不小心用光了流動相,很多空氣被泵抽進了色譜柱,這會損壞我的柱子嗎?怎樣排出空氣恢複柱子?
首先,問題建立在錯誤的假設上。如果流動相沒了,泵的確會吸進去一些空氣,但是並不會持續的讓空氣流經整個係統。這是因為HPLC的泵是設計成專門用來吸取液體的,空氣一旦進入,泵就會失去灌注(lose prime)並bing停ting止zhi工gong作zuo。當dang然ran,在zai泵beng完wan全quan停ting止zhi之zhi前qian,一yi些xie氣qi泡pao可ke能neng會hui進jin入ru柱zhu子zi,但dan是shi這zhe種zhong情qing況kuang不bu會hui一yi直zhi持chi續xu下xia去qu。就jiu算suan由you於yu某mou種zhong因yin素su,柱zhu子zi裏li麵mian泵beng入ru了le大da量liang的de空kong氣qi,損sun壞huai柱zhu子zi可ke能neng性xing也ye不bu是shi很hen大da。 那(na)麼(me)如(ru)果(guo)真(zhen)的(de)遇(yu)上(shang)這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang),該(gai)如(ru)何(he)處(chu)理(li)呢(ne)?當(dang)然(ran)是(shi)要(yao)把(ba)空(kong)氣(qi)從(cong)所(suo)有(you)通(tong)道(dao)裏(li)排(pai)出(chu)來(lai)。不(bu)過(guo)在(zai)這(zhe)之(zhi)前(qian)最(zui)好(hao)把(ba)柱(zhu)子(zi)取(qu)下(xia)來(lai)。首(shou)先(xian)換(huan)上(shang)新(xin)的(de)徹(che)底(di)脫(tuo)氣(qi)後(hou)的(de)流(liu)動(dong)相(xiang),然(ran)後(hou)打(da)開(kai)排(pai)氣(qi)閥(fa)進(jin)行(xing)正(zheng)常(chang)灌(guan)注(zhu) (prime the pump),對於有些型號的儀器,可能需要用注射器進行手動灌注。接下來要設定一個較高的流速(比如10 mL/min)並運行幾分鍾來徹底清除泵裏麵以及管道裏麵殘留的空氣。這一步完成之後將流速調至1mL/min 並關閉排氣閥,運行直到徹底沒有氣泡排出。然後將流動相換成100%的甲醇或者乙腈並衝洗一會兒,這兩種有機溶劑的粘度相對較低有助於清除係統管道和柱子中的空氣。 第di二er步bu就jiu是shi如ru何he排pai出chu柱zhu子zi中zhong的de空kong氣qi。將jiang柱zhu子zi進jin口kou端duan連lian上shang,保bao留liu出chu口kou端duan不bu要yao接jie檢jian測ce器qi,可ke以yi接jie上shang一yi段duan管guan道dao並bing用yong燒shao杯bei或huo者zhe廢fei液ye瓶ping收shou集ji排pai出chu來lai的de流liu動dong相xiang。啟qi動dong泵beng並bing逐zhu步bu增zeng大da流liu速su直zhi到dao柱zhu壓ya達da到dao3000-4000 psi (高壓能夠將氣泡壓縮回溶液並排出柱子),持續運行10分鍾左右直到沒有氣泡從柱子的尾端排出。檢測器中可能也會有殘留的氣泡,但是很容易通過衝洗清除。 以(yi)上(shang)隻(zhi)是(shi)反(fan)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)排(pai)氣(qi)的(de)程(cheng)序(xu)。對(dui)於(yu)其(qi)他(ta)類(lei)型(xing)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu),溶(rong)劑(ji)要(yao)相(xiang)應(ying)的(de)更(geng)換(huan)成(cheng)兼(jian)容(rong)的(de)。如(ru)果(guo)柱(zhu)子(zi)不(bu)是(shi)矽(gui)基(ji)的(de),要(yao)特(te)別(bie)注(zhu)意(yi)柱(zhu)子(zi)的(de)最(zui)大(da)允(yun)許(xu)柱(zhu)壓(ya)。對(dui)於(yu)由(you)於(yu)長(chang)期(qi)儲(chu)存(cun)而(er)變(bian)幹(gan)燥(zao)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu),也(ye)可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)相(xiang)同(tong)的(de)方(fang)法(fa)使(shi)其(qi)恢(hui)複(fu)良(liang)好(hao)狀(zhuang)態(tai)。 不bu過guo,雖sui然ran空kong氣qi不bu會hui對dui色se譜pu柱zhu造zao成cheng實shi質zhi性xing的de傷shang害hai,但dan是shi泵beng在zai沒mei有you流liu動dong相xiang的de狀zhuang態tai下xia長chang時shi間jian運yun行xing可ke能neng會hui損sun壞huai密mi封feng墊dian。因yin為wei流liu動dong相xiang還hai充chong當dang了le活huo塞sai和he密mi封feng墊dian之zhi間jian的de潤run滑hua劑ji,沒mei有you了le流liu動dong相xiang的de潤run滑hua作zuo用yong,密mi封feng墊dian就jiu很hen容rong易yi磨mo損sun。所suo以yi一yi旦dan流liu動dong相xiang用yong盡jin空kong氣qi進jin入ru泵beng,除chu了le排pai出chu空kong氣qi,還hai要yao特te別bie注zhu意yi檢jian漏lou。如ru果guo沒mei有you觀guan察cha到dao明ming顯xian的de泄xie露lu,要yao注zhu意yi觀guan察cha泵beng在zai正zheng常chang運yun行xing下xia的de柱zhu壓ya是shi否fou正zheng常chang和he穩wen定ding,如ru果guo柱zhu壓ya沒mei有you問wen題ti,就jiu說shuo明ming泵beng是shi正zheng常chang的de。如ru果guo觀guan察cha到dao柱zhu壓ya偏pian低di或huo者zhe波bo動dong,說shuo明ming密mi封feng墊dian可ke能neng磨mo損sun,需xu要yao更geng換huan密mi封feng墊dian。
文章來源:網絡
手機版








