guangpufenxizhong,changhuiyongdaobiseminjinxingdinglianghedingxingfenxi,henduorendouzhidao,biseminxibuganjingdehua,houguoshihenyanzhong,danhenshaorenzhidaobiseminxuanzebudang,也會造成不良後果,石英的還是玻璃的?下麵我們就來看一看。
比色皿(又名吸收池,樣品池)
用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,對物質進行定量、定性分析。
按使用的波長範圍可分為三大係列,即可見光係列(稱玻璃比色皿),紫外可見光係列(稱石英比色皿),紅外光係列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區用石英比色皿,在可見光區既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可見光區一般用玻璃比色皿。
01
比色皿物理特性
1、機械強度大,適應溫度變化強,粘結部非常牢固,耐壓可耐數個大氣壓。
2、極為精密的光學加工工藝,透光麵的光學性能非常優秀,成組誤差≤0.3%。
3、選用優質石英玻璃和光學玻璃,確保無氣泡,無條紋,石英比色皿在波長200nm處大於80%,玻璃比色皿在波長340nm處大於80%。
02
比色皿選擇與鑒別
比色皿的製造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源於石英、熔凝矽石和光學玻璃。玻璃比色皿對紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。
而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用於少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。
比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應視分析樣品的吸光度而定。當比色液的顏色較淡時,應選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當比色液的顏色較深時,應選用光程長度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測溶液的吸光度在0.1-0.7之間。
biseminyoufangxiangxing。youxiebiseminshangbiaoyoufangxiangbiaoji,shiyongshibixuzhuyi。wufangxiangbiaojidebiseminyingyuyixiaozheng,xiaozhengshiyaoxianquedingfangxiangbingzuohaobiaoji,yijianshaocedingwucha。
03
比色皿的校正方法
將jiang純chun淨jing的de蒸zheng餾liu水shui注zhu入ru比bi色se皿min中zhong,把ba其qi中zhong吸xi收shou最zui小xiao的de比bi色se皿min的de吸xi光guang度du置zhi為wei零ling,並bing以yi此ci為wei基ji準zhun,測ce出chu其qi它ta比bi色se皿min的de相xiang對dui吸xi光guang度du。測ce定ding比bi色se液ye時shi,應ying將jiang其qi吸xi光guang度du減jian去qu比bi色se皿min的de吸xi光guang度du。同tong一yi組zu比bi色se皿min相xiang互hu間jian的de差cha異yi應ying小xiao於yu測ce定ding誤wu差cha,在zai測ce定ding同tong一yi溶rong液ye時shi,吸xi光guang度du差cha值zhi應ying小xiao於yu0.5% ,否則應對差值進行校正。
比色皿的光程長度也需校正,校正時可將吸光度約為0.4的溶液分別注入校正皿和具有準確光程長度的標準比色皿中,測定吸光度。以標準比色皿的吸光度為1.00,qiuchuxiaozhengbiseminxiguangdudexiangduizhizuoweigaibisemindexiaozhengxishu。cedingbiseyeshi,kejiangsuocededexiguangduchengyigaimindexiaozhengxishuyidedaoshijixiguangduzhi。
04
比色皿的選擇
比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經常出現,這一問題又很容易被實驗人員忽視。
紫外區的定義為190-400nm,石英比色皿可用於190-900nm,玻璃比色皿用於360-900nm,紫外區的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計,否則低波長段不能分析。 對於一般的非光學專業人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對值)幾十倍,如果把兩個對磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。
由於石英比色皿的透光範圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm),廣泛的譜段範圍內沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿隻有0.4―4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優越的多,化驗數據更準確、更可靠。
05
比色皿的鑒定
用手摸或者肉眼就能觀察出來,隻有光學技術人員憑經驗“靠肉眼比較折光率差別”可以準確判定,他們肉眼觀察微弱的離子吸收現象,靠經驗評價也能區分。但是,對沒有經驗的人員來說,極易發生判定錯誤。
方法1:
石英比色皿上有一個Q字樣(quartz石英),而玻璃的上麵有一個G字樣(glass玻璃),從cong字zi麵mian上shang可ke以yi直zhi接jie區qu分fen兩liang種zhong比bi色se皿min,如ru果guo字zi樣yang已yi經jing沒mei有you啦la,隻zhi能neng上shang機ji在zai紫zi外wai區qu實shi測ce啦la,在zai紫zi外wai區qu透tou過guo率lv大da是shi石shi英ying的de,幾ji乎hu沒mei有you透tou過guo率lv的de是shi玻bo璃li的de。市shi麵mian上shang賣mai的de比bi色se皿min造zao型xing不bu是shi完wan全quan一yi樣yang的de,有you的de沒mei有you石shi英ying標biao識shi。可ke在zai紫zi外wai波bo長chang下xia檢jian測ce空kong比bi色se皿min的de吸xi光guang度du,玻bo璃li的de吸xi光guang度du要yao比bi石shi英ying的de大da。
方法2:
將光度計的波長設定為250nm,樣品室內不放任何物品,調零,然後將比色皿置於樣品道一側,吸光值小於0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大於0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,隻不過是杯子內壁沒有洗淨之故。
06
比色皿的正確使用和注意事項
在使用比色皿時,兩個透光麵要完全平行,並垂直置於比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直於透光麵,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩麵為光學玻璃製成的透光麵粘結而成。
使用時注意事項:
1.拿取比色皿時,隻能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學麵。
2.不得將光學麵與硬物或髒物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學麵如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
3.凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
4.比色皿在使用後,應立即用水衝洗幹淨。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,後用水洗幹淨。
5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或幹燥箱內烘烤。
6.使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次衝洗幹淨,擦幹。
7.比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。
8.比(bi)色(se)皿(min)中(zhong)的(de)液(ye)體(ti),應(ying)沿(yan)毛(mao)麵(mian)傾(qing)斜(xie),慢(man)慢(man)倒(dao)掉(diao),不(bu)要(yao)將(jiang)比(bi)色(se)皿(min)翻(fan)轉(zhuan),直(zhi)接(jie)口(kou)向(xiang)下(xia)放(fang)在(zai)幹(gan)淨(jing)的(de)濾(lv)紙(zhi)上(shang)吸(xi)幹(gan)剩(sheng)餘(yu)液(ye),然(ran)後(hou)用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)衝(chong)洗(xi)比(bi)色(se)皿(min)內(nei)部(bu)倒(dao)掉(diao)(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
07
比色皿的洗滌方法
分光光度法中比色皿潔淨與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。
每(mei)次(ci)使(shi)用(yong)完(wan)畢(bi)的(de)比(bi)色(se)皿(min),一(yi)般(ban)先(xian)用(yong)自(zi)來(lai)水(shui)衝(chong)洗(xi),再(zai)用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)衝(chong)洗(xi)三(san)次(ci),倒(dao)置(zhi)於(yu)幹(gan)淨(jing)的(de)濾(lv)紙(zhi)上(shang)晾(liang)幹(gan),然(ran)後(hou)存(cun)放(fang)於(yu)比(bi)色(se)皿(min)盒(he)中(zhong)。如(ru)果(guo)比(bi)色(se)皿(min)被(bei)有(you)機(ji)物(wu)汙(wu)染(ran),宜(yi)用(yong)鹽(yan)酸(suan)-乙醇(1+2)混合液浸洗,也可用相應的有機溶劑浸泡洗滌。
如:油脂汙染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑汙染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。
含有能腐蝕玻璃物質的溶液,如氫氟酸、fuhuawudegaonongdurongyebukefangrubiseminzhong。hanfulizinongdudiderongyeyebuyizaiminzhongjiuzhi。biseminzhidijiaocui,shiyingminyoushen,shiyongshidongzuoyaoqing,qiewushuaipeng。shichangmianshangyibanshiyongdeshiyingbiseminjunweishiyingfenshaojiede,zhuanyongchaoshengboqingxi, 洗比色皿清洗時毛麵朝下。
08
石英比色皿清潔方法
1. 用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。
2. 若太髒可用專用洗液清洗。但時間要短(10分鍾),再用清水清洗幹淨。
3. 不要用洗潔精之類的清潔劑,以免影響測量。
注: 高級分光光度計都采用專利技術加工的石英比色皿,采用石英本體材料經過高溫熔融膠合,減少汙染,使用壽命更長(價格是普通石英比色皿二倍)。
如何對比色皿進行清洗,隻能按照各種試劑,采用能溶解中和的方法來進行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結構和透光性能;二是能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿幹淨如初的效果。
1.比(bi)如(ru)測(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)是(shi)酸(suan),如(ru)果(guo)不(bu)幹(gan)淨(jing),就(jiu)用(yong)弱(ruo)堿(jian)溶(rong)液(ye)洗(xi),要(yao)是(shi)測(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)是(shi)堿(jian),如(ru)果(guo)不(bu)幹(gan)淨(jing),就(jiu)用(yong)弱(ruo)酸(suan)溶(rong)液(ye)洗(xi),要(yao)是(shi)測(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)是(shi)有(you)機(ji)物(wu)質(zhi),如(ru)果(guo)不(bu)幹(gan)淨(jing),就(jiu)用(yong)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji),比(bi)如(ru)酒(jiu)精(jing)等(deng)溶(rong)液(ye)洗(xi)。
2.選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。
3.分(fen)析(xi)常(chang)用(yong)的(de)鉻(ge)酸(suan)洗(xi)液(ye)不(bu)宜(yi)用(yong)於(yu)洗(xi)滌(di)比(bi)色(se)皿(min),這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)帶(dai)水(shui)的(de)比(bi)色(se)皿(min)在(zai)該(gai)洗(xi)液(ye)中(zhong)有(you)時(shi)會(hui)局(ju)部(bu)發(fa)熱(re),致(zhi)使(shi)比(bi)色(se)皿(min)膠(jiao)接(jie)麵(mian)裂(lie)開(kai)而(er)損(sun)壞(huai)。同(tong)時(shi)經(jing)洗(xi)液(ye)洗(xi)滌(di)後(hou)的(de)比(bi)色(se)皿(min)還(hai)很(hen)可(ke)能(neng)殘(can)存(cun)微(wei)量(liang)鉻(ge),其(qi)在(zai)紫(zi)外(wai)區(qu)有(you)吸(xi)收(shou),因(yin)此(ci)會(hui)影(ying)響(xiang)鉻(ge)及(ji)其(qi)他(ta)有(you)關(guan)元(yuan)素(su)的(de)測(ce)定(ding)。一(yi)般(ban)主(zhu)張(zhang)使(shi)用(yong)硝(xiao)酸(suan)和(he)過(guo)氧(yang)化(hua)氫(qing)(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水衝洗幹淨。
4.對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以采取以下兩種方法:
A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表麵活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水衝洗後,再於過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。
B、在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鍾。
5.heibiweiliangshiyingbisemin,yinqicaizhidebuyizhi,youqiyaozhuyibunengfangzaijiujinglijinpao,yongwanhou,keyilijiyongmianqiuhuocajingzhizhanjiujingqingxi,lianggan,ranhoucunfangyuganjingderongqihuohezizhongbeiyong。
6.rongrongyitibisemin,keyicanzhaobolifengaowenshaojiedebiseminqingxifangfa,keyichangshijianjinpaozaijiujinghuosuanxingrongye,yekeyichaoshengboqingxijiqingxi,caozuoshiyingjiangchaoshengpinlvtiaozhizuidixiandu,bimianpinlvguogaodaozhibiseminposun。
先xian用yong清qing水shui涮shuan洗xi三san次ci,然ran後hou用yong清qing洗xi液ye洗xi三san次ci,最zui後hou再zai用yong清qing水shui洗xi三san次ci,比bi色se皿min上shang沒mei有you汙wu漬zi即ji可ke,然ran後hou放fang入ru幹gan淨jing的de容rong器qi內nei,晾liang幹gan,以yi備bei下xia次ci使shi用yong。
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