我們常說看你的手法與操作就知道你是“實驗室大神”,那麼什麼樣的手法和操作是標準的呢?小編總結了12條基礎實驗操作規範,也希望你早日成為實驗室大神 。
01
移液
1.移液管和量筒
當樣品用量較小的時候,取樣的準確性就變得愈加重要。在取樣之前,用待測水樣清洗移液管或量筒2~3次。使用移液球或洗耳球將樣品吸進移液管內。
在移液時,要保持移液管的尖端在樣品的液麵以下。
一(yi)次(ci)性(xing)移(yi)液(ye)管(guan)有(you)指(zhi)示(shi)被(bei)移(yi)取(qu)的(de)液(ye)體(ti)體(ti)積(ji)的(de)刻(ke)度(du)。刻(ke)度(du)可(ke)能(neng)擴(kuo)展(zhan)到(dao)吸(xi)管(guan)的(de)尖(jian)端(duan)或(huo)隻(zhi)到(dao)管(guan)的(de)直(zhi)筒(tong)部(bu)分(fen)。如(ru)果(guo)刻(ke)度(du)隻(zhi)在(zai)移(yi)液(ye)管(guan)的(de)直(zhi)筒(tong)部(bu)分(fen),則(ze)將(jiang)樣(yang)品(pin)充(chong)滿(man)到(dao)移(yi)液(ye)管(guan)的(de)零(ling)位(wei)線(xian),然(ran)後(hou)排(pai)出(chu)樣(yang)品(pin)直(zhi)到(dao)凹(ao)液(ye)麵(mian)與(yu)預(yu)期(qi)的(de)刻(ke)度(du)水(shui)平(ping)。如(ru)果(guo)移(yi)液(ye)管(guan)的(de)刻(ke)度(du)擴(kuo)展(zhan)到(dao)尖(jian)端(duan),吸(xi)取(qu)樣(yang)品(pin)到(dao)移(yi)液(ye)管(guan)的(de)預(yu)期(qi)體(ti)積(ji)並(bing)排(pai)出(chu)管(guan)內(nei)所(suo)有(you)樣(yang)品(pin)。然(ran)後(hou)用(yong)一(yi)個(ge)洗(xi)耳(er)球(qiu)從(cong)尾(wei)部(bu)將(jiang)樣(yang)品(pin)吹(chui)出(chu)移(yi)液(ye)管(guan)以(yi)得(de)到(dao)精(jing)確(que)的(de)樣(yang)品(pin)體(ti)積(ji)。
putongyiyeguanshikeyizhongfushiyongdedaiyoukeduxiandeyiyeguan。shiyongshijiangyangpinchongmandaoyiyeguanlingweixian,ranhoupaichuyangpinzhidaoaoyemianyuyuqidekedushuiping。ruguoyaowanquanpaichuyangpin,zeyaogenjuyiyeguanshangdebiaoji,quedingshifouxuyaoyongxierqiujiangyangpinwanquanchuichuyiyeguanyidedaojingquedetiji。yibaneryan,ruguoyaoqiucaiyongchuichu,huizaiyiyeguanshangbiaozhu“吹”。
胖(pang)肚(du)移(yi)液(ye)管(guan)是(shi)在(zai)中(zhong)間(jian)有(you)一(yi)個(ge)球(qiu)形(xing)容(rong)積(ji)的(de)移(yi)液(ye)管(guan),在(zai)球(qiu)形(xing)上(shang)麵(mian)有(you)一(yi)標(biao)線(xian)來(lai)標(biao)明(ming)填(tian)充(chong)到(dao)這(zhe)個(ge)標(biao)線(xian)時(shi)液(ye)體(ti)的(de)體(ti)積(ji)。從(cong)胖(pang)肚(du)移(yi)液(ye)管(guan)排(pai)放(fang)樣(yang)品(pin)時(shi),握(wo)住(zhu)吸(xi)管(guan)頂(ding)部(bu)以(yi)一(yi)個(ge)小(xiao)角(jiao)度(du)靠(kao)在(zai)容(rong)器(qi)壁(bi)上(shang)進(jin)行(xing)排(pai)放(fang)。排(pai)放(fang)後(hou),殘(can)留(liu)在(zai)吸(xi)管(guan)尖(jian)端(duan)中(zhong)的(de)液(ye)體(ti)不(bu)要(yao)吹(chui)出(chu),因(yin)為(wei)設(she)計(ji)胖(pang)肚(du)移(yi)液(ye)管(guan)時(shi)就(jiu)是(shi)要(yao)保(bao)留(liu)有(you)微(wei)量(liang)樣(yang)品(pin)在(zai)吸(xi)管(guan)尖(jian)端(duan)。
ruguoyouyangpindexiaodinianfuyuyiyeguandebishang,yiyeguanjiushibuganjingde,bunengzhengquediyiquyangpin。yongshiyanshixixijihuoqingjierongyechedidiqingxiyiyeguanbingyongqulizishuiqingxijici。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術以提高測試準確性並且使測試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊),使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池,因此使用前請詳細閱讀分析操作手冊中的說明。
根據儀器操作手冊安裝傾倒流通池。
(1)將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏鬥中。切勿將溶液濺到儀器上。
(2)漏鬥的高度和方向是可調的。漏鬥的高度決定了溶液流經流通池的速度,漏鬥安裝得越高,流速越快。
(3)為了減少氣泡的產生,通過調整漏鬥高度,使得溶液液麵在漏鬥尖端下方的管線5cm時不再流通。
(4)在溶液停止流通時,進行讀數。
(5)每批樣品測試完之後都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池,或者根據分析操作手冊的特殊要求對流通池進行清洗。
要(yao)經(jing)常(chang)對(dui)累(lei)積(ji)在(zai)流(liu)通(tong)池(chi)壁(bi)上(shang)的(de)汙(wu)染(ran)物(wu)進(jin)行(xing)清(qing)潔(jie)。如(ru)果(guo)看(kan)到(dao)流(liu)通(tong)池(chi)壁(bi)上(shang)覆(fu)有(you)一(yi)層(ceng)膜(mo)狀(zhuang)汙(wu)染(ran)物(wu),就(jiu)要(yao)拆(chai)下(xia)流(liu)通(tong)池(chi),浸(jin)泡(pao)在(zai)洗(xi)滌(di)水(shui)中(zhong)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian),然(ran)後(hou)使(shi)用(yong)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)徹(che)底(di)衝(chong)洗(xi)幹(gan)淨(jing)。
02
混合
在量筒或錐形瓶中混合樣品時,推薦渦旋法。
渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法,當分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時,該方法可以將樣品被大氣汙染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶;
2.使量筒呈45度,然後利用手腕使量筒進行圓周運動;
3.量筒內的液體在幾圈內即產生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進行混合:
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部,用另一隻手的食指頂住樣品瓶底部;
2.先在水平麵上朝一個方向旋轉,然後迅速朝另一個方向旋轉,達到混合的目的。
倒置可用於在一個帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子,豎直拿好;
2.倒置,使其蓋子在底部,再返回到原來的位置,如需要可再重複以上操作。
03
消解
yixiefenxiliuchengxuyaojinxingyangpinxiaojie。xiaojieshiliyonghuaxueshijihegaowenshidaicecanshufenjiezhuanhuachengrongyibeifenxidechengfendeyizhongfangfa。zhelixianjiandanjieshaosanzhongxiaojiedefangfa。
哈希消解係統適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測試提供消解流程。該係統可快速、方便、有效地將有機物消解。
如果測試數據需要向USEPA彙報,需要采用USEPA認可的消解方法。對於金屬成分分析,USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對於汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數,需要特殊的消解方法。
04
過濾
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質使顆粒物留在介質上而液體通過,它可以有效地去除濁度對分析的影響(濁度會幹擾比色法分析)。
經常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產生負壓。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下:
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上;
②將過濾器安裝到過濾瓶上,用去離子水將濾紙潤濕使其緊貼到過濾器底上;
③將漏鬥外罩放置在過濾器上;
④一邊對過濾瓶抽真空,一邊將樣品倒入過濾器中;
⑤慢慢釋放過濾瓶內真空,然後將過濾瓶內液體轉移到別的容器中。
2.常壓過濾
本手冊中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一yi個ge錐zhui形xing漏lou鬥dou和he一yi個ge接jie收shou瓶ping。常chang壓ya過guo濾lv更geng加jia有you利li於yu含han有you細xi微wei粒li子zi的de水shui樣yang過guo濾lv。過guo濾lv速su度du隨sui著zhe漏lou鬥dou錐zhui體ti內nei液ye體ti體ti積ji的de增zeng加jia而er增zeng加jia,但dan錐zhui體ti內nei液ye體ti體ti積ji絕jue不bu能neng超chao過guo錐zhui體ti總zong體ti積ji的de3/4。常壓過濾所需的器材見表2。
常壓過濾的步驟如下:
(1)將折疊好的濾紙放置到漏鬥中;
(2)用去離子水將濾紙潤濕使其豁附在漏鬥壁上;
(3)將漏鬥放置到錐形瓶或量筒中;
(4)將樣品倒入漏鬥中。
05
樣品稀釋
大多數的哈希比色法測試需用10mL和25mL的(de)樣(yang)品(pin)。但(dan)是(shi)在(zai)一(yi)些(xie)測(ce)試(shi)中(zhong),由(you)於(yu)被(bei)分(fen)析(xi)物(wu)含(han)量(liang)過(guo)高(gao),導(dao)致(zhi)產(chan)生(sheng)的(de)顏(yan)色(se)可(ke)能(neng)太(tai)深(shen)而(er)無(wu)法(fa)測(ce)量(liang),或(huo)由(you)於(yu)幹(gan)擾(rao)物(wu)質(zhi)的(de)存(cun)在(zai)產(chan)生(sheng)意(yi)想(xiang)不(bu)到(dao)的(de)顏(yan)色(se)。那(na)麼(me),就(jiu)需(xu)要(yao)稀(xi)釋(shi)原(yuan)樣(yang)品(pin)並(bing)重(zhong)新(xin)測(ce)試(shi)來(lai)獲(huo)得(de)準(zhun)確(que)的(de)結(jie)果(guo)或(huo)確(que)定(ding)是(shi)否(fou)有(you)幹(gan)擾(rao)物(wu)質(zhi)存(cun)在(zai)。
稀釋樣品的流程如下:
(1)用移液管定量地將待稀釋的樣品移入一幹淨的量筒中(為了稀釋更加準確,也可用容量瓶);
(2)在量筒(或容量瓶)中加去離子水到預定體積;
(3)充分混合,使用稀釋後的樣品進行測試。
原樣品的待測參數濃度等於稀釋後樣品待測參數的濃度乘以放大係數。
樣品量等於或少於10mL時,用一個移液管移取樣品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以進行較準確的稀釋
樣yang品pin稀xi釋shi可ke能neng影ying響xiang一yi種zhong物wu質zhi幹gan擾rao的de程cheng度du。如ru果guo稀xi釋shi倍bei數shu增zeng加jia,則ze幹gan擾rao的de影ying響xiang減jian少shao。換huan句ju話hua說shuo,如ru果guo原yuan始shi樣yang品pin在zai分fen析xi之zhi前qian被bei稀xi釋shi,在zai原yuan始shi樣yang品pin中zhong的de一yi種zhong較jiao高gao含han量liang的de幹gan擾rao物wu質zhi可ke能neng可ke以yi被bei忽hu略lve。
舉個例子:對於25mL的樣品,等於或小於100mg/L的銅不會對該樣品的測試產生幹擾。如果用相同體積的水稀釋樣品,多少濃度的銅將不會產生幹擾?
樣品中的幹擾濃度=幹擾濃度×稀釋因子=100×2=200mg/L。
即被稀釋的樣品中,銅等於或小於200mg/L將不發生幹擾。
文章(文字)來源:智創空間
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