一、無峰

1 FID檢測器火焰熄滅

2 進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化

3 柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中

4 進樣口漏氣

5 色譜柱入口漏氣或堵塞

6 進樣針的問題，取不上樣品

二


、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施

1 進樣針缺陷，使用新針

2 進樣後漏液
，判斷漏液點

3分流比過大

4 分析物質分子量過大

，提高進樣口的溫度

5 NPD被汙染物(二氧化矽)覆蓋 更換銣珠

6 NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 
，更換銣珠：避免高溫使用

7 檢測器與樣品不匹配

三
、前延峰

1 峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子

2 提高OVEN，INJ溫度

3 增大載氣流速

4 掌握進樣技巧

5前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡

6 試樣與固定相載體有反應

四、峰高、峰麵積不重複

1 進樣不重複，偏差大

2 其他峰型變化引起的峰錯位

3 基線的幹擾

4 儀器係統參數設定的改變，參數標準化

，規範化

5 色譜柱性能改變

五、連續進樣時靈敏度重複性差

在連續進樣的條件下，峰麵積忽大忽小
，測定精度不高，原因如下：

1 進樣技術差

2載氣泄漏或流速不穩

3 檢測器沾汙

4 色譜柱，襯管被汙染，清洗襯管

，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

5 注射器有泄漏

6 進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載

六、峰拖尾

1 襯管，色譜柱被汙染或者襯管，色譜柱安裝不當
，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾
，則重新安裝

2

、進樣器溫度過高

3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割

4 固定相的極性指標與樣品不匹配
，換匹配的柱子

5 樣品流通路線中有冷井
，消除路線中的過低溫度區

6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管
，切除柱頭10cm

7 進樣時間過長

8分流比低，增大分流比(至少大於20/1)

9進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品

七
、分離度下降

1色譜柱被汙染

2 固定相被破壞(柱流失)

3 進樣失敗 檢查泄露

4 檢查溫度的適應性，檢查襯管

5 樣品濃度過高
，稀釋，減少進樣量

，用高分流比

八、溶劑峰拉寬

1色譜柱安裝失敗

2進樣滲漏

3進樣量高 提高汽化溫度

4分流比低 提高分流比

5 柱溫低

6 分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑

7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序

九、基線漂移

基線向下漂移：1、新安裝的柱子

，基線連續向漂移幾分鍾 繼續老化
；

2、 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間；3、 檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

基線向上漂移：1、色譜柱固定相被破壞；2 、載氣流速下降，調整載氣壓力。

十、噪音

1毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路

3 FID
，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速

4進樣口被汙染 清洗進樣口
，更換擱墊
，更換襯管中的玻璃纖維

5毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之

6檢測器發生故障

十一
、提高分離度的幾種方法 

1 增加柱長可以增加分離度。
2 減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）。
3 提高進樣技術防止造成兩次進樣。
4 降低載氣流速。
5 降低色譜柱溫度。
6 提高汽化室溫度。
7 減少係統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。
8 毛細管色譜柱要分流
，選擇合適的分流比。
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索
，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

十二、如何確定色譜柱老化是否完全? 

FID檢(jian)測(ce)器(qi)最(zui)適(shi)合(he)用(yong)於(yu)檢(jian)測(ce)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)時(shi)的(de)基(ji)線(xian)。在(zai)升(sheng)溫(wen)程(cheng)序(xu)的(de)末(mo)端(duan)，基(ji)線(xian)將(jiang)升(sheng)高(gao)
，然(ran)後(hou)基(ji)線(xian)下(xia)降(jiang)逐(zhu)漸(jian)平(ping)穩(wen)
，此(ci)時(shi)可(ke)以(yi)認(ren)為(wei)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)完(wan)成(cheng)。　

當色譜柱處於高溫時

，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出(chu)來(lai)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)即(ji)為(wei)柱(zhu)流(liu)失(shi)圖(tu)，拿(na)這(zhe)張(zhang)圖(tu)跟(gen)今(jin)後(hou)空(kong)白(bai)對(dui)比(bi)。如(ru)果(guo)在(zai)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)中(zhong)產(chan)生(sheng)了(le)很(hen)多(duo)峰(feng)，則(ze)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)改(gai)變(bian)，這(zhe)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)載(zai)氣(qi)中(zhong)含(han)有(you)氧(yang)氣(qi)，也(ye)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)。如(ru)果(guo)有(you) GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207
、73
、281、355 等，大多數為環矽氧烷。

一yi般ban認ren為wei柱zhu流liu失shi能neng引yin起qi噪zao聲sheng和he不bu穩wen定ding的de基ji線xian。真zhen正zheng的de柱zhu流liu失shi常chang常chang有you如ru同tong噪zao聲sheng狀zhuang的de正zheng向xiang漂piao移yi。看kan看kan基ji線xian是shi否fou向xiang上shang較jiao大da漂piao移yi，空kong白bai有you無wu峰feng流liu出chu等deng。

　

十三、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析

①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。

②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。

③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

十四
、氣體鋼瓶及其使用

1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量
、氣體容積
、工作壓力、水壓試驗壓力
、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

由(you)於(yu)氣(qi)體(ti)鋼(gang)瓶(ping)壓(ya)力(li)很(hen)高(gao)，有(you)的(de)氣(qi)體(ti)有(you)毒(du)或(huo)易(yi)燃(ran)易(yi)爆(bao)

，為(wei)了(le)確(que)保(bao)安(an)全(quan)，避(bi)免(mian)各(ge)種(zhong)鋼(gang)瓶(ping)相(xiang)互(hu)混(hun)淆(xiao)
，應(ying)按(an)規(gui)定(ding)在(zai)鋼(gang)瓶(ping)外(wai)麵(mian)塗(tu)上(shang)特(te)定(ding)的(de)顏(yan)色(se)
，寫(xie)明(ming)瓶(ping)內(nei)氣(qi)體(ti)的(de)名(ming)稱(cheng)。各(ge)種(zhong)氣(qi)體(ti)鋼(gang)瓶(ping)的(de)標(biao)誌(zhi)見(jian)表(biao)1-3。

表1-3各種氣體鋼瓶的標誌

氣體類別	瓶身顏色	標字顏色	字樣	腰帶顏色
氮氣	黑	黃	氮(N2)	棕
氧氣	天藍	黑	氧(O2)
氫氣	深綠	紅	氫(H2)	紅
壓縮空氣	黑	白	壓縮空氣
乙炔	白	紅	乙炔(C2H2)	綠
粗氬氣	黑	白	粗氬氣	白
純氬氣	灰	綠	純氬氣

2
、鋼瓶使用注意事項

(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次
，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動
，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。

(3)鋼瓶應存放在陰涼
、幹燥、yuanlireyuandedifang

，tongfenglianghao，bimianminghuoheyangguangbaoshai。gangpingshourehou
，qitipengzhang，pingneiyalizengda，yizaochenglouqi
，shenzhibaozha。keranxingqitigangpingyuyangqigangpingbixufenshicunfang。qingqigangpingzuihaofangzhizaidalouwaidezhuanyongxiaojian，yiquebaoanquan。

(4)使用鋼瓶
，除二氧化碳
、氨(an)氣(qi)外(wai)，一(yi)般(ban)要(yao)用(yong)減(jian)壓(ya)閥(fa)。各(ge)種(zhong)減(jian)壓(ya)閥(fa)中(zhong)，除(chu)氮(dan)氣(qi)和(he)氧(yang)氣(qi)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)可(ke)相(xiang)互(hu)通(tong)用(yong)外(wai)
，其(qi)他(ta)的(de)隻(zhi)能(neng)用(yong)於(yu)規(gui)定(ding)的(de)氣(qi)體(ti)

，以(yi)防(fang)爆(bao)炸(zha)。安(an)裝(zhuang)減(jian)壓(ya)閥(fa)必(bi)須(xu)仔(zai)細(xi)旋(xuan)妥(tuo)，通(tong)常(chang)旋(xuan)進(jin)7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限
，避免久貯。

(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊

；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’

，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。

(6)絕不可將油
、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

(7)要yao注zhu意yi保bao護hu好hao鋼gang瓶ping閥fa門men。開kai關guan閥fa門men時shi，首shou先xian弄nong清qing方fang向xiang，再zai緩huan慢man旋xuan轉zhuan，否fou則ze會hui使shi螺luo紋wen受shou損sun。開kai啟qi閥fa門men時shi
，人ren應ying站zhan在zai減jian壓ya閥fa的de另ling一yi側ce，以yi防fang減jian壓ya閥fa衝chong出chu被bei擊ji傷shang
，每mei次ci用yong後hou應ying完wan全quan關guan閉bi閥fa門men。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關
，勤檢查。

(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。

3．氫氣和乙炔氣使用注意事項

(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。

(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此
，要嚴禁煙火，防止漏氣。

十五
、GC預防性維護和糾正操作

隻zhi要yao色se譜pu係xi統tong受shou到dao高gao沸fei點dian物wu質zhi的de汙wu染ran，特te別bie是shi在zai進jin樣yang口kou
，就jiu可ke以yi預yu料liao色se譜pu性xing能neng會hui變bian差cha。分fen析xi人ren員yuan應ying當dang進jin行xing儀yi器qi的de曰yue常chang維wei護hu
，包bao括kuo定ding期qi更geng換huan進jin樣yang隔ge墊dian、清洗和老化進樣口內襯管等，必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1 m。

如ru果guo依yi舊jiu出chu現xian色se譜pu性xing能neng降jiang低di和he鬼gui峰feng問wen題ti，可ke能neng需xu要yao清qing洗xi進jin樣yang口kou的de金jin屬shu表biao麵mian。毛mao細xi管guan色se譜pu柱zhu是shi可ke靠kao並bing易yi於yu使shi用yong的de
，但dan是shi，為wei了le保bao證zheng良liang好hao的de分fen離li性xing能neng
，需xu要yao注zhu意yi下xia列lie特te定ding操cao作zuo：

    (1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；

    (2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；

    (3)隻有在色譜爐冷卻後才可更換進樣隔墊


；

    (4)再次加熱色譜爐之前

，應當先用載氣衝洗色譜柱15 rnin
；

    (5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣

，脫氧管應當定期更換

；

    (6)無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。