首先
，小編歸納了國家標準中的不同基質樣品的提取、淨化方法。

▍果蔬汁、果蔬漿類樣品：

▍醬菜
、發酵豆製品類樣品：

▍麵包
、糕點、焙烤食品餡料、複合調味料類樣品：

▍黃油類樣品：

不難看出，國標的處理方法核心思路為：堿性溶液提取
，提取液用甲酸調節pH後淨化。部分類型樣品的淨化方法包括液液萃取（LLE）與固相萃取（SPE）

，如液液萃取法淨化後上機結果不理想，則使用C18小柱進行固相萃取。

我們都知道



，耗時更短是SPE法相比LLE法的優勢之一，且國標方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，說明SPE法淨化效果更有保證。

為了使檢測方法更加快速高效，小編使用固相萃取法作為淨化方法。

接下來小編將以國標方法12.1.1 為例進行方法驗證與方法優化。

為驗證國標方法中C18小xiao柱zhu的de保bao留liu效xiao果guo，小xiao編bian先xian使shi用yong脫tuo氫qing乙yi酸suan標biao準zhun溶rong液ye進jin行xing方fang法fa驗yan證zheng
，確que保bao現xian有you實shi驗yan條tiao件jian下xia，目mu標biao化hua合he物wu使shi用yong該gai方fang法fa能neng被bei有you效xiao回hui收shou，才cai能neng用yong來lai進jin行xing樣yang品pin處chu理li。

參考的國標方法如下：

實際操作中，小編做了兩個處理：

1
、淨化處理：將脫氫乙酸標液按12.1.1步驟淨化，收集洗脫液過濾上機。

2、未淨化處理：等濃度標液作對照直接上機檢測。

來看一下經過淨化和未經過淨化的樣液脫氫乙酸的回收結果：