1、 概述
1. 1 原理:水有固態、液態、氣qi態tai三san種zhong態tai相xiang,根gen據ju熱re力li學xue中zhong的de相xiang平ping衡heng理li論lun,隨sui壓ya力li的de降jiang低di,水shui的de冰bing點dian變bian化hua不bu大da,而er沸fei點dian卻que越yue來lai越yue低di,向xiang冰bing點dian靠kao近jin,當dang壓ya力li降jiang到dao一yi定ding的de真zhen空kong度du時shi,水shui的de沸fei點dian和he冰bing點dian重zhong合he,冰bing就jiu可ke以yi不bu經jing液ye態tai而er直zhi接jie汽qi化hua為wei氣qi體ti,這zhe一yi過guo程cheng稱cheng為wei升sheng華hua。物wu品pin的de真zhen空kong冷leng凍dong幹gan燥zao,就jiu是shi在zai水shui的de三san相xiang點dian以yi下xia,即ji在zai低di溫wen低di壓ya條tiao件jian下xia,使shi物wu品pin中zhong凍dong結jie的de水shui分fen升sheng華hua而er脫tuo去qu,從cong而er達da到dao低di溫wen脫tuo水shui的de目mu的de,此ci過guo程cheng即ji稱cheng為wei冷leng凍dong幹gan燥zao(Freeze-drying),簡稱凍幹。
1. 2 結構與性能:冷凍幹燥機係由製冷係統、真空係統、加熱係統、電器儀表控製係統所組成。主要部件為幹燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
1. 2. 1 幹燥箱:外形是不鏽鋼製成的方形箱體,箱內設有鋁製隔板5層,其中4層(ceng)為(wei)凍(dong)幹(gan)製(zhi)品(pin)用(yong),每(mei)層(ceng)隔(ge)板(ban)內(nei)有(you)製(zhi)冷(leng)循(xun)環(huan)管(guan)路(lu)和(he)加(jia)溫(wen)循(xun)環(huan)管(guan)路(lu),箱(xiang)體(ti)采(cai)用(yong)泡(pao)沫(mo)塑(su)料(liao)絕(jue)熱(re),外(wai)層(ceng)包(bao)以(yi)鋁(lv)板(ban)。箱(xiang)門(men)四(si)周(zhou)鑲(xiang)有(you)密(mi)封(feng)橡(xiang)膠(jiao)園(yuan)條(tiao),並(bing)塗(tu)以(yi)真(zhen)空(kong)脂(zhi),以(yi)保(bao)證(zheng)箱(xiang)內(nei)密(mi)封(feng)。
1. 2. 2 凝結器:凝結器是凝結升華水汽的裝置,其工作溫度可達-45℃~-60℃,外形為不鏽鋼板製成的圓形,內部螺旋管分別與兩台製冷機組連接組成循環製冷係統,冷凝器外層采用泡沫塑料絕熱,包以鋁板。
1. 2. 3 儀表控製台:是(shi)凍(dong)幹(gan)機(ji)的(de)溫(wen)度(du)和(he)真(zhen)空(kong)度(du)的(de)記(ji)錄(lu)控(kong)製(zhi)儀(yi)表(biao)以(yi)及(ji)各(ge)組(zu)的(de)開(kai)關(guan)的(de)集(ji)中(zhong)裝(zhuang)置(zhi),控(kong)製(zhi)台(tai)的(de)正(zheng)麵(mian)裝(zhuang)有(you)溫(wen)度(du),真(zhen)空(kong)度(du)記(ji)錄(lu)儀(yi),幹(gan)燥(zao)箱(xiang)和(he)真(zhen)空(kong)泵(beng)的(de)真(zhen)空(kong)計(ji),溫(wen)度(du)指(zhi)示(shi)調(tiao)節(jie)計(ji)。
1. 2. 4 製冷係統:采用氟製冷壓縮製冷機組,以F22為製冷劑,經過壓速冷凝,節流、蒸發循環達到製冷的目的。本機共有三台製冷機組,一台製冷機組專供幹燥箱降溫用,可使隔板溫度降低達-30℃~-40℃以下,另兩台製冷機組為獨立的製冷循環係統,供冷凝器降溫用,可使冷凝器的溫度達到-45℃~-60℃。
1. 2. 5 真空係統:由(you)兩(liang)台(tai)真(zhen)空(kong)泵(beng)和(he)一(yi)台(tai)羅(luo)茨(ci)泵(beng)以(yi)真(zhen)空(kong)管(guan)道(dao)閥(fa)門(men)等(deng)連(lian)接(jie)幹(gan)燥(zao)箱(xiang),冷(leng)凝(ning)器(qi)組(zu)成(cheng),真(zhen)空(kong)係(xi)統(tong)中(zhong)的(de)羅(luo)茨(ci)泵(beng)為(wei)增(zeng)壓(ya)泵(beng),因(yin)此(ci)不(bu)能(neng)單(dan)獨(du)使(shi)用(yong),必(bi)須(xu)首(shou)先(xian)啟(qi)動(dong)真(zhen)空(kong)泵(beng)使(shi)其(qi)工(gong)作(zuo)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian),係(xi)統(tong)中(zhong)的(de)真(zhen)空(kong)度(du)達(da)到(dao)760mmHg以上時再啟動羅茨泵。
1. 2. 6 加熱係統:ganzaoxiangneigebandeshengwen,caiyongxunhuanyoujiaredefangfa,youjiarexitongshiyiyoubeng,youxiangjiareqi,jinchuyouguan,lengqueshuiguan,youwenkongzhiqidengzucheng,shiyongshiyouwenduzuigaodao100℃,油溫可以通過油箱控製調節儀,按選定的溫度自動控製。
2、 準備
2. 1 檢查幹燥箱底部放氣閥、蝶閥,冷凝器上側水閥、中間溢水閥、底部放水閥,熱風機管路蝶閥及真空管路放氣閥,均應處於關閉位置。
2. 2 檢查製冷機組和真空泵油位是否正常,檢查製冷機中的氟利昂是否正常。
2. 3檢查蓄水池中潛水泵是否完全浸在水中,如果沒有立即加水。
2. 4檢查保險絲及接線螺絲是否有鬆動。
3、 操作
3. 1預冷與預凍
3. 1.1接通總電源閘門,開水泵開關。
3. 1. 2 開“總電源”鑰匙及儀表電源按鈕。
3. 1. 3 按“幹燥箱製冷”按鈕,運轉5分鍾,再按“幹燥箱電磁閥”開關,逐漸開啟輸液總閥(紅色)。
3. 1. 4 待隔板溫度符合製品溫度要求(-30℃以下)時,將製品迅速裝入箱內,並將各電阻溫度計分別插入各層製定位置的樣品內,關上門即行預冷結。一般隔板溫度可維持在-30℃以下穩定後,時間為2~3小時即可凍結轉入幹燥。
3. 2 幹燥
3. 2. 1 按“冷凝器製冷”按鈕開啟製冷機組(運轉2 分鍾),撥通“冷凝器電磁閥”開關,逐漸開啟低壓手閥,低壓表的壓力不能大於2Pa,再開啟高壓手閥,看壓力表不能大於2Pa。如果壓力過高關閉電磁閥或手閥,使壓力下降。
3. 2. 2 待冷凝器溫度低達-50℃以下穩定後,等30~60分鍾,即按“真空泵”按鈕,啟動真空泵。開真空泵前先把“幹燥箱輸液總閥”“電磁閥”關掉(等5 分鍾),幹燥箱製冷按鈕也關掉。
3. 2. 3 在冷凝器和真空管路上進行係統檢查,然後插上電磁閥電源,按“真空泵”anniu,kaiqizhenkongbeng,jiangganzaoxiangyulengningqizhijiandedadiefahuanhuandakai,yibimiandaliangpaiqi,zaikaiqizhenkongbengzuyulengningqizhijiandediefa,dengzhenkongyalishengzhi760mmHg再隔1~2 分鍾開真空泵組的2個閥門,拔掉電源,開啟羅茨泵。
3. 2. 4 當箱內真空度符合製品加溫時,真空生在6 以上,製品的水分也抽幹後,逐漸開啟循環泵,觀察真空是否下降,再開油箱加熱。
3. 2. 5 最後製品溫度達到32℃~35℃穩定後,保溫幹燥2~3小時,幹燥過程即可結束。
3. 3 製品出箱化霜
3. 3. 1 停機放氣
3. 3. 1. 1 關閉油箱加熱,循環油泵、羅茨泵、真空泵。
3. 3. 1. 2 關閉冷凝器電磁閥、高壓手閥,使機器運轉10分鍾,關閉低壓手閥,關閉冷凝器按鈕。
3. 3. 1. 3 關閉冷凝器與泵組之間的泵閥門;開啟冷凝器放水閥門放氣;開羅茨泵前邊進氣閥,真空泵放氣;取出製品。
3. 3. 2 化霜
化霜時,必須先開通冷凝器上的溢水閥、放(fang)水(shui)閥(fa),化(hua)霜(shuang)一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)自(zi)來(lai)水(shui),從(cong)進(jin)水(shui)閥(fa)流(liu)入(ru)冷(leng)凝(ning)器(qi)進(jin)行(xing)衝(chong)灑(sa),化(hua)霜(shuang)完(wan)畢(bi),待(dai)水(shui)放(fang)盡(jin)後(hou)打(da)開(kai)風(feng)機(ji)蝶(die)閥(fa),再(zai)加(jia)熱(re)風(feng)機(ji),吹(chui)幹(gan)水(shui)分(fen),完(wan)畢(bi)後(hou),將(jiang)總(zong)電(dian)源(yuan)切(qie)斷(duan)。
備注:操作台上的按鈕,按綠色接通,按紅色斷開;小型開關向上拔是通,向下是斷開。
4、 維護與保養
4. 1 製冷機在停機前,必須先關掉電磁閥或手閥,將製冷劑F22收回到儲液筒內,以免殘留於蒸發器的F22受熱生壓而出故障。
4. 2 製冷機為確保油循環管道暢通,油箱內不得混入其他雜質和水分。
4. 3 本機使用多次後,真空泵油會發生變質,應立即更換。
4. 4 本機中發現真空封閉不良,可用麥氏真空表分段檢查。
4. 5 本機電器係統要經常保持幹燥,放置受潮。
4. 6 要保持幹燥箱隔板清潔幹燥,放置受潮腐蝕。
4. 7 每次使用凍幹機後,用酒精把傳感器擦洗一次。
4. 8 當操作台上總電源斷開後,操作台上還有380V電源,注意維修安全。
4. 9 本機使用中若發現電氣係統失靈,可對照原理圖和接線圖分段檢查。
4. 10 如遇電氣製冷循環溫度低於0℃時,應將全部冷卻水管內的存水放淨,以防動凍裂。
5、 注意事項
5. 1 本製冷機組及羅茨泵均有冷卻水裝置,因此在啟動上述設備時,必須事先打開冷卻水閥,並經常注意其冷卻情況。
5. 2 幹燥箱的溫度在低溫時開啟循環油泵,必須同時開啟油加熱器,以防油箱內冷卻水管凍裂。
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