01
乙腈特性及用途
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乙腈特性
常溫常壓下為無色透明液體,極易揮發,有優良的溶劑性能,能溶解多種有機、無機和氣體物質,與水和醇無限互溶,有類似於醚的特殊氣味。
乙腈雖然包“溶”性強,但是也是有脾氣的,很危險。乙腈為有毒品,具有燃燒、爆炸性質,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,因其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇火源引著回燃。同時,乙腈可通過吸入、食入等經皮膚吸收,其致死量為5mL,所以使用人員需做好防護。
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乙腈在實驗室的用途
乙腈(CH3CN)是一種用途相當廣泛的有機化工原料,被廣泛用作有機合成、醫藥、農藥、表麵活性劑、染料等精細化學品的合成原料,以及薄層色譜、紙色譜、光譜、極譜和高效液相色譜(HPLC)的流動相溶劑,也被用作DNA合成/提純溶劑、有機EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等,這些用途對乙腈的純度都有很高的要求。
02
甲醇特性及用途
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甲醇特性
甲醇(CH3OH),是一種無色透明、易燃、youdugaohuifayeti。jiegouweizuijiandandebaoheyiyuanchun,chunpinlvedaiyichunqiwei,cupincibinanwen,nengwuxiandirongyushuihuojiujingzhong。jiachunzuizaocongganliumucaidezhengchuyezhongfenlidedao,guyoucheng“木醇”或“木酒精”。
甲醇有毒,中毒的潛伏期一般介於12-24小時。致死劑量為30ml,5~10ml為嚴重中毒,10ml以上可引起失明,可經人體皮膚、呼吸道、胃腸道吸收中毒,所以操作使用時需注意。
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甲醇在實驗室的用途
色譜級甲醇常用於色譜分析、色譜分離、色譜製備。除此之外,甲醇逐步進入到電子級化學品行列,被廣泛應用於半導體、光伏太陽能電池、LED和平板顯示等領域,用作電子工業清洗劑、有機合成的甲基化劑、防凍劑、浸出劑、萃取劑、清洗劑、稀釋劑、脫水劑。
03
兩者作為流動相如何選擇?
乙腈與甲醇兩者都具有毒性,極性也相差不大,但很多實驗室更喜歡用甲醇,這與價格有關。乙腈(尤其是HPLC級的),jiagejiaogao,shiyanshikaolvchengben,huiqingxiangyuyongjiachun,danshihenduowenxianzhongsuoshiduoyongyijing。name,zuoweiliudongxiangliangzhedaodiruhexuan?womenlaikankanliangzhedetedianyijiqubie。
1、色譜乙腈特點:
色譜乙腈是指用於色譜分析、色譜分離、色譜製備的乙腈試劑。
色譜乙腈區別於其他HPLC溶劑的獨特性質:中等洗脫能力、強溶解能力、能夠得到明確的色譜峰、低粘度、相對於醇類和酯類有較低的UV吸收,使其成為最常用的有機流動相組分。
(1) 低UV背景吸收和優異的HPLC梯度洗脫基線,避免了鬼峰及錯誤結論;
(2) 低固體顆粒及揮發殘留,減少了色譜柱的汙染及係統堵塞,使用前無需過濾;
(3) 低含水量,避免了正相色譜柱的失活;
(4) 優異的批次穩定性,更換批次時無需更改HPLC標準方法,高通量生產中降低了次品率。
2、色譜甲醇特點:
色譜甲醇是指用於色譜分析、色譜分離、色譜製備的甲醇試劑。
甲醇洗脫強度與乙腈相當,UV吸收相對其他溶劑也較低,價格上比乙腈便宜很多,毒性也相對小一些。
(1) 甲醇/水混合液使密封件更快地進入溶脹狀態,使設備更快進入工作狀態;
(2) 氣味較輕,且毒性較小;
(3) 對鹽類有更好的溶解性(如流動相添加劑中的甲酸銨/乙酸銨等);
(4) 在較老批次的乙腈中,雜質(丙烯腈、甲基丙烯腈)會產生"鬼影"峰。而對於甲醇來說,該問題知之甚少;
(5) 在堿性pH下更有利於堿的分離;
(6) 在液相方法檢測時,甲醇/水混合液中220~230nm以上的基線噪聲較低。
3、乙腈與甲醇溶劑參數比較:
(1)吸光度
色譜乙腈吸光度值低。在UV檢測時,產生的噪聲小,因此在進行UV短波長上的高靈敏度分析時,HPLC級乙腈最適宜。在UV檢測中的梯度基線上,也是HPLC級乙腈產生鬼峰少。
(2)壓力
乙腈在同樣的流速下不在柱內增加多餘的壓力。在水/乙腈,水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關係中,甲醇與水混合,壓力增高;而乙腈同樣與水混合,壓力較低。
(3)流動相的脫氣
乙腈在流動相瓶內進行時(等濃度係統)由於吸熱冷卻,隨著慢慢回到室溫,產生氣泡,所以要考慮脫氣(加溫攪拌,過濾膜,He脫氣)等。而甲醇與水混合時發熱,多餘的溶解空氣較易變為脫出氣泡(脫氣容易)。
(4)洗脫能力
同tong樣yang比bi例li與yu水shui混hun合he時shi,一yi般ban情qing況kuang下xia,乙yi腈jing的de洗xi脫tuo能neng力li更geng強qiang。特te別bie是shi混hun合he比bi例li低di時shi,從cong咖ka啡fei因yin和he苯ben酚fen的de洗xi脫tuo來lai看kan,獲huo得de同tong樣yang的de保bao留liu時shi間jian,乙yi腈jing比bi例li隻zhi需xu甲jia醇chun比bi例li的de一yi半ban以yi下xia即ji可ke。但dan當dang有you機ji溶rong劑ji100%或與此極接近時,從胡蘿卜素和膽甾醇來看,甲醇的洗脫能力常常更強。
(5)峰形
像水楊酸化合物(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈類時拖尾大,用甲醇類可抑製。
像xiang聚ju合he物wu類lei反fan向xiang柱zhu,與yu矽gui膠jiao柱zhu相xiang比bi,往wang往wang具ju有you峰feng型xing寬kuan的de傾qing向xiang。這zhe在zai用yong聚ju苯ben乙yi烯xi分fen析xi柱zhu測ce試shi芳fang香xiang族zu化hua合he物wu時shi很hen常chang見jian。用yong甲jia醇chun時shi非fei常chang顯xian著zhu,而er用yong乙yi腈jing時shi不bu明ming顯xian。
總結:通過以上兩者的對比來看,粗略地講,除去成本因素,乙腈的優勢總體而言大於甲醇。
danyouyuyijingdexituonenglijiaoqiang,zaimouxienanfenlideyangbenzhong,yijingkenengwufafenkaisuoyoudefenxiwu,womenzaishijifenxiguochengrengxuyaojieheshijiqingkuanglaixuanze。
值得注意的是,無論選擇乙腈還是甲醇,都需要考慮試劑純度問題,有時選用優級純,但最好使用HPLC級ji,可ke以yi更geng多duo地di除chu去qu雜za質zhi。溶rong劑ji中zhong的de各ge種zhong痕hen量liang雜za質zhi不bu僅jin會hui造zao成cheng較jiao高gao的de基ji線xian和he鬼gui峰feng,進jin而er影ying響xiang定ding性xing定ding量liang分fen析xi結jie果guo,還hai可ke能neng汙wu染ran分fen離li柱zhu和he堵du塞sai係xi統tong,造zao成cheng儀yi器qi故gu障zhang。這zhe在zai我wo們men的de設she備bei維wei修xiu案an例li中zhong,就jiu曾zeng遇yu到dao過guo因yin實shi驗yan使shi用yong的de乙yi腈jing品pin質zhi不bu好hao,雜za質zhi太tai多duo,導dao致zhi液ye相xiang色se譜pu柱zhu壓ya力li過guo高gao的de情qing況kuang。
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