一、氣相色譜法有哪些特點?
答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方麵,具有如下一些特點:
1、高靈敏度:可檢出10^(-10)克的物質,可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性:可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
3、高效能:可把組分複雜的樣品分離成單組分。
4、速度快:一般分析、隻需幾分鍾即可完成,有利於指導和控製生產。
5、應用範圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限製。
6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。
二、氣相色譜的分離原理為何?
答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配係數(溶解度)的(de)微(wei)小(xiao)差(cha)異(yi),當(dang)兩(liang)相(xiang)作(zuo)相(xiang)對(dui)運(yun)動(dong)時(shi),這(zhe)些(xie)物(wu)質(zhi)在(zai)兩(liang)相(xiang)間(jian)進(jin)行(xing)反(fan)複(fu)多(duo)次(ci)的(de)分(fen)配(pei),使(shi)原(yuan)來(lai)隻(zhi)有(you)微(wei)小(xiao)的(de)性(xing)質(zhi)差(cha)異(yi)產(chan)生(sheng)很(hen)大(da)的(de)效(xiao)果(guo),而(er)使(shi)不(bu)同(tong)組(zu)分(fen)得(de)到(dao)分(fen)離(li)。
三、何謂氣相色譜?它分幾類?
答:凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方麵分類:
1、按固定相聚集態分類:
(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑。
(2)氣液色譜:固定相是塗在擔體表麵的液體。
2、按過程物理化學原理分類:
(1)吸附色譜:利用固體吸附表麵對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配係數以達到分離的色譜。
(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類:
(1)柱色譜:固定相裝於色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
(2)紙色譜:以濾紙為載體。
(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動力學過程原理分類:可分為衝洗法,取代法及迎頭法三種。
四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什麼?
答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:
1、氣源部分,2、進樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器。
五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?
答:1、相、固定相和流動相:一個體係中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰:物質通過色譜柱進到鑒定器後,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。
5、峰麵積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之麵積稱峰麵積,用A表示。
6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。
7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。
8、保留值與相對保留值:保(bao)留(liu)值(zhi)是(shi)表(biao)示(shi)試(shi)樣(yang)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)的(de)停(ting)留(liu)時(shi)間(jian)的(de)數(shu)值(zhi),通(tong)常(chang)用(yong)時(shi)間(jian)或(huo)用(yong)將(jiang)組(zu)分(fen)帶(dai)出(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)所(suo)需(xu)載(zai)氣(qi)的(de)體(ti)積(ji)來(lai)表(biao)示(shi)。以(yi)一(yi)種(zhong)物(wu)質(zhi)作(zuo)為(wei)標(biao)準(zhun),而(er)求(qiu)出(chu)其(qi)他(ta)物(wu)質(zhi)的(de)保(bao)留(liu)值(zhi)對(dui)此(ci)標(biao)準(zhun)物(wu)的(de)比(bi)值(zhi),稱(cheng)為(wei)相(xiang)對(dui)保(bao)留(liu)值(zhi)。
9、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。
10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。
六、一般選擇載氣的依據是什麼?氣相色譜常用的載氣有哪些?
答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜並易取得;能適合於所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
七、載氣為什麼要淨化?應如何淨化?
答:所謂淨化,就是除去載氣中的一些有機物、微(wei)量(liang)氧(yang),水(shui)分(fen)等(deng)雜(za)質(zhi),以(yi)提(ti)高(gao)載(zai)氣(qi)的(de)純(chun)度(du)。不(bu)純(chun)淨(jing)的(de)氣(qi)體(ti)作(zuo)載(zai)氣(qi),可(ke)導(dao)致(zhi)柱(zhu)失(shi)效(xiao),樣(yang)品(pin)變(bian)化(hua),氫(qing)焰(yan)色(se)譜(pu)可(ke)導(dao)致(zhi)基(ji)流(liu)噪(zao)音(yin)增(zeng)大(da),熱(re)導(dao)色(se)譜(pu)可(ke)導(dao)致(zhi)鑒(jian)定(ding)器(qi)線(xian)性(xing)變(bian)劣(lie)等(deng),所(suo)以(yi)載(zai)氣(qi)必(bi)須(xu)經(jing)過(guo)淨(jing)化(hua)。一(yi)般(ban)均(jun)采(cai)用(yong)化(hua)學(xue)處(chu)理(li)的(de)方(fang)法(fa)除(chu)氧(yang),如(ru)用(yong)活(huo)性(xing)銅(tong)除(chu)氧(yang);采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。
八、試樣的進樣方法有哪些?
答:色譜分離要求在最短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:
1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:
(1)注射器進樣,(2)量管進樣,(3)定體積進樣,(4)氣體自動進樣。
yibanchangyongzhusheqijinyangjiqitizidongjinyang。zhusheqijinyangdeyoudianshishiyonglinghuo,fangfajianbian,danjinyangliangzhongfuxingjiaocha。qitizidongjinyangshiyongdingliangfajinyang,zhongfuxinghao,qiekezidongcaozuo。
2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重複性良好。
3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然後采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響?
答:操作條件對於色譜分離有很大影響。
1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
2、柱溫:shiyigezhongyaodecaozuobianshu,zhijieyingxiangfenlixiaonenghefenxisudu。xuanzezhuwendegenjushihunhewudefeidianfanwei,gudingyedepeibihejiandingqidelingmindu。tigaozhuwenkesuoduanfenxishijian;降(jiang)低(di)柱(zhu)溫(wen)可(ke)使(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)選(xuan)擇(ze)性(xing)增(zeng)大(da),有(you)利(li)於(yu)組(zu)分(fen)的(de)分(fen)離(li)和(he)色(se)譜(pu)柱(zhu)穩(wen)定(ding)性(xing)提(ti)高(gao),柱(zhu)壽(shou)命(ming)延(yan)長(chang)。一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)等(deng)於(yu)或(huo)高(gao)於(yu)數(shu)十(shi)度(du)於(yu)樣(yang)品(pin)的(de)平(ping)均(jun)沸(fei)點(dian)的(de)柱(zhu)溫(wen)為(wei)較(jiao)合(he)適(shi),對(dui)易(yi)揮(hui)發(fa)樣(yang)用(yong)低(di)柱(zhu)溫(wen),不(bu)易(yi)揮(hui)發(fa)的(de)樣(yang)品(pin)采(cai)用(yong)高(gao)柱(zhu)溫(wen)。
3、載氣流速:zaiqiliusushijuedingsepufenlidezhongyaoyuanyinzhiyi。yibanjiangliusugaosepufengxia,fanzhizekuanxie,danliusuguogaohuoguodiduifenlidouyoubulideyingxiang。liusuyaoqiuyaopingwen,changyongdeliusufanweimeifenzhongzai10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。
(1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損於分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣:一(yi)般(ban)講(jiang)進(jin)樣(yang)快(kuai),進(jin)樣(yang)量(liang)小(xiao),進(jin)樣(yang)溫(wen)度(du)高(gao)其(qi)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)好(hao)。對(dui)進(jin)液(ye)體(ti)樣(yang),速(su)度(du)要(yao)快(kuai),汽(qi)化(hua)溫(wen)度(du)要(yao)高(gao)於(yu)樣(yang)品(pin)中(zhong)高(gao)沸(fei)點(dian)組(zu)分(fen)的(de)沸(fei)點(dian)值(zhi),一(yi)次(ci)汽(qi)化(hua),保(bao)證(zheng)色(se)譜(pu)峰(feng)形(xing)不(bu)致(zhi)展(zhan)寬(kuan)、使shi柱zhu效xiao高gao。當dang進jin樣yang量liang在zai一yi定ding限xian度du時shi,色se譜pu峰feng的de半ban峰feng寬kuan是shi不bu變bian的de。若ruo進jin樣yang量liang過guo多duo就jiu會hui造zao成cheng色se譜pu柱zhu超chao載zai。一yi般ban講jiang柱zhu長chang增zeng加jia四si倍bei,樣yang品pin的de許xu可ke量liang增zeng加jia一yi倍bei。對dui於yu常chang規gui分fen析xi,液ye體ti進jin樣yang量liang為wei1-20微升;氣體進樣量為0.1-5毫升。
十、色譜柱管材料應根據什麼原則選擇?常用的柱管是由什麼材質製成的?
答:對色譜柱管材質,應按如下要求選擇:
1、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。
2、要易於加工成型。
3、管內壁應光滑,橫截麵應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不鏽鋼,玻璃等材質製成。
十一、新的色譜柱管(銅或不鏽鋼管)應怎樣處理後方能使用?
答:新柱管應先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油汙等髒垢,而後用自來水衝洗,繼而用蒸餾水衝洗至中性,再用幹淨的空氣吹洗並烘幹後,即可使用了。
十二、什麼叫擔體?對擔體有哪些要求?
答:擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:
1、表麵積較大,一般應在0.5-2米/克之間;
2、具有化學惰性和熱穩定性;
3、有一定的機械強度,使塗漬和填充過程不引起粉碎;
4、有適當的孔隙結構,利於兩相間快速傳質;
5、能製成均勻的球狀顆粒,利於氣相滲透和填充均勻性好;
6、有很好的浸潤性,便於固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中隻能找出性能比較優良的擔體。
十三、擔體分幾類?其特點如何?
答:通常分為矽藻土和非矽藻土兩大類,每一類又有種種小類。
1、矽藻土類型:
(1)白色的:表麵積小,疏鬆,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;
(2)紅色的:有較大的表麵積和較好的機械強度,但吸附性較大。
2、非矽藻土類型:
(1)氟擔體:表麵惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表麵積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但塗漬困難,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。
(4)炭分子篩:中性,表麵積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。
(5)活性炭:可以單獨做為固定相。
(6)沙:主要用於分離金屬。
十四、一般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?
答:101擔體:為白色矽藻土擔體;
102擔體:為白色矽藻土擔體;
celite545:為白色矽藻土擔體;
201擔體:為紅色矽藻土擔體;
6201擔體:為紅色矽藻土擔體;
C-22保溫磚:為紅色矽藻土擔體;
chromosorb:為紅色矽藻土擔體。
十五、使用擔體為何要進行處理?一般處理的方法有哪些?
答:常用的擔體表麵並非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下:
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鍾,然後用自來水衝洗至中性,再用甲醇漂洗,烘幹備用。此法主要除去擔體表麵的鐵等無機物雜質。
2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-jiachunrongyejinpaohuohuiliudanti,ranhouyongshuichongxizhizhongxing,zaiyongjiachunpiaoxi,hongganbeiyong。jianxidemudeshichuqubiaomiandesanyanghuaerlvdengsuanxingzuoyongdian,danwangwangzaibiaomianshangcanliuweiliangdeyoulijian,tanengfenjiehuoxifuyixiefeijianxingwuzhi,shiyongshiyaozhuyi。
3、矽烷化:用矽烷化試劑和擔體表麵的矽醇、矽醚基團起反應,除去表麵的氫鍵結合能力,可以改進擔體的性能。常用的矽烷化試劑有二甲基二氯矽烷和六甲基二矽胺。
4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘幹後先在870度下煆燒3、5小時,然後升溫到980度煆燒約40分鍾。經過這樣處理,擔體表麵形成一層玻璃化的釉質,故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小,強度大,當固定液中加入少量的去尾劑後,能分析如醇、酸suan等deng極ji性xing較jiao強qiang的de物wu質zhi。但dan對dui非fei極ji性xing物wu質zhi柱zhu效xiao能neng則ze稍shao有you下xia降jiang。此ci外wai甲jia醇chun和he甲jia酸suan等deng物wu質zhi在zai釉you化hua擔dan體ti上shang有you一yi定ding的de不bu可ke逆ni化hua學xue吸xi附fu,在zai定ding量liang分fen析xi時shi應ying予yu以yi注zhu意yi。
5、其他純化方法:凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理複蓋以達到純化擔體表麵性質的方法都可以使用。
十六、常用的擔體目數為多少?答:常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對於較長色譜柱,選用擔體目數一般為40-80目;對於較短色譜柱選用擔體目數一般為80-100目(每英寸內的篩孔數目為目)。
十七、常用的擔體怎樣選擇?
答:各種擔體,名目繁多。在常用矽藻土擔體中:
紅色擔體(如6201、201),可用於非極性或弱極性物質的分離。
白色擔體(如101)可用於極性物質或堿性物質。
釉化紅色擔體(如301)可用於中等極性物質。
矽烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。
分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。
分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。
微量分析要用矽烷化的擔體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
十八、何謂固體固定相?大體可分為幾類?
答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類:
第一類是吸附劑。如:分子篩、矽膠、活性炭、氧化鋁等;
第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak係列等;
第(di)三(san)類(lei)是(shi)化(hua)學(xue)鍵(jian)合(he)固(gu)定(ding)相(xiang)。在(zai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)中(zhong),通(tong)常(chang)是(shi)將(jiang)固(gu)定(ding)液(ye)塗(tu)敷(fu)在(zai)載(zai)體(ti)表(biao)麵(mian)上(shang)。采(cai)用(yong)化(hua)學(xue)鍵(jian)合(he)固(gu)定(ding)相(xiang)分(fen)析(xi)極(ji)性(xing)或(huo)非(fei)極(ji)性(xing)物(wu)質(zhi)通(tong)常(chang)都(dou)能(neng)夠(gou)得(de)到(dao)對(dui)稱(cheng)峰(feng),柱(zhu)效(xiao)很(hen)高(gao),固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)熱(re)穩(wen)定(ding)性(xing)也(ye)有(you)所(suo)改(gai)善(shan)。
十九、什麼是固定液?對固定液有哪些要求?
答:yibanshiyizhonggaofeidiandeyoujiwudeyemo,tongguoduibutongzufendebutongfenzijiandezuoyong,shizufenzaisepuzhuzhongdedaofenli。duiqixiangsepuyongdegudingye,yibanyouruxiajidianyaoqiu:
1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;
2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;
3、能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;
4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;
5、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
二十、固定液的選擇原則有哪些?
答:根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關係,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配係數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配係數小,因而能很快流出色譜柱。
下麵就不同情況進行討論:
a、fenlijixinghuahewu,caiyongjixinggudingye。zheshiyangpingezufenyugudingyefenzijianzuoyonglizhuyaoshidingxiangliheyoudaoli,gezufenchufengcixuanjixingshunxu,jixingxiaodexianchufeng,jixingyueda,chufengyueman;
b、fenlifeijixinghuahewu,yingyongfeijixinggudingye,yangpingezufenyugudingyefenzijianzuoyonglishisesanli,meiyouteshuxuanzexing,zheshigezufenanfeidianshunxuchufeng,feidiandidexianchufeng。duiyufeidianxiangjindeyigouwudefenli,xiaolvhendi;
c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;
d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應(ying)用(yong)兩(liang)種(zhong)或(huo)兩(liang)種(zhong)以(yi)上(shang)性(xing)質(zhi)各(ge)不(bu)相(xiang)同(tong)的(de),按(an)適(shi)合(he)比(bi)例(li)混(hun)合(he)的(de)固(gu)定(ding)液(ye),使(shi)分(fen)離(li)有(you)比(bi)較(jiao)滿(man)意(yi)的(de)選(xuan)擇(ze)性(xing),又(you)不(bu)致(zhi)使(shi)分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)延(yan)長(chang)。然(ran)而(er),在(zai)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong)選(xuan)擇(ze)固(gu)定(ding)液(ye)往(wang)往(wang)是(shi)參(can)考(kao)資(zi)料(liao)或(huo)文(wen)獻(xian)介(jie)紹(shao)的(de)實(shi)例(li)來(lai)選(xuan)用(yong)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)。
廿一、混合固定液的處理方法有幾種?
答:混合固定液的處理方法有三種:
1、分別塗漬於擔體後再混合;
2、將固定液混合後再塗漬,注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑裏;
3、分別塗漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,最後再將它們串接起來。
上述三種處理方法,結果基本相同,但對於特殊的分離,有些也會有差異。
廿二、常用的固定液塗量為多少合適?
答:由於固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象,有損於分離;液ye體ti比bi例li太tai低di時shi,則ze由you於yu液ye膜mo太tai薄bo,擔dan體ti表biao麵mian上shang殘can餘yu的de吸xi附fu能neng力li會hui顯xian示shi出chu來lai,使shi色se譜pu峰feng拖tuo尾wei。由you於yu低di比bi例li能neng促cu進jin平ping衡heng的de建jian立li,可ke以yi用yong較jiao高gao的de載zai氣qi流liu速su,所suo以yi用yong低di的de液ye體ti比bi例li,再zai加jia上shang少shao量liang樣yang品pin,能neng縮suo短duan分fen析xi時shi間jian。對dui矽gui藻zao土tu擔dan體ti固gu定ding液ye含han量liang可ke大da些xie15-30%;由於氟擔體表麵積較小,所以最多隻能10%;至於玻璃微球由於表麵積特小,固定液含量便隻能保持在0.25%左右。
廿三、配柱時常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什麼?
答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是
1、溶解性好;
2、不與固定液起化學反應;
3、沸點低;
4、毒性小。
廿四、配柱時在擔體上塗漬固定液采用的常規方法是什麼?
答:一般配常用的色譜柱,大都采用“常規”塗漬法,其簡要操作為:取所需量的固定液,用適量(能浸過擔體)的溶劑溶解,將擔體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而後用紅外燈照射(或用水浴蒸發)以趕走溶劑,則固定液就附著於擔體上了。
廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些?
答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率.tongchangduoyongbengchoutianchongfa,jibasepuzhudeyiduansaishangbolimian,jiezhenkongbeng,lingyiduanjieyiloudou,zaichouxixiajiarugudingxiang,bianzhuangbianqiaodasepuzhu,zhigudingxiangbuzaijinruweizhi。zhuanghaohou,saishangbolimian。zhuangzhuyaoqiuyaotianchongdejunyun,jinmi,qiejiyoukongxi。
廿六、新裝填的色譜柱為什麼要老化一段時間才能使用?
答:裝zhuang填tian好hao的de色se譜pu柱zhu,連lian接jie於yu儀yi器qi上shang後hou,應ying先xian試shi壓ya,試shi漏lou,而er後hou在zai恒heng定ding的de溫wen度du下xia用yong載zai氣qi吹chui洗xi數shu小xiao時shi後hou承cheng受shou分fen析xi,一yi般ban稱cheng此ci為wei柱zhu子zi的de老lao化hua過guo程cheng。老lao化hua的de目mu的de是shi把ba固gu定ding相xiang的de殘can存cun溶rong劑ji,低di沸fei點dian雜za質zhi,低di分fen子zi量liang固gu定ding液ye等deng趕gan走zou,使shi記ji錄lu器qi基ji線xian平ping直zhi,並bing在zai老lao化hua溫wen度du下xia使shi固gu定ding液ye在zai擔dan體ti表biao麵mian有you一yi個ge再zai分fen布bu過guo程cheng,從cong而er塗tu得de更geng加jia均jun勻yun牢lao固gu。裝zhuang填tian好hao的de色se譜pu柱zhu,經jing過guo老lao化hua一yi段duan時shi間jian後hou,柱zhu效xiao及ji性xing能neng均jun穩wen定ding了le,這zhe樣yang才cai可ke使shi用yong。廿nian七qi、色譜柱失效後有哪些表現?其失敗原因是什麼?
答:色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。
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