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分析用電子天平稱量指導原則
稱量是藥品質量分析實驗過程中最常用、最zui基ji本ben的de操cao作zuo步bu驟zhou。天tian平ping是shi稱cheng量liang操cao作zuo中zhong關guan鍵jian的de儀yi器qi設she備bei。按an照zhao結jie構gou分fen類lei，天tian平ping可ke分fen為wei機ji械xie天tian平ping和he電dian子zi天tian平ping。分fen析xi用yong電dian子zi天tian平ping是shi為wei分fen析xi實shi驗yan提ti供gong稱cheng量liang應ying用yong的de、yongyuquedingwutizhiliangbingjiangqiyishuzizhishishuchujieguodeyiqi。benzhidaoyuanzeneirongshiyongyuyaopinbiaozhunzhongshiyongfenxiyongdianzitianpingdechengliangcaozuo。yaopinbiaozhunzhongguidingxu“精密稱定”的操作，首先應滿足中國藥典凡例下精確度的相關要求。在此基礎上可參考本指導原則中儀器確證項下“準確度”和“重複性”性能核查的要求，選擇性能合適的電子天平進行“精密稱定”操作。其他藥品質量分析實驗中的稱量操作亦可參考本指導原則的相關內容。
分析用電子天平的儀器確證
電dian子zi天tian平ping性xing能neng的de穩wen定ding性xing和he可ke靠kao性xing是shi保bao證zheng稱cheng量liang數shu據ju可ke靠kao性xing的de基ji礎chu，也ye是shi保bao證zheng分fen析xi檢jian測ce數shu據ju質zhi量liang的de基ji礎chu。分fen析xi用yong電dian子zi天tian平ping原yuan則ze上shang應ying參can照zhao分fen析xi儀yi器qi確que證zheng指zhi導dao原yuan則ze（指導原則 9094）進行儀器確證，保證儀器性能。本指導原則針對部分關鍵性能要求進行詳細闡述。
1.校準（Calibration）
為保證稱量結果的計量溯源性，電子天平可參考《電子天平校準規範》（JJF1847）進(jin)行(xing)校(xiao)準(zhun)。電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)可(ke)由(you)使(shi)用(yong)者(zhe)采(cai)用(yong)可(ke)溯(su)源(yuan)砝(fa)碼(ma)自(zi)行(xing)校(xiao)準(zhun)，也(ye)可(ke)由(you)具(ju)備(bei)校(xiao)準(zhun)資(zi)質(zhi)的(de)天(tian)平(ping)生(sheng)產(chan)廠(chang)家(jia)或(huo)計(ji)量(liang)校(xiao)準(zhun)機(ji)構(gou)進(jin)行(xing)校(xiao)準(zhun)。校(xiao)準(zhun)結(jie)果(guo)應(ying)當(dang)包(bao)括(kuo)測(ce)量(liang)不(bu)確(que)定(ding)度(du)。應(ying)根(gen)據(ju)實(shi)際(ji)使(shi)用(yong)需(xu)要(yao)並(bing)基(ji)於(yu)風(feng)險(xian)規(gui)定(ding)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)的(de)校(xiao)準(zhun)周(zhou)期(qi)；當初次安裝或者改變了當前的使用狀態時（如移動導致使用環境發生重大變化或任何可能對天平稱量性能產生顯著影響的維修或維護操作），應進行電子天平校準。
2.校正（Adjustment）
電dian子zi天tian平ping的de校xiao正zheng是shi指zhi通tong過guo給gei定ding質zhi量liang值zhi的de外wai部bu或huo內nei部bu砝fa碼ma賦fu予yu該gai電dian子zi天tian平ping相xiang應ying示shi值zhi的de一yi係xi列lie操cao作zuo。電dian子zi天tian平ping通tong常chang具ju備bei外wai校xiao功gong能neng或huo者zhe內nei校xiao功gong能neng。外wai校xiao功gong能neng是shi指zhi采cai用yong外wai部bu標biao準zhun砝fa碼ma對dui天tian平ping進jin行xing校xiao正zheng；內(nei)校(xiao)功(gong)能(neng)是(shi)指(zhi)采(cai)用(yong)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)內(nei)置(zhi)的(de)砝(fa)碼(ma)進(jin)行(xing)校(xiao)正(zheng)，觸(chu)發(fa)方(fang)式(shi)可(ke)分(fen)為(wei)手(shou)動(dong)觸(chu)發(fa)和(he)自(zi)動(dong)觸(chu)發(fa)。若(ruo)通(tong)過(guo)內(nei)置(zhi)砝(fa)碼(ma)校(xiao)正(zheng)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)，可(ke)減(jian)少(shao)采(cai)用(yong)外(wai)部(bu)標(biao)準(zhun)砝(fa)碼(ma)進(jin)行(xing)日(ri)常(chang)靈(ling)敏(min)度(du)核(he)查(zha)的(de)頻(pin)次(ci)，但(dan)仍(reng)應(ying)定(ding)期(qi)采(cai)用(yong)外(wai)部(bu)標(biao)準(zhun)砝(fa)碼(ma)進(jin)行(xing)靈(ling)敏(min)度(du)測(ce)試(shi)，以(yi)持(chi)續(xu)監(jian)控(kong)內(nei)置(zhi)砝(fa)碼(ma)的(de)狀(zhuang)態(tai)。具(ju)體(ti)的(de)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)校(xiao)正(zheng)方(fang)法(fa)可(ke)參(can)考(kao)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)廠(chang)家(jia)的(de)說(shuo)明(ming)書(shu)或(huo)建(jian)議(yi)的(de)校(xiao)正(zheng)流(liu)程(cheng)。建(jian)議(yi)在(zai)當(dang)日(ri)首(shou)次(ci)使(shi)用(yong)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)前(qian)執(zhi)行(xing)校(xiao)正(zheng)操(cao)作(zuo)。當(dang)實(shi)際(ji)使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)出(chu)現(xian)了(le)數(shu)值(zhi)漂(piao)移(yi)、異常偏差時，或在進行電子天平清潔或水平調整等操作後，需要執行電子天平的校正。
3.性能核查（Performance Check）
性能核查用於評估電子天平的隨機誤差和係統誤差，分別包括準確度和測量精密度（重複性）ceshi。ruoceshijieguoweichaoguoyuxianshedingdekejieshoubiaozhun，zerenweidianzitianpingfuheyaopinbiaozhunzhongjingmichengdingcaozuodeshiyongyaoqiu。yinggenjudianzitianpingshijishiyongxuyaohefengxianpingguzaixianglinliangcixiaozhunzhijianjinxingshidangpinlvdexingnenghezha。
（1）準確度（Accuracy）
電子天平的準確度是指測試結果與真實值的接近程度，通常反映電子天平的係統誤差。準確度主要受靈敏度、偏pian載zai誤wu差cha和he線xian性xing誤wu差cha三san個ge參can數shu影ying響xiang，其qi中zhong靈ling敏min度du定ding義yi為wei電dian子zi天tian平ping的de示shi值zhi變bian化hua與yu引yin起qi該gai變bian化hua的de載zai荷he之zhi比bi。通tong常chang偏pian載zai誤wu差cha和he線xian性xing誤wu差cha對dui電dian子zi天tian平ping準zhun確que度du的de影ying響xiang遠yuan小xiao於yu靈ling敏min度du的de影ying響xiang，所suo以yi在zai實shi施shi周zhou期qi校xiao準zhun的de情qing況kuang下xia，性xing能neng核he查zha可ke以yi隻zhi考kao察cha靈ling敏min度du。靈ling敏min度du隨sui稱cheng量liang載zai荷he的de增zeng加jia近jin似si線xian性xing增zeng加jia，因yin此ci在zai電dian子zi天tian平ping的de最zui大da秤cheng量liang附fu近jin更geng為wei顯xian著zhu。此ci外wai，由you於yu在zai起qi始shi測ce量liang範fan圍wei附fu近jin，電dian子zi天tian平ping性xing能neng主zhu要yao受shou隨sui機ji誤wu差cha影ying響xiang，因yin此ci使shi用yong質zhi量liang低di於yu電dian子zi天tian平ping最zui大da秤cheng量liang 5%的載荷來評估靈敏度是沒有意義的。推薦使用單個砝碼進行靈敏度的評估，砝碼質量可為電子天平最大秤量的 5%～100%。將天平置零，砝碼放置於天平稱量盤上並記錄示值。
按下述公式計算，如果公式成立則靈敏度滿足要求：如果砝碼的相對最大允許誤差（即砝碼的最大允許誤差除以其標稱質量）不超過靈敏度限度值（0.05%）的de三san分fen之zhi一yi，可ke直zhi接jie使shi用yong其qi標biao稱cheng質zhi量liang。如ru果guo無wu法fa獲huo得de砝fa碼ma的de相xiang對dui最zui大da允yun許xu誤wu差cha，則ze必bi須xu使shi用yong砝fa碼ma質zhi量liang的de校xiao準zhun結jie果guo進jin行xing評ping估gu，而er且qie必bi須xu確que保bao校xiao準zhun結jie果guo的de不bu確que定ding度du與yu其qi標biao稱cheng質zhi量liang的de比bi值zhi不bu大da於yu限xian度du值zhi（0.05%）的三分之一。
（2）重複性（Repeatability）
richangshiyongzhong，daicewudejingzhongtongchangyuandiyudianzitianpingdezuidachengliang，cishidianzitianpingxingnengzhuyaoshousuijiwuchayingxiang。keanyixiafangfacedingzhongfuchengliangshidianzitianpingshizhidebiaozhunpiancha，bingyicibiaoshidianzitianpingdezhongfuxing，yongyupinggusuijiwucha。
使用單一砝碼進行測試，砝碼的標稱質量通常應不大於電子天平最大秤量的5%，當該值小於 100mg 時，可使用 100mg 的砝碼進行測試。將天平置零，砝碼放置於天平稱量盤中心位置並記錄示值，重複該步驟至少 10 次。先計算示值的標準偏差，然後按下述公式計算，如果公式成立則重複性滿足要求：
（3）最小準確稱量值和最小樣品量
最小準確稱量值（mmin）是滿足電子天平的重複性測定標準前提下，可稱量的最小樣品淨質量。電子天平的最小準確稱量值可以通過以下公式進行計算：
對於精密稱定操作，準確度限度值RWT為 0.10%；按 95%的置信區間計算時（k= 2），該公式可簡化為：
應注意，最小準確稱量值不應包含稱量容器的皮重。電子天平的最小準確稱量值（ mmin）是一個計算值，並非常量，會隨著重複性測定中標準偏差（SD）的de變bian化hua而er變bian化hua。實shi際ji稱cheng量liang操cao作zuo中zhong，重zhong複fu性xing除chu與yu儀yi器qi狀zhuang態tai相xiang關guan，還hai受shou當dang時shi的de環huan境jing條tiao件jian和he操cao作zuo人ren員yuan等deng因yin素su影ying響xiang而er波bo動dong。為wei了le降jiang低di上shang述shu因yin素su對dui精jing密mi稱cheng定ding操cao作zuo造zao成cheng的de風feng險xian，實shi驗yan室shi可ke以yi在zai最zui小xiao準zhun確que稱cheng量liang值zhi（mmin）的基礎上，引入安全係數（SF），規定最小樣品量（ msnw），以提高稱量結果的可靠性，表示如下：安全係數應大於 1，建議結合實際風險製定合理的安全係數，因此實際稱量的最小樣品量（msnw）應不小於電子天平的最小準確稱量值（mmin）。
分析用電子天平的安裝、使用和維護
為了保持良好的稱量性能，保證稱量結果的可靠性，電子天平應得到正確的安裝、使用和維護。
1.環境要求
電子天平應放置在溫度和濕度受控的房間內，應具有穩定的電源且無氣流。天平不得靠近烤箱、加熱爐、空調管道、設備或計算機的冷卻風扇。天平的位置應遠離窗戶，避免陽光直射。天平附近不應有電磁輻射源，如射頻發生器、電機或手持通信設備。在某些情況下，可能無法將天平放置在最佳環境中。潛在的環境影響包括以下內容：（1）氣流 實驗室裏可能存在的氣流影響，在通風櫃中進行稱量時應有應對措施；（2）溫差 實驗室中溫度波動過大引起的影響，或陽光直射引起溫度變化造成的影響；（3）濕度 濕度過高或過低可能引起的稱量樣品吸水、失水或靜電等現象（稱量操作時，理想的相對濕度為 40%～70%）；（4）振動 相鄰作業引起的振動；（5）腐蝕 在天平附近使用腐蝕性材料或進行該類材料的稱量；（6）磁場 周圍設備的磁場幹擾；（7）靜電 濕度過低時通常會增加靜電的積聚。
當電子天平放置環境存在上述可能造成影響的因素時，應評估其影響，必要時對電子天平的稱量性能進行確認。
2.電子天平的安裝
電子天平的性能取決於天平的安裝條件，安裝天平之前應查閱製造商提供的信息。電子天平應安裝在堅固、水平、無磁性的稱量台上，以最大限度減少振動的傳播。如果使用金屬稱量台，則應將表麵接地，以防止靜電積聚。
3.電子天平的使用
根據被稱量樣品的最小樣品量（淨重）、天平的最大秤量（毛重）和稱量精度的要求，選擇適宜的天平；在使用天平前，應檢查天平是否處於正常可用狀態，確保用於指示水平的水平泡位於圓圈中央。
電子天平投入使用後一般應常處於通電狀態；如果斷電，重新接通電源後應先預熱穩定後再使用，預熱時間可根據天平精度確定或參考製造商建議，一般不少於 30 分鍾；天平預熱後，根據實際需要選擇外部砝碼校正或內置砝碼校正，校正完成後即可進行稱量操作；稱量完畢後應及時將被稱物取出，將天平置零，避免稱重感應零件疲勞。
4.電子天平的維護
應保持天平清潔，必要時用軟毛刷或綢布抹淨或清洗劑擦淨，可根據實際情況和天平製造商建議選擇合適的清洗劑；如有必要，清潔前應關閉電源；使用電子天平過程中，若物品（特別是腐蝕性物質）不慎灑落應及時清潔；清qing潔jie後hou必bi須xu徹che底di幹gan燥zao，以yi免mian未wei幹gan燥zao的de清qing潔jie劑ji滴di入ru傳chuan感gan器qi影ying響xiang天tian平ping性xing能neng。天tian平ping防fang風feng罩zhao內nei不bu應ying放fang置zhi與yu稱cheng量liang無wu關guan的de物wu品pin，也ye不bu應ying放fang置zhi會hui引yin起qi天tian平ping內nei外wai空kong氣qi流liu動dong的de物wu品pin（例如幹燥劑等）。
稱量規範
1.稱量容器
稱cheng量liang容rong器qi或huo密mi閉bi容rong器qi需xu要yao采cai用yong與yu樣yang品pin相xiang容rong的de惰duo性xing材cai料liao製zhi成cheng。稱cheng量liang容rong器qi的de尺chi寸cun不bu得de破po壞huai稱cheng量liang的de準zhun確que度du和he重zhong複fu性xing。較jiao小xiao的de稱cheng量liang容rong器qi更geng易yi得de到dao準zhun確que的de稱cheng量liang結jie果guo。但dan在zai實shi際ji使shi用yong過guo程cheng中zhong，會hui使shi用yong更geng大da一yi些xie的de稱cheng量liang容rong器qi，例li如ru，樣yang品pin在zai稱cheng量liang之zhi後hou需xu要yao稀xi釋shi的de，可ke使shi用yong量liang瓶ping以yi避bi免mian轉zhuan移yi誤wu差cha。
如有必要，可在天平性能核查中將稱量容器作為皮重，以評估稱量容器對稱量準確度和重複性的影響。
應盡量采用不易產生靜電或不具磁性的稱量容器，以避免容器的靜電或磁性引起的稱量不穩定甚至幹擾電子天平內部部件的情況。
常用稱量容器包括稱量瓶、紙、盤和舟，或可密封容器如西林瓶和量瓶等。
2.稱量操作方法
稱量應在電子天平的稱量範圍內進行；稱量中動作應輕緩，待測物應放在稱量容器內稱量；應戴手套後拿取稱量容器，並盡可能將稱量容器置於稱量盤中心位置；chengliangguorehuoguolengdewupin，yingshidaicewuwenduyutianpingshiwendudadaoyizhihouzaijinxingchengliang，ruwufajinxingleisichuli，zejianyidingyikejieshoudewuchaqujianhoujinxingkuaisuchengliang。
應根據稱量目的和待測物性質選擇合適的稱量操作方法。
（1）直接稱重法：將待測物直接置於電子天平稱量盤上稱量物體的質量。
適用的樣品：非活性且不具有粉末狀表麵的大塊固體樣品，如恒重試驗中稱量瓶或坩堝的稱量。
操作時注意事項：將待測物置於天平上時注意使其位於稱量盤的中心。
（2）增量法：將(jiang)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)置(zhi)於(yu)電(dian)子(zi)天(tian)平(ping)稱(cheng)量(liang)盤(pan)上(shang)，記(ji)錄(lu)讀(du)數(shu)為(wei)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)質(zhi)量(liang)，將(jiang)待(dai)測(ce)物(wu)加(jia)入(ru)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)中(zhong)，記(ji)錄(lu)讀(du)數(shu)為(wei)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)與(yu)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)量(liang)的(de)和(he)，扣(kou)除(chu)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)質(zhi)量(liang)即(ji)為(wei)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)量(liang)；亦可將稱量容器質量讀數置零，加入待測物後直接讀得待測物質量。
適用的樣品：揮發性不大、不易吸潮、在空氣中能穩定存在的固體或液體樣品。
操作時注意事項：在添加樣品時盡量避免稱量室微環境的影響，如溫濕度、靜電等，避免樣品灑落、汙染天平。
（3）減量法：以幹淨適宜的稱量容器裝載待測物，置於電子天平稱量盤上，待天平顯示穩定後記錄讀數或使讀數置零；將所需量的待測物轉移到另一個合適的容器中；然後將稱量容器和剩餘待測物（如有）放回天平稱量盤相同位置記錄讀數。兩次讀數的差值等於被轉移待測物的質量。
適用的樣品：乳劑或軟膏等黏性液體及易揮發、易吸潮、易氧化或易與二氧化碳等反應的樣品。
操作時注意事項：稱量易揮發、易吸潮、易氧化或易與二氧化碳等反應的樣品應使用開口較小的密閉容器，操作應迅速。
3.特殊樣品的稱量
（1）靜電樣品
幹燥、細xi小xiao的de粉fen末mo狀zhuang樣yang品pin可ke能neng會hui帶dai有you靜jing電dian，從cong而er使shi粉fen末mo被bei稱cheng量liang容rong器qi或huo天tian平ping吸xi引yin或huo排pai斥chi，導dao致zhi稱cheng量liang不bu準zhun確que和he轉zhuan移yi過guo程cheng中zhong的de樣yang品pin損sun失shi。使shi用yong塑su料liao或huo硼peng矽gui玻bo璃li製zhi稱cheng量liang容rong器qi、稱量環境濕度過低、操作人員穿戴服裝及手套等因素均有可能產生靜電。應采取適當措施減小靜電對稱量結果的影響，如使用內置或外置除靜電裝置、控製環境濕度不小於 40%或使用抗靜電稱量容器等。
（2）引濕樣品
yinshiyangpinrongyicongkongqihuowaijiehuanjingzhongxishoushuifen，ruguobaoluzaiwai，zhonglianghuizhujianzengjia。chengliangshiyingzhuyikongzhihuanjingshidubingxuanzeheshidechengliangrongqi，jianshaoyangpinzhijiejiechukongqihuowaijiehuanjingdejihui，bingzaichengliangguochengzhongduishengyouyangpinderongqijinxingkuaisumibi，kexuanzexiaokourongqihuodaiyouqimixingsaiziderongqidengjinxingchengliangcaozuo。
（3）揮發樣品
稱量低沸點液體等易揮發樣品時，應選擇合適的防揮發稱量容器，並在稱量過程中對盛有樣品的容器進行快速密閉，如選擇密閉容器、小口容器或帶有氣密性塞子的容器等。
（4）腐蝕性樣品
稱量鹽類、酸類等具有腐蝕性的樣品時，應選用合適的耐腐蝕稱量容器，稱量過程中小心操作，避免樣品灑落導致腐蝕天平或影響稱量環境。
4.稱量安全性
天平室內不宜放置與稱量無關的設備與物品，如具揮發性或腐蝕性的液體與固體。無菌樣品、weixianyangpinhuoshengwuweihaiyangpinyingdangyubaozhangyangpinbuyishoudaowaijiewuranjibaohucaozuorenyuandehuanjingxiajinxingchengliang，caozuorenyuanyingcaiquxiangyingfanghucuoshi，ruzhefanghufu、佩戴口罩、防護鏡、防護麵罩及手套，避免吸入或皮膚接觸樣品。正確使用天平的防風罩，避免同時打開多個防風罩玻璃，減少氣流擾動的影響。
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