de保bao留liu越yue強qiang,在zai極ji性xing流liu動dong相xiang中zhong,往wang往wang加jia入ru一yi些xie有you機ji溶rong劑ji,以yi加jia快kuai淋lin洗xi速su度du,此ci法fa主zhu要yao用yong於yu疏shu水shui性xing陰yin離li子zi以yi及ji金jin屬shu絡luo合he物wu的de分fen離li,至zhi於yu其qi分fen離li機ji理li則ze有you3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。
離子色譜基本構成
離子色譜儀主要包括由淋洗液係統、檢測係統、色譜泵係統、進樣係統、流路係統、分離係統、化學抑製係統、和數據處理係統等組成。1、淋洗液係統離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用於陰離子和陽離子的分析。常用陰離子分析淋洗液有OH根(gen)體(ti)係(xi)和(he)碳(tan)酸(suan)鹽(yan)體(ti)係(xi)等(deng),常(chang)用(yong)陽(yang)離(li)子(zi)分(fen)析(xi)淋(lin)洗(xi)液(ye)有(you)甲(jia)烷(wan)磺(huang)酸(suan)體(ti)係(xi)和(he)草(cao)酸(suan)體(ti)係(xi)等(deng)。淋(lin)洗(xi)液(ye)的(de)一(yi)致(zhi)性(xing)是(shi)保(bao)證(zheng)分(fen)析(xi)重(zhong)現(xian)性(xing)的(de)基(ji)本(ben)條(tiao)件(jian)。為(wei)保(bao)證(zheng)同(tong)一(yi)次(ci)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)淋(lin)洗(xi)液(ye)的(de)一(yi)致(zhi)性(xing),在(zai)淋(lin)洗(xi)液(ye)係(xi)統(tong)中(zhong)加(jia)裝(zhuang)淋(lin)洗(xi)液(ye)保(bao)護(hu)裝(zhuang)置(zhi),可(ke)以(yi)將(jiang)進(jin)入(ru)淋(lin)洗(xi)液(ye)瓶(ping)的(de)空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)有(you)害(hai)部(bu)分(fen)吸(xi)附(fu)和(he)過(guo)濾(lv),如(ru)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)和(he)水(shui)等(deng)。2、檢測係統離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。(1)電導檢測器:電導檢測器是基於極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用於檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。雙極脈衝檢測器:在zai流liu路lu上shang設she置zhi兩liang個ge電dian極ji,通tong過guo施shi加jia脈mai衝chong電dian壓ya,在zai合he適shi的de時shi間jian讀du取qu電dian流liu,進jin行xing放fang大da和he顯xian示shi。容rong易yi受shou到dao電dian極ji極ji化hua和he雙shuang電dian層ceng的de影ying響xiang。四si極ji電dian導dao檢jian測ce器qi:在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑製功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。五極電導檢測器:在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,極大提高了測量穩定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑製功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。(2)安培檢測器:安培檢測器是基於測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用於檢測具有氧化還原特性的物質。直流安培檢測模式:主要用於抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。脈衝安培檢測模式:主要用於醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。不可檢測硫的氧化物。積分脈衝安培檢測模式:為脈衝安培檢測的升級檢測模式,適用於檢測脈衝安培檢測的物質。 3、離子色譜儀色譜泵係統(1)材質:離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不鏽鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(色譜柱正常使用壓力一般小於20MPa)。(2)類型:單柱塞泵雙柱塞泵:1)串聯雙柱塞泵2)並聯雙柱塞泵3)壓力脈動消除方式:電子脈動抑製,脈衝阻尼器。 4、離子色譜儀流路係統采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無汙染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。材料有PEEK管(高壓區)、PTFE管、矽膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。 5、分離係統分離係統是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。(1)預柱:又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用是保證去除顆粒雜質。(2)保護柱:保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。(3)分析柱:有效分離樣品組分。5、化(hua)學(xue)抑(yi)製(zhi)係(xi)統(tong)抑(yi)製(zhi)係(xi)統(tong)是(shi)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)的(de)核(he)心(xin)部(bu)件(jian)之(zhi)一(yi),主(zhu)要(yao)作(zuo)用(yong)是(shi)降(jiang)低(di)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)和(he)提(ti)高(gao)檢(jian)測(ce)靈(ling)敏(min)度(du)。抑(yi)製(zhi)器(qi)的(de)好(hao)壞(huai)關(guan)係(xi)到(dao)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)的(de)基(ji)線(xian)穩(wen)定(ding)性(xing)、重現性和靈敏度等關鍵指標。(1)柱-膠抑製:采用固定短柱或現場填充抑製膠進行抑製,不同的抑製柱交替使用,屬於間歇式抑製。(2)離子交換膜抑製:采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑製。需要配製硫酸再生液,係統需要配置氮氣或動力裝置。(3)電解自再生膜抑製:利用電解水產生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑製(最佳選擇)。 6、離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)是(shi)將(jiang)常(chang)壓(ya)狀(zhuang)態(tai)的(de)樣(yang)品(pin)切(qie)換(huan)到(dao)高(gao)壓(ya)狀(zhuang)態(tai)下(xia)的(de)部(bu)件(jian)。保(bao)證(zheng)每(mei)次(ci)工(gong)作(zuo)狀(zhuang)態(tai)的(de)重(zhong)現(xian)性(xing)是(shi)提(ti)高(gao)分(fen)析(xi)重(zhong)現(xian)性(xing)的(de)重(zhong)要(yao)途(tu)徑(jing)。(1)進樣閥:材質:與色譜泵類似,選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。類型:1)手動進樣閥:進樣一致性靠人,係統集成性差。2)電動進樣閥:進樣一致性較好,係統集成性高。2.自動進樣器:進樣一致性最好,係統集成性最好。 7、數據處理係統完成數據處理,聯通儀器。
離子色譜儀的工作流程
高壓輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸shu送song至zhi分fen析xi體ti係xi,在zai色se譜pu柱zhu之zhi前qian通tong過guo進jin樣yang器qi將jiang樣yang品pin導dao入ru,流liu動dong相xiang將jiang樣yang品pin帶dai入ru色se譜pu柱zhu,在zai色se譜pu柱zhu中zhong各ge組zu分fen被bei分fen離li,並bing依yi次ci隨sui流liu動dong相xiang流liu至zhi檢jian測ce器qi。抑yi製zhi型xing離li子zi色se譜pu則ze在zai電dian導dao檢jian測ce器qi之zhi前qian增zeng加jia一yi個ge抑yi製zhi係xi統tong,即ji用yong另ling一yi個ge高gao壓ya輸shu液ye泵beng將jiang再zai生sheng液ye輸shu送song到dao抑yi製zhi器qi。在zai抑yi製zhi器qi中zhong,流liu動dong相xiang背bei景jing電dian導dao被bei降jiang低di,然ran後hou將jiang流liu動dong出chu物wu導dao入ru電dian導dao池chi,檢jian測ce到dao的de信xin號hao送song至zhi數shu據ju處chu理li係xi統tong記ji錄lu、處理或保存。非抑製型離子色譜儀不用抑製器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結構相對比較簡單,價格也相對比較便宜。
離子色譜儀使用注意事項
1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處於液麵以下,防止將溶液吸幹。2、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。排除方法如下:先(xian)將(jiang)與(yu)泵(beng)相(xiang)連(lian)的(de)塑(su)料(liao)流(liu)路(lu)接(jie)頭(tou)擰(ning)下(xia)來(lai),用(yong)洗(xi)耳(er)球(qiu)吸(xi)滿(man)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),從(cong)與(yu)泵(beng)段(duan)相(xiang)連(lian)的(de)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)注(zhu)入(ru),將(jiang)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)排(pai)除(chu)幹(gan)淨(jing)。然(ran)後(hou)再(zai)將(jiang)流(liu)動(dong)相(xiang)瓶(ping)(一般為去離子水瓶)抬tai高gao,再zai將jiang流liu路lu接jie頭tou與yu泵beng連lian接jie好hao。啟qi動dong泵beng,打da開kai泵beng內nei排pai氣qi閥fa選xuan鈕niu,將jiang泵beng內nei氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing,一yi般ban觀guan察cha為wei流liu出chu液ye比bi較jiao均jun勻yun,再zai將jiang泵beng排pai氣qi閥fa擰ning緊jin。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)。3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。操作如下:先(xian)將(jiang)泵(beng)停(ting)止(zhi),再(zai)按(an)動(dong)正(zheng)號(hao)或(huo)負(fu)號(hao),將(jiang)光(guang)標(biao)調(tiao)整(zheng)至(zhi)流(liu)量(liang)位(wei)置(zhi),按(an)下(xia)確(que)認(ren)鍵(jian),再(zai)通(tong)過(guo)調(tiao)節(jie)正(zheng)負(fu)號(hao)將(jiang)流(liu)量(liang)調(tiao)節(jie)至(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)使(shi)用(yong)條(tiao)件(jian)後(hou),再(zai)按(an)確(que)認(ren)鍵(jian)。此(ci)時(shi)需(xu)要(yao)等(deng)待(dai)5s後再啟動泵開關。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除後再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液後,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成係統壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)。4、 使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調節至70±5mA,實驗完畢,在關閉高壓泵以前將電流關閉。5、 進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
離子色譜儀的維護
1、對泵的維護(1)每次儀器使用前,通水20min,用於清洗泵和整個流路。(2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗幹淨。(注意:此步非常重要,直接關係到泵的正常使用)(3)儀(yi)器(qi)長(chang)時(shi)間(jian)不(bu)用(yong),一(yi)周(zhou)得(de)通(tong)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)一(yi)次(ci)。用(yong)於(yu)替(ti)換(huan)泵(beng)中(zhong)已(yi)經(jing)滋(zi)生(sheng)了(le)少(shao)量(liang)微(wei)生(sheng)物(wu)的(de)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)。去(qu)離(li)子(zi)水(shui)如(ru)果(guo)長(chang)期(qi)放(fang)置(zhi),會(hui)促(cu)使(shi)少(shao)量(liang)微(wei)生(sheng)物(wu)的(de)繁(fan)殖(zhi),微(wei)生(sheng)物(wu)容(rong)易(yi)粘(zhan)附(fu)在(zai)泵(beng)內(nei)的(de)單(dan)向(xiang)閥(fa)上(shang)。2、對色譜柱的維護(1)進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。有機物:固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。液態樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物後調節pH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬後直接IC進樣。(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去後進樣或稀釋後進樣分析。高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去後進樣或稀釋後進樣分析。(3)實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。3、對抑製器的維護通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。
離子色譜儀常見問題及解決辦法
1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被汙染。故障原因:汙染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、複雜的樣品基體等。2、分析泵常見故障
故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。解決辦法:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液。3、抑製器使用中的常見故障與排除
抑(yi)製(zhi)器(qi)在(zai)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong)具(ju)有(you)舉(ju)足(zu)輕(qing)重(zhong)的(de)作(zuo)用(yong)。抑(yi)製(zhi)器(qi)工(gong)作(zuo)性(xing)能(neng)的(de)好(hao)壞(huai)對(dui)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)有(you)很(hen)大(da)的(de)影(ying)響(xiang)。抑(yi)製(zhi)器(qi)最(zui)常(chang)見(jian)的(de)故(gu)障(zhang)是(shi)漏(lou)液(ye),使(shi)峰(feng)麵(mian)積(ji)減(jian)小(xiao)(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰麵積減小
造成峰麵積減小的主要原因有:微膜脫水、抑製器漏液、溶(rong)液(ye)流(liu)路(lu)不(bu)暢(chang)和(he)微(wei)膜(mo)被(bei)玷(dian)汙(wu)。抑(yi)製(zhi)器(qi)長(chang)期(qi)不(bu)用(yong),會(hui)發(fa)生(sheng)微(wei)膜(mo)脫(tuo)水(shui)現(xian)象(xiang),為(wei)激(ji)活(huo)抑(yi)製(zhi)器(qi),可(ke)用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)向(xiang)陰(yin)離(li)子(zi)抑(yi)製(zhi)器(qi)內(nei)以(yi)淋(lin)洗(xi)液(ye)流(liu)路(lu)相(xiang)反(fan)的(de)方(fang)向(xiang)注(zhu)入(ru)少(shao)許(xu)0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純淨水,並將抑製器放置半小時以上。抑製器內玷汙的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在zai化hua學xue抑yi製zhi型xing電dian導dao檢jian測ce分fen析xi過guo程cheng中zhong,若ruo背bei景jing電dian導dao高gao,說shuo明ming抑yi製zhi器qi部bu分fen存cun在zai一yi定ding的de問wen題ti。大da多duo數shu是shi操cao作zuo不bu當dang引yin起qi的de。例li如ru淋lin洗xi液ye或huo再zai生sheng液ye流liu路lu堵du塞sai,係xi統tong中zhong無wu溶rong液ye流liu動dong造zao成cheng背bei景jing電dian導dao偏pian高gao或huo使shi用yong的de電dian抑yi製zhi器qi電dian流liu設she置zhi的de太tai小xiao等deng。膜mo被bei汙wu染ran後hou交jiao換huan容rong量liang下xia降jiang亦yi會hui使shi背bei景jing電dian導dao升sheng高gao。而er失shi效xiao的de抑yi製zhi器qi在zai使shi用yong時shi會hui出chu現xian背bei景jing電dian導dao持chi續xu升sheng高gao的de現xian象xiang,此ci時shi應ying更geng換huan一yi支zhi新xin的de抑yi製zhi器qi。
(3)漏液
抑yi製zhi器qi漏lou液ye的de主zhu要yao原yuan因yin是shi抑yi製zhi器qi內nei的de微wei膜mo沒mei有you充chong分fen水shui化hua。因yin此ci,長chang時shi間jian未wei使shi用yong的de抑yi製zhi器qi在zai使shi用yong前qian應ying讓rang微wei膜mo水shui溶rong脹zhang後hou再zai使shi用yong。另ling外wai要yao保bao證zheng再zai生sheng液ye出chu口kou順shun暢chang,因yin此ci反fan壓ya較jiao大da時shi也ye會hui造zao成cheng抑yi製zhi器qi漏lou液ye。另ling外wai抑yi製zhi器qi保bao管guan不bu當dang造zao成cheng抑yi製zhi器qi內nei的de微wei膜mo收shou縮suo、破裂也會發生漏液現象。4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎麼排除?排除方法如下:先(xian)將(jiang)與(yu)泵(beng)相(xiang)連(lian)的(de)塑(su)料(liao)流(liu)路(lu)接(jie)頭(tou)擰(ning)下(xia)來(lai),用(yong)洗(xi)耳(er)球(qiu)吸(xi)滿(man)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),從(cong)與(yu)泵(beng)段(duan)相(xiang)連(lian)的(de)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)注(zhu)入(ru),將(jiang)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)排(pai)除(chu)幹(gan)淨(jing)。然(ran)後(hou)再(zai)將(jiang)流(liu)動(dong)相(xiang)瓶(ping)(一般為去離子水瓶)抬tai高gao,再zai將jiang流liu路lu接jie頭tou與yu泵beng連lian接jie好hao。啟qi動dong泵beng,打da開kai泵beng內nei排pai氣qi閥fa選xuan鈕niu,將jiang泵beng內nei氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing,一yi般ban觀guan察cha為wei流liu出chu液ye比bi較jiao均jun勻yun,再zai將jiang泵beng排pai氣qi閥fa擰ning緊jin。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)5、bengdanxiangfadusaihuiyounaxiexianxiang?zenmecaozuo?zairuguobengdanxiangfashangzhanshangleweishengwuzaochengdusaihuizaochengbengxiyebushang,zuimingxiandexianxiangshi,zaifeiyeguanmeiyouliuyehuoqidongbengshimeiyouyetiliuchuhuorongyeliuchusuduhenman。danxiangfaruguodusaile,womenxuyaoduiqijinxingqingxi,qingxifangfaruxia:先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然後按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min後,用去離子水將單向閥衝洗幹淨,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)總結離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方麵具有極強的有優勢,因此廣泛應用於環境監測、化學工業、shipinweishengdengzhuduolingyu。zaishiyonglizisepuyijiweihubaoyangshebeiguochengzhongyingyangeanzhaoyiqishuomingshudeyaoqiu,zhengquecaozuo,zhuyijiaqiangdingqiweihuhebaoyang,jianliwanshandeweixiurizhi,jishizongjieweixiujingyan,cainenghuodelixiangdefenxijieguo,jianshaoguzhanglv,yanchangshebeishiyongshouming。
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