製備色譜到底是什麼？

(1)分析色譜的目的：

fenxichuhunhewuzhongyihuojigechunwuzhidehanliang。zhibeisepudemude，shiconghunhewuzhongdedaochunwuzhi。weilejiakuaifenlideshijianyutigaofenlidexiaolv

，zhibeisepudedejinyangpinlianghenda，daozhizhibeisepuzhuzidefenlifuhedexiangyingjiada，yejiubixujiadasepuzhutianliao，zengdazhibeisepudezhijinghechangdu

，shiyongdexiangduiduodeliudongxiang。raner
，dangsepuzhushangyangpinfuzaijiadadeshihou，wangwangdaozhizhuxiaojijuxiajiangerdebudaochundechanpin。zhibeisepu
，yaojiejuerongliangyuzhuzixiaoguozhijiandemaodun，duizhongxianxingyeyaokaolv。congjingjishanglaishuo。zhibeisepuyaozhengqushaoyongtianliao，shaoyongrongji，yaojinkenengduodededaochanpin。

(2)樣品的前處理

製備色譜柱子由於處理的樣品多
，比分析柱子容易受汙染
，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法
，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質。

(3)製備色譜柱的材質及其特點

下麵介紹一下，製備色譜柱常用的材質及其特點：

各(ge)種(zhong)規(gui)格(ge)的(de)玻(bo)璃(li)柱(zhu)子(zi)在(zai)實(shi)驗(yan)室(shi)裏(li)頭(tou)很(hen)容(rong)易(yi)得(de)到(dao)
，而(er)且(qie)價(jia)格(ge)低(di)廉(lian)，但(dan)玻(bo)璃(li)柱(zhu)子(zi)致(zhi)命(ming)的(de)弱(ruo)點(dian)是(shi)它(ta)能(neng)承(cheng)受(shou)的(de)壓(ya)力(li)很(hen)小(xiao)，且(qie)非(fei)常(chang)容(rong)易(yi)破(po)碎(sui)。當(dang)由(you)於(yu)壓(ya)力(li)太(tai)小(xiao)而(er)導(dao)致(zhi)流(liu)動(dong)相(xiang)流(liu)速(su)很(hen)慢(man)的(de)時(shi)候(hou)，高(gao)位(wei)液(ye)麵(mian)或(huo)加(jia)高(gao)壓(ya)空(kong)氣(qi)(或氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空
，也能在一定程度上解決個問題。

不鏽鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，但其價格相對很貴。如果，隻有很小的分離任務且經費也允許

，市麵上直徑為1cm的小型製備柱就是首選。

有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對不鏽鋼柱子而言，它是半透明的
，可以看到液體的運行狀態
，對有色的物質其特點就更為突出。

(4)固定相的選擇

矽膠、鍵合固定相(如
，C18)、離子交換樹脂、聚酰胺

、氧化鋁

、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道，對填料可以進行一下處理提高了分離效果
，如，對矽膠進行的硝酸銀(或緩衝液)處理。

(5)裝柱方法

根gen據ju固gu定ding相xiang顆ke粒li度du和he柱zhu子zi的de尺chi寸cun，采cai用yong不bu同tong的de裝zhuang柱zhu方fang法fa，往wang往wang裝zhuang填tian越yue好hao分fen離li效xiao果guo越yue好hao。裝zhuang柱zhu效xiao果guo跟gen填tian料liao的de顆ke粒li度du關guan係xi很hen大da，顆ke粒li度du的de減jian少shao會hui導dao致zhi裝zhuang柱zhu的de難nan度du。一yi般ban來lai說shuo，顆ke粒li直zhi徑jing小xiao於yu20～30μm的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術適用於顆粒直徑大於25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀鬆的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。

當柱直徑大於20mm
，所加壓力為30～40barshi，gaoyaxuanjiangzhuangtianjishujiubiandeshifenfuza。weijiangxiaokeligudingxiangzhuangrugengdadezhibeixingsepuzhu
，kecaiyongzhuchangyasuojishu。zhezhongfangfa

，xianjianggudingxiangxuanjiang(或偶爾是幹填充物)裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設備，在柱子填完後，應用有柱效的測量，對柱效低的柱子應該重填。

(6)流動相的選擇

chulehefenxiseputongyangdekaolvwai，zaixuanyongliudongxiangshi，yaokaolvsepufenlihoumianjiayouxuanzhuanzhengfadengercifenlicaozuo。yibanlaishuo
，buyicaiyonggaoduxingrongji，duiduoyuanrongjiyaojinkenengdeshaoyong。ruguochanpinzhonghanyoudaliangrongji，rongjidechunduyeyaokaolvzaiqizhong。

(7)加樣的方法

可以采用以下方法之一進樣。用注射器進樣
、用旋轉閥進樣、通過六通閥進樣、通過主泵進樣
、通過輔泵進樣
、固體上樣。

(8)泵的選用

生產製備色譜泵的廠商很多。根據有無脈衝、能承受的最大壓力、控製的精度、售後服務等來選擇泵。

(9)檢測器的選用

一般的分析池的最大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min。而專門的製備池的最大允許流速可為150mL/min。有時

，采用旁路分離管，將少量流體導入分析池進行檢測，是一個不錯的辦法，但其濃度的誤差會相對較大。

(10)組分保留時間的估計

用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間後
，按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定，通過計算可以知道組分的大致保留時間區域。分析譜圖的峰形狀，對確定保留時間也有很大的參考價值。

(11)產品的收集

手工餾分收集費時費力

，自動餾分收集器有很大的方便。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器。

(12)超載、邊緣切割、中心切割、放大技術與非線性效用

在(zai)製(zhi)備(bei)色(se)譜(pu)中(zhong)
，因(yin)為(wei)沒(mei)有(you)必(bi)要(yao)達(da)到(dao)分(fen)析(xi)色(se)譜(pu)那(na)樣(yang)的(de)分(fen)離(li)度(du)，可(ke)以(yi)在(zai)一(yi)定(ding)範(fan)圍(wei)內(nei)大(da)大(da)加(jia)大(da)進(jin)樣(yang)的(de)濃(nong)度(du)和(he)體(ti)積(ji)。在(zai)做(zuo)分(fen)離(li)的(de)時(shi)候(hou)
，也(ye)有(you)一(yi)些(xie)分(fen)析(xi)色(se)譜(pu)的(de)時(shi)候(hou)
，不(bu)能(neng)用(yong)到(dao)的(de)技(ji)巧(qiao)。因(yin)為(wei)篇(pian)幅(fu)關(guan)係(xi)
，不(bu)在(zai)這(zhe)裏(li)敘(xu)述(shu)。

(13)柱轉換技術

通過接頭或者閥門，實現柱子的簡單延長
，或者比較方便地實現對其中一個(或幾個)組分的精製。

(14)比較新的製備色譜技術

模mo擬ni移yi動dong床chuang可ke以yi連lian續xu進jin樣yang，並bing可ke以yi利li用yong邊bian緣yuan切qie割ge效xiao用yong

，而er且qie采cai用yong了le柱zhu切qie換huan技ji術shu，能neng更geng好hao的de利li用yong溶rong劑ji和he填tian料liao，已yi經jing應ying用yong於yu工gong業ye化hua生sheng產chan。其qi理li論lun和he技ji術shu也ye日ri益yi完wan善shan。