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實驗室的小夥伴對卡爾費休法並不陌生，它是測定水分含量最常用的方法，那你知道卡爾費休法在使用中有哪些注意事項嗎？
卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了準確度，擴大了測量範圍，已被列為許多物質中水分測定的標準方法。
但(dan)測(ce)定(ding)時(shi)要(yao)考(kao)慮(lv)各(ge)種(zhong)化(hua)合(he)物(wu)性(xing)質(zhi)的(de)不(bu)同(tong)，保(bao)證(zheng)在(zai)被(bei)測(ce)樣(yang)品(pin)和(he)卡(ka)氏(shi)試(shi)劑(ji)產(chan)生(sheng)反(fan)應(ying)時(shi)不(bu)生(sheng)成(cheng)水(shui)，且(qie)樣(yang)品(pin)既(ji)不(bu)能(neng)消(xiao)耗(hao)碘(dian)，也(ye)不(bu)能(neng)釋(shi)放(fang)碘(dian)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，卡(ka)氏(shi)庫(ku)侖(lun)法(fa)才(cai)能(neng)夠(gou)測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)。
不能直接測定的主要有機和無機化合物有活潑羰基化合物、強酸、金屬氫氧化物及氧化物、強氧化劑、含硼化合物、矽烷醇/矽gui氧yang烷wan等deng，對dui這zhe些xie物wu質zhi不bu能neng直zhi接jie進jin行xing測ce定ding，可ke以yi采cai取qu一yi些xie輔fu助zhu的de方fang法fa來lai排pai除chu各ge種zhong因yin素su的de幹gan擾rao，將jiang測ce定ding中zhong產chan生sheng的de誤wu差cha消xiao除chu掉diao，使shi測ce定ding的de結jie果guo達da到dao精jing準zhun，滿man足zu人ren們men的de試shi驗yan要yao求qiu。
基本原理
測定物質中水分含量的方法很多，比如幹燥法、甲苯法、色譜法、卡爾費休法。
其中，卡爾費休水分測定是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)的(de)氧(yang)化(hua)還(hai)原(yuan)反(fan)應(ying)，在(zai)吡(bi)啶(ding)和(he)甲(jia)醇(chun)存(cun)在(zai)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，生(sheng)成(cheng)氨(an)碘(dian)馥(fu)毗(pi)啶(ding)和(he)甲(jia)基(ji)硫(liu)酸(suan)吡(bi)啶(ding)，消(xiao)耗(hao)了(le)的(de)碘(dian)在(zai)陽(yang)極(ji)電(dian)解(jie)產(chan)生(sheng)，從(cong)而(er)使(shi)氧(yang)化(hua)還(hai)原(yuan)反(fan)應(ying)不(bu)斷(duan)進(jin)行(xing)，直(zhi)至(zhi)水(shui)分(fen)全(quan)音(yin)匿(ni)耗(hao)盡(jin)為(wei)止(zhi)，依(yi)據(ju)法(fa)拉(la)第(di)電(dian)解(jie)定(ding)律(lv)，電(dian)解(jie)產(chan)生(sheng)碘(dian)是(shi)同(tong)電(dian)解(jie)時(shi)耗(hao)用(yong)的(de)電(dian)量(liang)成(cheng)正(zheng)比(bi)例(li)關(guan)係(xi)的(de)，其(qi)反(fan)應(ying)如(ru)下(xia)：
I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N・HI+C5H5N・SO3
C5H5N・SO3+CH3OH→C5H5N・HSO4CH3
在電解過程中，電極反應如下：
從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當於電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。樣品中水分含量按(1)式計算：
注意事項
1、安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡(bi)啶(ding)和(he)甲(jia)醇(chun)組(zu)成(cheng)的(de)溶(rong)液(ye)。其(qi)中(zhong)的(de)二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)與(yu)吡(bi)啶(ding)揮(hui)發(fa)性(xing)極(ji)強(qiang)，對(dui)人(ren)體(ti)的(de)危(wei)害(hai)很(hen)大(da)，操(cao)作(zuo)時(shi)應(ying)在(zai)良(liang)好(hao)的(de)通(tong)風(feng)條(tiao)件(jian)下(xia)進(jin)行(xing)。尤(you)其(qi)是(shi)在(zai)換(huan)試(shi)劑(ji)時(shi)，要(yao)注(zhu)意(yi)排(pai)風(feng)，以(yi)防(fang)止(zhi)有(you)害(hai)氣(qi)體(ti)吸(xi)人(ren)體(ti)內(nei)。並(bing)戴(dai)上(shang)防(fang)護(hu)眼(yan)鏡(jing)與(yu)乳(ru)膠(jiao)手(shou)套(tao)，避(bi)免(mian)有(you)害(hai)試(shi)劑(ji)濺(jian)灑(sa)眼(yan)睛(jing)和(he)手(shou)上(shang)，一(yi)旦(dan)發(fa)生(sheng)試(shi)劑(ji)濺(jian)灑(sa)眼(yan)睛(jing)和(he)手(shou)上(shang)要(yao)立(li)即(ji)用(yong)流(liu)動(dong)水(shui)衝(chong)洗(xi)，嚴(yan)重(zhong)者(zhe)即(ji)送(song)醫(yi)治(zhi)療(liao)。
但dan實shi際ji情qing況kuang是shi有you些xie操cao作zuo人ren員yuan對dui該gai試shi劑ji的de危wei害hai性xing認ren識shi不bu足zu，在zai無wu任ren何he防fang護hu措cuo施shi的de條tiao件jian下xia，將jiang試shi劑ji隨sui意yi倒dao進jin倒dao出chu，滿man屋wu異yi味wei而er渾hun然ran不bu顧gu，自zi我wo保bao護hu意yi識shi問wen題ti有you待dai加jia強qiang。
2、試劑的應用
卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產日期，要根據使用量即買即用。並要避光保存，才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用範圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部bu分fen有you機ji和he無wu機ji的de鹽yan都dou能neng適shi用yong。但dan是shi部bu分fen酮tong和he醛quan類lei樣yang品pin不bu能neng用yong甲jia醇chun反fan應ying。如ru發fa現xian反fan應ying不bu能neng中zhong斷duan，無wu終zhong點dian，反fan應ying連lian續xu進jin行xing時shi，應ying該gai考kao慮lv到dao是shi否fou有you副fu反fan應ying這zhe個ge問wen題ti。當dang產chan生sheng副fu反fan應ying時shi，其qi實shi隻zhi需xu要yao幾ji分fen鍾zhong的de反fan應ying，卻que一yi直zhi進jin行xing。此ci時shi可ke用yong乙yi二er醇chun甲jia醚mi代dai替ti甲jia醇chun，可ke得de更geng為wei恒heng定ding的de滴di定ding體ti積ji，而er且qie可ke在zai不bu使shi用yong任ren何he專zhuan門men技ji術shu下xia測ce定ding某mou些xie酮tong和he醛quan類lei化hua工gong產chan品pin的de水shui分fen。
pH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續反應，而無終點出現。此時，pH值過高可用緩衝溶液調節pH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。
3、電極汙染與保養
dianjishishuifencedingyideguanjianbujian，dianjibiaomiandewurankezhijiedaozhilingmindujiangdi，youxiedianjichangqiyingyongyuyouzhiyangpindefenxi，dianjibiaomianbeiyouzhiwuranhou，lingmindujiangdi，shidedianjiduizhongdiandepanduanchidun，zaochengkaer-費fei休xiu試shi劑ji過guo量liang，終zhong點dian反fan應ying時shi溶rong液ye顏yan色se偏pian深shen，此ci時shi須xu清qing洗xi電dian極ji。盡jin管guan肉rou眼yan看kan不bu到dao電dian極ji上shang的de汙wu染ran物wu，但dan可ke以yi觀guan察cha到dao反fan應ying遲chi鈍dun，直zhi接jie影ying響xiang測ce量liang準zhun確que性xing。因yin此ci電dian極ji使shi用yong一yi段duan時shi期qi以yi後hou須xu清qing洗xi，但dan是shi有you相xiang當dang一yi部bu分fen操cao作zuo人ren員yuan沒mei考kao慮lv到dao這zhe個ge問wen題ti。
danglingmindujiangdi，dianjishouwuranyanzhongshi。keyongzhizhanyidianbingtongcadianji，danxuxiaoxinyiyi，haixudengbingtonghuifawanquanhoufangkeshiyong。huozhejiangdianjijinruxixiaosuanrongyezhong24小時，然後取出，用清水漂洗，濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗lfenzhongyihuohuadianji。zaiteshuqingkuangxia，ruyangpindengzheyaofenxi，qingxidianjishijianburongxu，zheshikeyongjibanfajiejuedianjiwurandeshijian。yongjixideshazhiqingqingcamodianjiliangduan，lvzhishijinghou，jikejianxiao。
儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費fei休xiu試shi劑ji也ye應ying排pai完wan，電dian極ji拭shi淨jing。在zai儀yi器qi的de檢jian測ce中zhong經jing常chang可ke發fa現xian，有you關guan操cao作zuo人ren員yuan樣yang品pin測ce定ding結jie束shu，電dian源yuan一yi關guan了le事shi，對dui儀yi器qi的de維wei護hu和he保bao養yang與yu測ce量liang的de準zhun確que度du應ying該gai是shi密mi切qie相xiang關guan的de問wen題ti意yi識shi不bu足zu。
4、卡爾-費休試劑滴定度（俗稱水當量）的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關係到樣品測定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)原(yuan)則(ze)上(shang)應(ying)該(gai)在(zai)每(mei)天(tian)的(de)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)前(qian)進(jin)行(xing)。滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)可(ke)以(yi)用(yong)具(ju)有(you)一(yi)定(ding)含(han)水(shui)量(liang)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)，有(you)些(xie)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)液(ye)體(ti)的(de)，用(yong)安(an)培(pei)瓶(ping)封(feng)裝(zhuang)．每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續重複幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)滴(di)定(ding)度(du)標(biao)定(ding)的(de)含(han)義(yi)並(bing)不(bu)完(wan)全(quan)清(qing)楚(chu)，或(huo)者(zhe)是(shi)不(bu)負(fu)責(ze)任(ren)的(de)惰(duo)性(xing)，竟(jing)然(ran)會(hui)發(fa)生(sheng)一(yi)瓶(ping)試(shi)劑(ji)從(cong)開(kai)啟(qi)使(shi)用(yong)進(jin)行(xing)一(yi)次(ci)滴(di)定(ding)度(du)標(biao)定(ding)以(yi)後(hou)一(yi)直(zhi)到(dao)試(shi)劑(ji)用(yong)完(wan)，幾(ji)個(ge)月(yue)時(shi)間(jian)內(nei)的(de)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)始(shi)終(zhong)用(yong)一(yi)個(ge)滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)值(zhi)，顯(xian)然(ran)其(qi)中(zhong)是(shi)有(you)較(jiao)大(da)誤(wu)差(cha)的(de)。
卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對於.天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用.初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
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