一、無峰
1、FID檢測器火焰熄滅
2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中
4、進樣口漏氣
5、色譜柱入口漏氣或堵塞
6、進樣針的問題,取不上樣品
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施
1、進樣針缺陷,使用新針
2、進樣後漏液,判斷漏液點
3、分流比過大
4、分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度
5、NPD被汙染物(二氧化矽)覆蓋 更換銣珠
6、NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用
7、檢測器與樣品不匹配
三、前延峰
1、峰延伸多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子
2、提高溫度
3、增大載氣流速
4、掌握進樣技巧
5、前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡
6、試樣與固定相載體有反應
四、峰高、峰麵積不重複
1、進樣不重複,偏差大
2、其他峰型變化引起的峰錯位
3、基線的幹擾
4、儀器係統參數設定的改變,參數標準化,規範化
5、色譜柱性能改變
五、連續進樣時靈敏度重複性差
在連續進樣的條件下,峰麵積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:
1、進樣技術差
2、載氣泄漏或流速不穩
3、檢測器沾汙
4、色譜柱,襯管被汙染,清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
5、進樣器有泄漏
6、進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載
六、峰拖尾
1、襯管,色譜柱被汙染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
2、進樣器溫度過高
3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割
4、固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子
5、樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm
7、進樣時間過長
8、分流比低,增大分流比(至少大於20:1)
9、進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品
七、分離度下降
1、色譜柱被汙染
2、固定相被破壞(柱流失)
3、進樣失敗 檢查泄露
4、檢查溫度的適應性,檢查襯管
5、樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比
八、溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗
2、進樣滲漏
3、進樣量高 提高汽化溫度
4、分流比低 提高分流比
5、柱溫低
6、分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑
7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
九、基線漂移
基線向下漂移:
1、新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鍾 繼續老化
2、檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3、檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之
基線向上漂移:
1、色譜柱固定相被破壞
2、載氣流速下降,調整載氣壓力
十、噪音
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2、使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查,維修氣路
3、FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速
4、進樣口被汙染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維
5、毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之
6、檢測器發生故障
圖片
十一、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度
2、減少進樣量(固體樣品加大溶劑量)
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少係統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室
8、毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。
十二、如何確定色譜柱是否老化完全
FIDjianceqizuishiheyongyujiancesepuzhulaohuashidejixian。zaishengwenchengxudemoduan,jixianjiangshenggao,ranhoujixianxiajiangzhujianpingwen,cishikeyirenweisepuzhulaohuawancheng。
當色譜柱處於高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失:在色譜柱老化之後做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度,並在最高溫度保持10min chulaideseputujiweizhuliushitu,nazhezhangtugenjinhoukongbaiduibi。ruguozaikongbaiyunxingzhongchanshenglehenduofeng,zesepuzhuxingnenggaibian,zhekenengshiyouyuzaiqizhonghanyouyangqi,yekenengshiyouyuyangpincanliu。ruguoyou GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環矽氧烷。
一yi般ban認ren為wei柱zhu流liu失shi能neng引yin起qi噪zao聲sheng和he不bu穩wen定ding的de基ji線xian。真zhen正zheng的de柱zhu流liu失shi常chang常chang有you如ru同tong噪zao聲sheng狀zhuang的de正zheng向xiang漂piao移yi。看kan看kan基ji線xian是shi否fou向xiang上shang較jiao大da漂piao移yi,空kong白bai有you無wu峰feng流liu出chu等deng。
十三、FID火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。
②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十四、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,最高工作壓力為15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
由you於yu氣qi體ti鋼gang瓶ping壓ya力li很hen高gao,有you的de氣qi體ti有you毒du或huo易yi燃ran易yi爆bao,為wei了le確que保bao安an全quan,避bi免mian各ge種zhong鋼gang瓶ping相xiang互hu混hun淆xiao,應ying按an規gui定ding在zai鋼gang瓶ping外wai麵mian塗tu上shang特te定ding的de顏yan色se,寫xie明ming瓶ping內nei氣qi體ti的de名ming稱cheng。各ge種zhong氣qi體ti鋼gang瓶ping的de標biao誌zhi見jian表biao。
各種氣體鋼瓶的標誌
氣體類別
瓶身顏色
標字顏色
字樣
腰帶顏色
氮氣
黑
黃
氮(N2)
棕
氧氣
天藍
黑
氧(O2)
氫氣
深綠
紅
氫(H2)
紅
壓縮空氣
黑
白
壓縮空氣
乙炔
白
紅
乙炔(C2H2)
綠
粗氬氣
黑
白
粗氬氣
白
純氬氣
灰
綠
純氬氣
2、鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠yuan離li熱re源yuan的de地di方fang,通tong風feng良liang好hao,避bi免mian明ming火huo和he陽yang光guang暴bao曬shai。鋼gang瓶ping受shou熱re後hou,氣qi體ti膨peng脹zhang,瓶ping內nei壓ya力li增zeng大da,易yi造zao成cheng漏lou氣qi,甚shen至zhi爆bao炸zha。可ke燃ran性xing氣qi體ti鋼gang瓶ping與yu氧yang氣qi鋼gang瓶ping必bi須xu分fen室shi存cun放fang。氫qing氣qi鋼gang瓶ping最zui好hao放fang置zhi在zai大da樓lou外wai的de專zhuan用yong小xiao間jian,以yi確que保bao安an全quan。
(4)使用鋼瓶,除二氧化碳、氨(an)氣(qi)外(wai),一(yi)般(ban)要(yao)用(yong)減(jian)壓(ya)閥(fa)。各(ge)種(zhong)減(jian)壓(ya)閥(fa)中(zhong),除(chu)氮(dan)氣(qi)和(he)氧(yang)氣(qi)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)可(ke)相(xiang)互(hu)通(tong)用(yong)外(wai),其(qi)他(ta)的(de)隻(zhi)能(neng)用(yong)於(yu)規(gui)定(ding)的(de)氣(qi)體(ti),以(yi)防(fang)爆(bao)炸(zha)。安(an)裝(zhuang)減(jian)壓(ya)閥(fa)必(bi)須(xu)仔(zai)細(xi)旋(xuan)妥(tuo),通(tong)常(chang)旋(xuan)進(jin)7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限,避免久貯。
(5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。
(7)yaozhuyibaohuhaogangpingfamen。kaiguanfamenshi,shouxiannongqingfangxiang,zaihuanmanxuanzhuan,fouzehuishiluowenshousun。kaiqifamenshi,renyingzhanzaijianyafadelingyice,yifangjianyafachongchubeijishang,meiciyonghouyingwanquanguanbifamen。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完,一定要保留0.05 MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2~0.3 MPa,氫氣應保留2 MPa,以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關,勤檢查。
(10)一旦發生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內發生事故。
3.氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。
圖片
十五、GC預防性維護和糾正操作
隻(zhi)要(yao)色(se)譜(pu)係(xi)統(tong)受(shou)到(dao)高(gao)沸(fei)點(dian)物(wu)質(zhi)的(de)汙(wu)染(ran),特(te)別(bie)是(shi)在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou),就(jiu)可(ke)以(yi)預(yu)料(liao)色(se)譜(pu)性(xing)能(neng)會(hui)變(bian)差(cha)。分(fen)析(xi)人(ren)員(yuan)應(ying)當(dang)進(jin)行(xing)儀(yi)器(qi)的(de)曰(yue)常(chang)維(wei)護(hu),包(bao)括(kuo)定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)、清洗和老化進樣口內襯管等,必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5~1m。
如(ru)果(guo)依(yi)舊(jiu)出(chu)現(xian)色(se)譜(pu)性(xing)能(neng)降(jiang)低(di)和(he)鬼(gui)峰(feng)問(wen)題(ti),可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)口(kou)的(de)金(jin)屬(shu)表(biao)麵(mian)。毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)可(ke)靠(kao)並(bing)易(yi)於(yu)使(shi)用(yong)的(de),但(dan)是(shi),為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)良(liang)好(hao)的(de)分(fen)離(li)性(xing)能(neng),需(xu)要(yao)注(zhu)意(yi)下(xia)列(lie)特(te)定(ding)操(cao)作(zuo):
(1)毛細管柱和柱溫箱內壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;
(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中;
(3)隻有在柱溫箱冷卻後才可更換進樣隔墊;
(4)再次加熱柱溫箱溫度之前,應當先用載氣衝洗色譜柱15min;
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應當定期更換;
(6)無論柱溫箱是否在加熱,都需要有載氣流經色譜柱。
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