用總灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10%)微沸過濾→殘渣用熱
洗至無氯離子為止→坩堝(殘留物+濾紙)→幹燥灼燒 →冷卻 →稱重
酸不溶性灰分%=殘留物重量/樣品重量 *100
酸溶性灰分%=總灰分%-酸不溶性灰分%
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對於總灰分的測定關鍵在於樣品的預處理,然後選擇灰化溫度,對於難灰化的可添加疏鬆劑如CaCO3等,這樣可加速灰化,當然灰化不能太長,否則無機鹽損失。
思考題
1.為什麼將灼燒後的殘留物稱為灰分?粗灰分與無機鹽含量之間有什麼區別?
2.對於難揮發的樣品可采取什麼措施加速灰化?
3.簡述瓷坩堝的的性能,使用方法?
4.說明直接灰化法測定灰分的操作要點?
5.樣品灰分的測定中,如何確定灰化溫度及灰化時間?
6.灰分測定與水分測定中的恒量操作過程有何不同?應如何正確進行?
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