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HPLCfenxiyiqidepujiheqizaizidonghuachengdudetigao，zidongjinyangmoshiqudaileyuanlaishoudongmoshi，tadadatigaolegongzuoxiaolv，zengqianglefenxidejingdu，xiaochulerenweiwuchadengdengyoushi，yuelaiyueduodedanweishiyongzidongjinyangqi。yucitongshi，zidongjinyangqiyoushichuxiandeguzhangwangwanghuishirentouteng。yaonongqingchuguzhangfashengdeyuanyin，youxiaodijiejuetadeguzhang，shouxianyaocongrichangweihuhebaoyangzheshou。
自動進樣器常規維護
1.及時清洗色譜係統平時分析好樣品，清洗好色譜柱後，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，後用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關閉排液閥，purge，rinse各三次，結束後按shift，9，關(guan)閉(bi)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)。純(chun)水(shui)清(qing)洗(xi)色(se)譜(pu)係(xi)統(tong)能(neng)清(qing)除(chu)管(guan)路(lu)中(zhong)殘(can)存(cun)的(de)緩(huan)衝(chong)鹽(yan)，甲(jia)醇(chun)清(qing)洗(xi)，防(fang)止(zhi)係(xi)統(tong)滋(zi)生(sheng)細(xi)菌(jun)和(he)微(wei)生(sheng)物(wu)堵(du)塞(sai)管(guan)路(lu)，也(ye)可(ke)以(yi)洗(xi)去(qu)不(bu)溶(rong)於(yu)水(shui)的(de)物(wu)質(zhi)。2. 定期更換Septum cutout定期更換Septum cutout，即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設置自動進樣中有洗針的程序，所以一段時間後橡皮墊很容易髒。及時更換避免墊上髒物汙染針頭。3.定期更換進樣隔墊定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下，把裏麵的進樣口襯筒sleeve取出，取下舊的進樣墊，把新的原樣裝入，並原樣裝在進樣口，用手把螺母擰緊，用扳手再擰約15°。4.定ding期qi塗tu抹mo潤run滑hua油you用yong吸xi水shui紙zhi插cha幹gan淨jing控kong製zhi進jin樣yang針zhen的de升sheng降jiang軸zhou上shang的de油you汙wu和he垃la圾ji，用yong少shao量liang潤run滑hua油you塗tu於yu升sheng降jiang軸zhou上shang，塗tu好hao之zhi後hou用yong吸xi水shui紙zhi吸xi去qu多duo餘yu的de潤run滑hua油you。測ce試shi幾ji個ge樣yang品pin，聽ting升sheng降jiang軸zhou工gong作zuo時shi聲sheng音yin清qing脆cui和he聲sheng音yin有you規gui律lv為wei佳jia。5.純甲醇清洗長期不用機器長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液，後purge 和rinse幾次。注：Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附髒物，先用純水，後異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鍾。洗去髒物後晾幹裝上。6.及時更換計量泵密封墊圈及時更換計量泵密封墊圈：更geng換huan這zhe個ge位wei置zhi的de密mi封feng墊dian圈quan時shi要yao注zhu意yi，與yu泵beng不bu同tong的de是shi，使shi用yong者zhe先xian要yao進jin入ru儀yi器qi的de診zhen斷duan維wei護hu界jie麵mian，把ba計ji量liang泵beng內nei的de柱zhu塞sai杆gan收shou回hui去qu再zai拆chai卸xie計ji量liang泵beng，否fou則ze拆chai下xia來lai的de時shi候hou柱zhu塞sai杆gan處chu於yu受shou壓ya縮suo的de位wei置zhi，安an裝zhuang的de時shi候hou就jiu麻ma煩fan了le。計ji量liang泵beng的de使shi用yong頻pin率lv非fei常chang的de低di，幾ji乎hu可ke以yi低di到dao忽hu略lve不bu計ji，但dan是shi這zhe個ge密mi封feng墊dian圈quan一yi樣yang會hui有you磨mo損sun，使shi用yong三san五wu年nian的de儀yi器qi有you時shi會hui發fa現xian這zhe個ge位wei置zhi漏lou液ye，但dan是shi這zhe種zhong問wen題ti發fa生sheng的de頻pin率lv非fei常chang低di。7.通閥維護進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時，進樣量多為定量管體積的75%，如果25μL的定量管多進樣15μL，並且要求每次進樣體積準確、相同；一般情況下不要輕易拆卸閥體，如果孔已經阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45μmdeguolvqiguolv，fangzhiweilizusaijinyangfahejianshaoduijinyangfademosun。jingchangqingxijinyangfa，qixiangsepuyichangshijianbushiyonghuohuanjingwendujiaogaoshi，daozhifaneicancundelinxiyezhongderongyehuifa，yannongduzengjiaxingchengjiejingxichu。dangranzairichanggongzuozhongbiranhuichuxianyixieguzhang，zhexieguzhangyikaishihuishiwomenshushouwuce。danshidangwomenlengjingxialai，yidiandianpaizhayuanyin，huifaxianqishiyouxiewentihenrongyijiejue。yixiashixiaobianshoujideyixieyifashengdewentihejiejuefangfa，zhelixiechulaiyudajiagongtongtantao。
自動進樣器常見的故障和解決辦法
1.基線不穩，鬼峰增多現象：Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩，鬼峰增多;而Fig1 b基線穩定，為正常圖譜。Fig1 a是基線不穩，鬼峰增多的圖譜Fig1 b是正常的圖譜，同時是清洗幹淨後的圖譜原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題後，這種現象說明進樣係統被汙染了。解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在(zai)樣(yang)品(pin)瓶(ping)中(zhong)裝(zhuang)入(ru)上(shang)述(shu)清(qing)洗(xi)液(ye)，用(yong)一(yi)根(gen)塑(su)料(liao)阻(zu)尼(ni)管(guan)代(dai)替(ti)色(se)譜(pu)柱(zhu)，阻(zu)尼(ni)管(guan)出(chu)口(kou)處(chu)連(lian)廢(fei)液(ye)，不(bu)接(jie)檢(jian)測(ce)器(qi)。打(da)開(kai)泵(beng)，設(she)置(zhi)一(yi)個(ge)常(chang)規(gui)流(liu)速(su)。設(she)置(zhi)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)程(cheng)序(xu)，進(jin)樣(yang)量(liang)200μL，分析時間1分鍾，連續20次。結束後把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進樣量較多，且重複次數多，準備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設置自動進樣程序，每個瓶連續抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空)。說明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除係統中的汙垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。2.泵壓力突然降至0或很小現象：在一次連續分析樣品過程中，開始分析時係統很正常，但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門，發現排液閥下麵的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止係統，按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害。原因：進樣口被堵，流動相無法進入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。解決方法：根據自動進樣器常規維護3.和4.操作，更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗幹淨。)用擦鏡紙沾純水擦幹淨進樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調試，無滲漏，泵壓正常即可。3. 進樣重現性不佳原因：1)計量泵不準;2)六位閥磨損。解決方法：1)計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦幹淨外麵的水分，用分析天平稱量，記錄讀數W1，放入進樣盤，設置進樣程序，進樣量100μL，連續十次，結束後濾紙擦幹樣品瓶表麵的水分，置天平稱量，得讀數W2，W1-W2得的數值應為1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞杆或密封圈有問題。2)六(liu)位(wei)閥(fa)磨(mo)損(sun)。根(gen)據(ju)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)說(shuo)明(ming)書(shu)，拆(chai)下(xia)六(liu)位(wei)閥(fa)，觀(guan)察(cha)是(shi)否(fou)三(san)個(ge)口(kou)有(you)磨(mo)損(sun)，若(ruo)磨(mo)損(sun)嚴(yan)重(zhong)，則(ze)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)六(liu)位(wei)閥(fa)，根(gen)據(ju)書(shu)上(shang)的(de)操(cao)作(zuo)，裝(zhuang)配(pei)好(hao)，調(tiao)試(shi)，重(zhong)現(xian)性(xing)良(liang)好(hao)即(ji)可(ke)。4.針zhen座zuo堵du塞sai針zhen座zuo堵du塞sai的de問wen題ti相xiang信xin很hen多duo人ren都dou遇yu到dao過guo，有you時shi候hou不bu小xiao心xin錯cuo用yong了le硬ying質zhi塑su料liao小xiao瓶ping蓋gai或huo者zhe是shi瓶ping蓋gai上shang的de進jin樣yang墊dian重zhong複fu使shi用yong很hen多duo次ci，進jin樣yang針zhen針zhen頭tou紮zha下xia去qu的de時shi候hou，會hui把ba瓶ping蓋gai或huo瓶ping墊dian的de碎sui屑xie吸xi到dao針zhen孔kong裏li去qu，針zhen頭tou落luo到dao針zhen座zuo上shang去qu以yi後hou，流liu動dong相xiang經jing過guo100ul定量環流經針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、係(xi)統(tong)壓(ya)力(li)過(guo)高(gao)或(huo)者(zhe)針(zhen)座(zuo)漏(lou)液(ye)。超(chao)淨(jing)工(gong)作(zuo)台(tai)發(fa)現(xian)問(wen)題(ti)以(yi)後(hou)，進(jin)入(ru)儀(yi)器(qi)診(zhen)斷(duan)界(jie)麵(mian)，把(ba)針(zhen)頭(tou)提(ti)起(qi)來(lai)，離(li)開(kai)針(zhen)座(zuo)，去(qu)掉(diao)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)模(mo)塊(kuai)的(de)前(qian)蓋(gai)，拆(chai)掉(diao)針(zhen)座(zuo)連(lian)接(jie)六(liu)通(tong)閥(fa)的(de)螺(luo)釘(ding)，用(yong)力(li)把(ba)針(zhen)座(zuo)取(qu)下(xia)，將(jiang)針(zhen)座(zuo)倒(dao)接(jie)到(dao)液(ye)相(xiang)泵(beng)上(shang)，流(liu)速(su)設(she)置(zhi)為(wei)5ml/minjiaya，yibandedusaiwudounenglikejiugeichongxixialai，ruguochongbuxialaikeyijiangzhenzuofangdaochaoshengyilichaosheng，ranhouzaijiebengchong，huozhegancuiyanchangguanlu，bianjiebengchongbianchaosheng，youyiciwoshenzhishibianyongbengchongbianchaoshengbianyongqixiangshoudongjinyangzhendezhenxinqutongnagezhenzuorukoucaizuizhongbalibiandedusaiwugeinongchulai，ranhouzhuanghuiqujiuyiqieOK了。5.機械故障自動進樣器的機械手臂上的問題，仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動，主要包括橫向和縱向，這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲(si)杠(gang)和(he)齒(chi)輪(lun)上(shang)，增(zeng)大(da)了(le)摩(mo)擦(ca)，嚴(yan)重(zhong)時(shi)直(zhi)接(jie)導(dao)致(zhi)預(yu)定(ding)的(de)動(dong)作(zuo)不(bu)能(neng)完(wan)成(cheng)，甚(shen)至(zhi)儀(yi)器(qi)開(kai)機(ji)時(shi)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)自(zi)檢(jian)都(dou)不(bu)能(neng)通(tong)過(guo)，出(chu)現(xian)這(zhe)種(zhong)問(wen)題(ti)可(ke)以(yi)把(ba)儀(yi)器(qi)關(guan)掉(diao)，用(yong)幹(gan)淨(jing)的(de)不(bu)掉(diao)纖(xian)維(wei)的(de)無(wu)紡(fang)布(bu)去(qu)擦(ca)拭(shi)絲(si)杠(gang)、皮帶和齒輪等傳動裝置，擦不到的地方可以用手拉動皮帶，然後再擦，有經驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意：千qian萬wan不bu要yao往wang絲si杠gang上shang隨sui意yi抹mo潤run滑hua油you，因yin為wei潤run滑hua油you本ben身shen會hui加jia重zhong灰hui塵chen的de吸xi附fu。擦ca完wan以yi後hou重zhong啟qi儀yi器qi試shi一yi下xia，很hen多duo時shi候hou問wen題ti都dou能neng解jie決jue。至zhi於yu更geng複fu雜za的de機ji械xie臂bi定ding位wei不bu準zhun或huo者zhe無wu法fa抓zhua取qu小xiao瓶ping等deng問wen題ti，最zui好hao由you專zhuan門men的de工gong程cheng師shi上shang門men來lai做zuo維wei修xiu了le。對dui於yu自zi動dong進jin樣yang器qi的de維wei護hu保bao養yang和he故gu障zhang排pai除chu是shi一yi次ci次ci經jing驗yan的de積ji累lei。高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu的de各ge個ge組zu件jian是shi互hu相xiang聯lian係xi的de，如ru果guo一yi個ge部bu件jian有you問wen題ti或huo被bei汙wu染ran，被bei堵du塞sai，可ke能neng會hui影ying響xiang後hou麵mian的de部bu件jian，同tong時shi也ye要yao檢jian查zha前qian麵mian的de部bu件jian是shi否fou有you問wen題ti。比bi如ru基ji線xian不bu穩wen，要yao檢jian查zha檢jian測ce器qi是shi否fou被bei汙wu染ran，檢jian查zha流liu動dong相xiang有you沒mei有you問wen題ti，進jin樣yang器qi是shi否fou髒zang了le，色se譜pu柱zhu是shi否fou被bei汙wu染ran，色se譜pu柱zhu是shi否fou沒mei有you穩wen定ding好hao，環huan境jing溫wen度du是shi否fou穩wen定ding等deng等deng。所suo以yi有you時shi查zha問wen題ti比bi機ji器qi維wei修xiu更geng難nan。這zhe就jiu要yao我wo們men在zai工gong作zuo中zhong多duo多duo積ji累lei經jing驗yan，多duo觀guan察cha，多duo動dong腦nao筋jin。這zhe才cai能neng熟shu悉xi您nin的de機ji器qi，更geng好hao地di用yong好hao機ji器qi。
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