現在絕大多數食品檢測實驗室均是配置色-質zhi聯lian用yong儀yi
，單dan獨du使shi用yong質zhi譜pu儀yi檢jian測ce的de已yi經jing非fei常chang少shao了le。唯wei一yi單dan獨du使shi用yong的de是shi應ying用yong同tong位wei素su質zhi譜pu儀yi檢jian測ce蜂feng蜜mi等deng食shi品pin中zhong的de同tong位wei素su比bi，以yi確que定ding產chan品pin是shi否fou摻chan偽wei。本ben文wen主zhu要yao介jie紹shao一yi下xiaGC-MS購置時需要考慮的主要性能及功能。

氣相色譜-質譜是高分離功能的GC與能提供被測物質分子信息的MS聯用分析儀器。兩種儀器功能互補
，使儀器的分析功能更強大。例如：質zhi譜pu能neng提ti供gong被bei測ce物wu的de特te定ding分fen子zi信xin息xi
，對dui化hua合he物wu的de定ding性xing更geng加jia準zhun確que。但dan是shi，質zhi譜pu無wu法fa區qu分fen同tong分fen異yi構gou體ti，而er色se譜pu分fen離li同tong分fen異yi構gou體ti很hen容rong易yi。所suo以yi，色se-質聯用儀的功能是1+1>2。

現在氣相色譜-質譜的氣相色譜部分均采用高分離性能的毛細管色譜
，可以選配不同類型的進樣口
，如：最常用的分流/不分流進樣口和（溫度/壓力）可編程控製進樣口。柱箱多級程序升溫控製。在談到氣質聯用性能時，現在國內市場上比較常見品牌的主流型號GC的性能、功能並無多大差異。故在GC方麵不再做比較。

MS的類型有多種，通常是按照分析器的類型來分
，有四極杆質譜
、離子阱質譜、飛行時間質譜、四極杆串聯質譜、高分辨磁質譜等。不同廠家的不同型號的MS性能
、功能、價格或者說性價比都存在較大差異。所以，本文將主要圍繞MS進行論述。目前食品檢測實驗室配置使用的GC-MS聯用儀多配置低分辨MS
，這類儀器以目標化合物的定性、定量為主，兼有一定的未知物定性功能。選用這類儀器有兩個目的：

第一， 也是主要目的，是對食品中殘留物進行分析。

既然是用於殘留物分析，儀器的靈敏度至關重要

，也是選儀器時首先應考慮的。但這不是唯一的指標（特別是不能僅看標稱指標），還要綜合考慮儀器的分辨率、質量穩定性、質量範圍、動態線性範圍、抗汙染能力（包括儀器離子源、預四極等部件的清洗維護是否方便）、以及軟件操作是否方便等。

氣相色譜-質譜在殘留物的分析中應用愈來愈普遍，是因為MS是一個通用型檢測器
，對大多數有機化合物都有比較好的響應。另一方麵，四極杆質譜檢測時有一個選擇離子方式（SIM方式），與全掃描方式相比可以提高檢測靈敏度2、3個數量級，檢測靈敏度較氫火焰檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）高，稍遜於電子俘獲檢測器（ECD）對有機多鹵素化合物的檢測。殘留物分析多為目標物檢測，所以，用SIM方式檢測既有廣譜性（對化合物的響應而言）
，又有特異性（對不同化合物各自的特征離子而言），因而特別適合用於多種殘留物的檢測，提高分析效率。

現在儀器公司買儀器時所列出的技術指標有：靈敏度、分辨率
、質量穩定性
、質量範圍、動態線性範圍等。

市場上廠家標稱的靈敏度為什麼這麼高？

現在表述靈敏度是用八氟萘（OFN）
，如：EI+
，1pgOFN信/噪（S/N）>100。現在的信/噪比是RMS（均方根）方式，數值上與過去的靈敏度值相比高了很多。過去信/噪比是峰-峰比，即：信號的峰高/基線噪音的峰高，比較一目了然，自己拿尺子量都能量出來。但據廠家說，在選擇基線噪音時有人為誤差。現在廠家將信/噪比編成固定的程序
，比如信號值與固定時間段（如1~2min，其實這段時間的基線是比較平的）噪音的比值。但現在的測定方式廠家其實同樣有很多偷手
，比如測試時用廠家自帶的短測試柱（10m或15m）
，質量的掃描範圍減少，進樣量增加（過去是空氣-樣液-空氣絕對1μL，而現在1μL是包括針頭死體積）。沒辦法，現在廠家為了競爭都這樣做
，用戶也隻好跟著走。所以，現在僅看廠家的標稱指標是不夠的。

做靈敏度指標時應該注意幾個問題：

（1）應該先做分辨率
，在保證單位質量分辨時，再做靈敏度。如下圖所示
，可以采用一種近似方法，即
，半峰高處的峰寬不小於1/2峰寬。靈敏度與分辨率成反比
，若為了靈敏度而損失分辨率

，會降低了質譜定性功能。

（2）質量掃描範圍也應有規定，比如：OFN
，200-300amu，掃描範圍減小也能提高信/噪比。這些限製性條件應在談合同時就確定下來。

（3）檢(jian)測(ce)電(dian)壓(ya)應(ying)該(gai)是(shi)正(zheng)常(chang)檢(jian)測(ce)時(shi)的(de)工(gong)作(zuo)電(dian)壓(ya)
，不(bu)同(tong)型(xing)號(hao)的(de)質(zhi)譜(pu)儀(yi)因(yin)參(can)數(shu)表(biao)示(shi)的(de)含(han)義(yi)有(you)差(cha)異(yi)，所(suo)以(yi)
，各(ge)家(jia)儀(yi)器(qi)推(tui)薦(jian)使(shi)用(yong)的(de)檢(jian)測(ce)電(dian)壓(ya)值(zhi)也(ye)不(bu)同(tong)。但(dan)是(shi)

，做(zuo)靈(ling)敏(min)度(du)測(ce)試(shi)時(shi)的(de)電(dian)壓(ya)不(bu)應(ying)高(gao)於(yu)推(tui)薦(jian)正(zheng)常(chang)使(shi)用(yong)時(shi)的(de)工(gong)作(zuo)電(dian)壓(ya)。否(fou)則(ze)在(zai)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)時(shi)就(jiu)會(hui)有(you)問(wen)題(ti)
，因(yin)為(wei)實(shi)際(ji)樣(yang)品(pin)檢(jian)測(ce)時(shi)是(shi)有(you)基(ji)質(zhi)幹(gan)擾(rao)的(de)，高(gao)電(dian)壓(ya)不(bu)能(neng)提(ti)高(gao)信(xin)/比
，而且還會使電子倍增器壽命降低。

現在國內出現了一些過分強調，或者說廠家過分宣傳自己儀器靈敏度高的現象，導致現在標稱的靈敏度越來越高

，聽說RMS信/噪比都有給出1000的了。其實做標準品的指標隻是個參考
，將來做基質複雜的實際樣品（如動物內髒）能得到好的、穩(wen)定(ding)的(de)結(jie)果(guo)才(cai)是(shi)關(guan)鍵(jian)。現(xian)在(zai)有(you)儀(yi)器(qi)的(de)單(dan)位(wei)越(yue)來(lai)越(yue)多(duo)了(le)，可(ke)以(yi)在(zai)購(gou)儀(yi)器(qi)前(qian)做(zuo)一(yi)個(ge)實(shi)際(ji)樣(yang)品(pin)到(dao)各(ge)家(jia)儀(yi)器(qi)上(shang)實(shi)測(ce)一(yi)下(xia)，並(bing)且(qie)了(le)解(jie)一(yi)下(xia)各(ge)種(zhong)儀(yi)器(qi)用(yong)戶(hu)的(de)反(fan)應(ying)，這(zhe)比(bi)僅(jin)僅(jin)比(bi)指(zhi)標(biao)更(geng)好(hao)。

儀器的其它指標一般不會有太大問題。

對於低分辨質譜，分辨率達到單位分辨一般沒有問題。

質量範圍現在多標稱為2~1025（或1500）u，這個質量範圍對於GC-MS夠用了。因為

，GC-MS分析物是揮發或半揮發物質，分子量一般不會太大。唯一要注意的是若做汙染物十溴聯苯（MW954）和十溴聯苯醚（MW 970）檢測，不能選質量數小於1025u的（個別廠家的MS質量範圍最高隻有800u）。

質量的穩定性一般在0.1amu/8hr，這個指標其實也挺重要的。好的儀器幾個月校正一次質量數即可，差的每周都要校正。雖不影響檢測，但增加操作者的工作量。

線性範圍大於10e4，對殘留分析夠用了。這些指標驗收儀器時均需要按照合同的規定認真做。

此外


，儀器的一些功能在驗收儀器時也一定要都親手做一遍，比如：化學電離源（CI）的更換、直接進樣杆的操作、複合電離切換方式（EI/CI）、複合掃描方式（TIC/SIM）等。許多農藥含有鹵素和電負性基團，因此有電負性。負化學源（NCI）檢測這類物質可以獲得較高靈敏度
，這是由於NCI的本底較低，檢測電負性物質時可以獲得更高的信/噪比。對於定性也可以起到補充確證的作用。做NCI時需要通入反應氣，所以
，要求儀器的真空係統要比較好。現在廠家提供的GC-MS配置是可以選配的
，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起碼大於250L/min，最高配置有2×200L/min。另外，還應考慮更換離子源的方便性
，有的型號儀器更換離子源可以不破壞真空。

殘留分析通常是目標物檢測，目標物多為農藥
、獸藥、添加劑

、化學汙染物等。這裏的定性僅僅是對目標物進行確證。對於這種定性可以用兩種方法，一是與儀器自帶的NIST譜庫（2006版提供約14萬多張）的質譜圖進行比對
，二是與對應的標準品的質譜圖進行比對。實際檢測時後者的比對方法更好、更準確。因為，被測物經過前處理和毛細管柱後，基質的幹擾會使被測物質譜圖的離子碎片和豐度比與NIST譜庫的質譜圖（通常是由純品直接進樣得到的）產生偏差。而且，定量時也需要有標準品。

第二個分析功能是對未知物分析

這裏的未知物並非真正意義上完全未知的物質
，若真是那種完全未知的物質僅僅靠MS

，特別是低分辨的MS對其準確確證還是很難做到。這裏的所謂未知物其實是已被人們認知的物質，該物質的質譜信息已被收錄在了NISTpukuzhong

，zhishiwomenjiancedewuzhizhongbuzhihanyouzhexiewuzhizhongdenayizhong。biru，butongdiyudetongyizhongtianranchanwuchanpindechengfenshibutaiyiyangde，tongweimeiguijingyou，guochandehejinkoudechengfenzuchengcunzaichayi，tongguoMS分析及與NIST譜(pu)庫(ku)比(bi)對(dui)，就(jiu)能(neng)找(zhao)出(chu)兩(liang)種(zhong)精(jing)油(you)特(te)征(zheng)物(wu)質(zhi)是(shi)什(shen)麼(me)，量(liang)有(you)多(duo)少(shao)差(cha)異(yi)，不(bu)同(tong)在(zai)那(na)裏(li)。再(zai)如(ru)，養(yang)魚(yu)塘(tang)裏(li)的(de)魚(yu)突(tu)然(ran)死(si)了(le)
，搞(gao)不(bu)清(qing)是(shi)什(shen)麼(me)原(yuan)因(yin)，那(na)麼(me)就(jiu)取(qu)魚(yu)塘(tang)裏(li)的(de)水(shui)化(hua)驗(yan)一(yi)下(xia)，水(shui)裏(li)含(han)有(you)什(shen)麼(me)物(wu)質(zhi)並(bing)不(bu)清(qing)楚(chu)，這(zhe)時(shi)我(wo)們(men)就(jiu)認(ren)為(wei)水(shui)裏(li)含(han)有(you)某(mou)種(zhong)未(wei)知(zhi)物(wu)。拿(na)到(dao)實(shi)驗(yan)室(shi)化(hua)驗(yan)，經(jing)質(zhi)譜(pu)NIST譜庫檢索比對
，初步認為驗出了甲胺磷。為保險起見，再打一針甲胺磷的標準品
，結果保留時間、lizidefengdubidouyizhi，zuizhongquedingshuilihanyoudejiaanlinshizhiyusiwangdeyuanyin。zheleigongzuozairichanggongzuozhongyudaodebijiaoshao，qiduiyiqideyaoqiujiushijiancededaodezhiputuyuNIST譜庫的盡可能相近
，這樣得到的結果會更準確些。所以，這種最好選擇四極杆質譜、飛行時間質譜或高分辨磁質譜。而離子阱質譜，特別是內源式離子阱質譜得到的譜圖與NIST庫譜圖差異要大些。

配置選購質譜類型的一點經驗

1）第一套質譜建議選四極杆，有更多經費建議配置一些其它類型的

根據前麵所述
，通常購置第一套GC-MS建jian議yi選xuan擇ze四si極ji杆gan質zhi譜pu。而er第di二er套tao質zhi譜pu選xuan擇ze什shen麼me類lei型xing的de質zhi譜pu應ying根gen據ju實shi驗yan室shi的de業ye務wu情qing況kuang好hao好hao斟zhen酌zhuo一yi下xia。根gen據ju多duo年nian實shi驗yan室shi工gong作zuo的de經jing驗yan
，建jian議yi配pei置zhi另ling一yi類lei型xing的deMS，因為其它類型的MS也各有特點，可以起到功能互補的作用。

2）離子阱質譜擅長做初篩

、結構解析和確證

離子阱質譜可以做多級質譜
，特別適合用於食品中農藥多殘留的初篩，由於有MSn（理論上n=10）功能
，可以通過第二級甚至第三級質譜較好地排除基質幹擾，準確確證。當結果懷疑為陽性時再做進一步定性、定ding量liang。歐ou盟meng一yi些xie實shi驗yan室shi都dou是shi這zhe樣yang做zuo。離li子zi阱jing質zhi譜pu對dui複fu雜za樣yang品pin檢jian測ce的de定ding量liang重zhong現xian性xing不bu及ji四si極ji杆gan質zhi譜pu，但dan對dui化hua合he物wu結jie構gou的de解jie析xi能neng力li較jiao四si極ji杆gan質zhi譜pu強qiang。離li子zi阱jing質zhi譜pu分fen外wai離li子zi源yuan式shi和he內nei離li子zi源yuan式shi，外wai源yuan式shi離li子zi阱jing質zhi譜pu的de價jia格ge與yu四si極ji杆gan質zhi譜pu的de高gao配pei相xiang當dang，內nei源yuan式shi離li子zi阱jing質zhi譜pu價jia格ge與yu四si極ji杆gan質zhi譜pu的de低di配pei相xiang當dang。

3）串聯四極杆質譜定量及靈敏度俱佳

若經費充足可以考慮配置四極杆串聯質譜。這類質譜可以做MS-MS，雖不能像離子阱質譜做MSn
，但一般二級MS也基本夠用了，因為檢測的殘留物多為分子量在100~300dexiaofenzihuahewu。sijiganchuanlianzhipubidansijiganzhipudekangjizhiganraonenglihedingxingnengligenghao
，yulizijingzhipuxiangbidingliangzhongxianxinghejiancelingmindugenghao。butongchangjiabutongxinghaosijiganchuanlianzhipudejiagechabiebijiaoda，didejinbigaopeidedansijiganzhipugaoyixie，gaodejiejin2套高配的單四極杆質譜。

4）飛行時間質譜擅長做定性和確證

與(yu)氣(qi)相(xiang)聯(lian)用(yong)的(de)飛(fei)行(xing)時(shi)間(jian)質(zhi)譜(pu)也(ye)分(fen)為(wei)兩(liang)種(zhong)，一(yi)種(zhong)具(ju)有(you)高(gao)分(fen)辨(bian)和(he)精(jing)確(que)質(zhi)量(liang)數(shu)功(gong)能(neng)

，另(ling)一(yi)種(zhong)則(ze)更(geng)強(qiang)調(tiao)快(kuai)速(su)檢(jian)測(ce)能(neng)力(li)，常(chang)與(yu)快(kuai)速(su)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)聯(lian)用(yong)。對(dui)食(shi)品(pin)檢(jian)測(ce)實(shi)驗(yan)室(shi)而(er)言(yan)
，更(geng)推(tui)薦(jian)前(qian)者(zhe)。高(gao)分(fen)辨(bian)和(he)精(jing)確(que)質(zhi)量(liang)數(shu)功(gong)能(neng)對(dui)化(hua)合(he)物(wu)定(ding)性(xing)更(geng)準(zhun)確(que)，當(dang)對(dui)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)有(you)疑(yi)義(yi)時(shi)，換(huan)一(yi)種(zhong)模(mo)式(shi)進(jin)行(xing)確(que)證(zheng)，有(you)助(zhu)於(yu)對(dui)結(jie)果(guo)下(xia)定(ding)論(lun)。價(jia)格(ge)約(yue)合(he)2套中上配置的單四極杆質譜。

5）高分辨磁質譜隻用於很少的領域

高分辨磁質譜一般實驗室不會配置
，主要用於二噁英
、多氯聯苯等殘留物檢測。而且此類儀器的靈敏度也較高，所以，經費充足配置一套，對出具的結果更有信心。一台高分辨質譜可以接2台GC，分析效率
、確證的準確性、定量的精確性可同時實現
，還是很不錯的。價格當然也不菲
，至少相當於4套高配的單四極杆質譜。

6）GPC-GC-MS值得關注

另外
，還想介紹一套凝膠色譜-氣相色譜-質譜（GPC-GC-MS）聯(lian)用(yong)儀(yi)。目(mu)前(qian)殘(can)留(liu)分(fen)析(xi)的(de)趨(qu)勢(shi)之(zhi)一(yi)是(shi)多(duo)殘(can)留(liu)分(fen)析(xi)。進(jin)行(xing)多(duo)殘(can)留(liu)分(fen)析(xi)時(shi)遇(yu)到(dao)的(de)一(yi)個(ge)主(zhu)要(yao)問(wen)題(ti)就(jiu)是(shi)由(you)於(yu)選(xuan)擇(ze)的(de)離(li)子(zi)多(duo)了(le)，因(yin)而(er)基(ji)質(zhi)幹(gan)擾(rao)也(ye)較(jiao)嚴(yan)重(zhong)。為(wei)了(le)解(jie)決(jue)這(zhe)個(ge)問(wen)題(ti)有(you)兩(liang)種(zhong)做(zuo)法(fa)，一(yi)是(shi)利(li)用(yong)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)，如(ru)二(er)級(ji)質(zhi)譜(pu)功(gong)能(neng)、高分辨功能等
，排除基質幹擾;二是在前處理淨化上下功夫，盡可能地除去幹擾物質。前者在文章前麵已提到了。而現在介紹的GPC-GC-MS就(jiu)是(shi)將(jiang)淨(jing)化(hua)儀(yi)器(qi)與(yu)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)組(zu)合(he)成(cheng)聯(lian)用(yong)儀(yi)，經(jing)過(guo)在(zai)線(xian)淨(jing)化(hua)去(qu)除(chu)基(ji)質(zhi)幹(gan)擾(rao)
，有(you)多(duo)維(wei)色(se)譜(pu)的(de)概(gai)念(nian)在(zai)裏(li)麵(mian)。這(zhe)種(zhong)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)加(jia)在(zai)線(xian)淨(jing)化(hua)裝(zhuang)置(zhi)的(de)儀(yi)器(qi)組(zu)合(he)也(ye)是(shi)殘(can)留(liu)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)發(fa)展(zhan)的(de)方(fang)向(xiang)之(zhi)一(yi)。這(zhe)套(tao)儀(yi)器(qi)價(jia)格(ge)與(yu)高(gao)配(pei)的(de)單(dan)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)相(xiang)當(dang)
，值(zhi)得(de)關(guan)注(zhu)。