試劑滴定度的標定
① 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關係到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
② didingdudebiaodingyuanzeshangyinggaizaimeitiandeyangpinceshiqianjinxing。didingdudebiaodingkeyiyongjuyouyidinghanshuiliangdebiaozhunwuzhi,youxiebiaozhunwuzhishiyetide,yonganpeipingfengzhuang.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有(you)些(xie)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)固(gu)體(ti)的(de),準(zhun)確(que)度(du)高(gao),對(dui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)保(bao)存(cun)要(yao)求(qiu)較(jiao)高(gao)。一(yi)旦(dan)受(shou)潮(chao)就(jiu)麻(ma)煩(fan)。最(zui)簡(jian)單(dan)實(shi)用(yong)的(de)是(shi)純(chun)水(shui)標(biao)定(ding)。用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)準(zhun)確(que)移(yi)取(qu)水(shui)量(liang),一(yi)般(ban)取(qu)10到30微升水量進行標定,連續重複幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費fei休xiu試shi劑ji滴di定ding度du標biao定ding的de含han義yi並bing不bu完wan全quan清qing楚chu,或huo者zhe是shi不bu負fu責ze任ren的de惰duo性xing,竟jing然ran會hui發fa生sheng一yi瓶ping試shi劑ji從cong開kai啟qi使shi用yong進jin行xing一yi次ci滴di定ding度du標biao定ding以yi後hou一yi直zhi到dao試shi劑ji用yong完wan,幾ji個ge月yue時shi間jian內nei的de樣yang品pin測ce試shi始shi終zhong用yong一yi個ge滴di定ding度du的de標biao定ding值zhi,顯xian然ran其qi中zhong是shi有you較jiao大da誤wu差cha的de。
③ 卡爾-feixiushijidedidingdusuizheshiyongshijiandeyanchangshizhububianhuade,xiangduiyudiyitiandedidingduwuchayesuizhibianda。youcikejianjigeyueneiyizhishiyongzuichudedidingdulaijisuancedingzhi,duicedingzhidewuchashijiaodade。suoyiyinggaijingchangduikaer-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
安全防護
① 卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡(bi)啶(ding)和(he)甲(jia)醇(chun)組(zu)成(cheng)的(de)溶(rong)液(ye)。其(qi)中(zhong)的(de)二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)與(yu)吡(bi)啶(ding)揮(hui)發(fa)性(xing)極(ji)強(qiang),對(dui)人(ren)體(ti)的(de)危(wei)害(hai)很(hen)大(da),操(cao)作(zuo)時(shi)應(ying)在(zai)良(liang)好(hao)的(de)通(tong)風(feng)條(tiao)件(jian)下(xia)進(jin)行(xing)。尤(you)其(qi)是(shi)在(zai)換(huan)試(shi)劑(ji)時(shi),要(yao)注(zhu)意(yi)排(pai)風(feng),以(yi)防(fang)止(zhi)有(you)害(hai)氣(qi)體(ti)吸(xi)人(ren)體(ti)內(nei)。並(bing)戴(dai)上(shang)防(fang)護(hu)眼(yan)鏡(jing)與(yu)乳(ru)膠(jiao)手(shou)套(tao),避(bi)免(mian)有(you)害(hai)試(shi)劑(ji)濺(jian)灑(sa)眼(yan)睛(jing)和(he)手(shou)上(shang),一(yi)旦(dan)發(fa)生(sheng)試(shi)劑(ji)濺(jian)灑(sa)眼(yan)睛(jing)和(he)手(shou)上(shang)要(yao)立(li)即(ji)用(yong)流(liu)動(dong)水(shui)衝(chong)洗(xi),嚴(yan)重(zhong)者(zhe)即(ji)送(song)醫(yi)院(yuan)治(zhi)療(liao)。
② 但dan實shi際ji情qing況kuang是shi有you些xie操cao作zuo人ren員yuan對dui該gai試shi劑ji的de危wei害hai性xing認ren識shi不bu足zu,在zai無wu任ren何he防fang護hu措cuo施shi的de條tiao件jian下xia,將jiang試shi劑ji隨sui意yi倒dao進jin倒dao出chu,滿man屋wu異yi味wei而er渾hun然ran不bu顧gu,自zi我wo保bao護hu意yi識shi問wen題ti有you待dai加jia強qiang。
試劑的應用
① 卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。並要避光保存,才能延長保存期。
② 目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-feixiushijizhongdiandetubianbumingxian,shijidaozhongdianshideyanseshishenzongse。liangzhedexuanzekegenjushiyangdehanshuiliangyijiduiyangpinjiancezhunqueduyaoqiudebutongerding。duihanshuiliangdi、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
③ 無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用範圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部bu分fen有you機ji和he無wu機ji的de鹽yan都dou能neng適shi用yong。但dan是shi部bu分fen酮tong和he醛quan類lei樣yang品pin不bu能neng用yong甲jia醇chun反fan應ying。如ru發fa現xian反fan應ying不bu能neng中zhong斷duan,無wu終zhong點dian,反fan應ying連lian續xu進jin行xing時shi,應ying該gai考kao慮lv到dao是shi否fou有you副fu反fan應ying這zhe個ge問wen題ti。當dang產chan生sheng副fu反fan應ying時shi,其qi實shi隻zhi需xu要yao幾ji分fen鍾zhong的de反fan應ying,卻que一yi直zhi進jin行xing。此ci時shi可ke用yong乙yi二er醇chun甲jia醚mi代dai替ti甲jia醇chun,可ke得de更geng為wei恒heng定ding的de滴di定ding體ti積ji,而er且qie可ke在zai不bu使shi用yong任ren何he專zhuan門men技ji術shu下xia測ce定ding某mou些xie酮tong和he醛quan類lei化hua工gong產chan品pin的de水shui分fen。
④ PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續反應,而無終點出現。此時,PH值過高可用緩衝溶液調節PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現,應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。
電極汙染與保養
① 電dian極ji是shi水shui分fen測ce定ding儀yi的de關guan鍵jian部bu件jian,電dian極ji表biao麵mian的de汙wu染ran可ke直zhi接jie導dao致zhi靈ling敏min度du降jiang低di,有you些xie電dian極ji長chang期qi應ying用yong於yu油you質zhi樣yang品pin的de分fen析xi,電dian極ji表biao麵mian被bei油you質zhi汙wu染ran後hou,靈ling敏min度du降jiang低di,使shi得de電dian極ji對dui終zhong點dian的de判pan斷duan遲chi鈍dun,造zao成cheng卡ka爾er-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)過(guo)量(liang),終(zhong)點(dian)反(fan)應(ying)時(shi)溶(rong)液(ye)顏(yan)色(se)偏(pian)深(shen),此(ci)時(shi)必(bi)須(xu)清(qing)洗(xi)電(dian)極(ji)。盡(jin)管(guan)肉(rou)眼(yan)看(kan)不(bu)到(dao)電(dian)極(ji)上(shang)的(de)汙(wu)染(ran)物(wu),但(dan)可(ke)以(yi)觀(guan)察(cha)到(dao)反(fan)應(ying)遲(chi)鈍(dun),直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)性(xing)。因(yin)此(ci)電(dian)極(ji)使(shi)用(yong)一(yi)段(duan)時(shi)期(qi)以(yi)後(hou)必(bi)須(xu)清(qing)洗(xi),但(dan)是(shi)有(you)相(xiang)當(dang)一(yi)部(bu)分(fen)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)沒(mei)考(kao)慮(lv)到(dao)這(zhe)個(ge)問(wen)題(ti)。
② 當dang靈ling敏min度du降jiang低di,電dian極ji受shou汙wu染ran嚴yan重zhong時shi。可ke用yong紙zhi沾zhan一yi點dian丙bing酮tong擦ca電dian極ji,但dan必bi須xu小xiao心xin翼yi翼yi,還hai必bi須xu等deng丙bing酮tong揮hui發fa完wan全quan後hou方fang可ke使shi用yong。或huo者zhe將jiang電dian極ji浸jin入ru稀xi硝xiao酸suan溶rong液ye中zhong24小時,然後取出,用清水漂洗,濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分fen鍾zhong以yi活huo化hua電dian極ji。在zai特te殊shu情qing況kuang下xia,如ru樣yang品pin等deng著zhe要yao分fen析xi,清qing洗xi電dian極ji時shi間jian不bu容rong許xu,這zhe時shi可ke用yong急ji辦ban法fa解jie決jue電dian極ji汙wu染ran的de事shi件jian。用yong極ji細xi的de沙sha紙zhi輕qing輕qing擦ca磨mo電dian極ji兩liang端duan,濾lv紙zhi拭shi淨jing後hou,即ji可ke見jian效xiao。
③ 儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-feixiushijiyeyingpaiwan,dianjishijing。zaiyiqidejiancezhongjingchangkefaxian,youguancaozuorenyuanyangpincedingjieshu,dianyuanyiguanleshi,duiyiqideweihuhebaoyangyuceliangdezhunqueduyinggaishimiqiexiangguandewentiyishibuzu。
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