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能力驗證(ProficiencyTesting)是利用實驗室間比對來判定實驗室和檢查機構能力的活動,也是認可機構加入和維持國際相互承認協議(MRA)的必要條件之一。
實驗室和檢查機構等可以通過利用能力驗證這種外部質量保證(EQA)工具,識別與同行機構之間的差異,補充其內部質量控製技術,為自身的持續改進和質量管理提供信息;實驗室的用戶、監督和管理機構、評價機構等可通過利用CNAS能力驗證結果,判斷實驗室和檢查機構等是否具有從事校準/檢測活動的能力,以及監控他們能力的持續狀況。國家認監委每年都會開展能力實驗室能力驗證的活動,能力驗證滿意結果作為參加者相關檢驗檢測項目的能力證明,該參加者2年內可免於相關項目的現場評審。並鼓勵其他政府部門、社會組織及其他方選擇使用能力驗證結果滿意的檢驗檢測機構提供技術服務。
第一,硬件。是否具備與所要從事的檢驗檢測活動相匹配的場地、人員、設備。第二,軟件。人員的能力是否滿足要求,實驗室的管理運行是否滿足要求。
例如,要開展工作場所粉塵濃度檢測,首先要滿足硬件的要求:有粉塵采樣檢測設備,有相應的實驗室、儀器室等場地,有相應的試劑耗材,有相應的采樣、檢測人員。其次,實驗室的管理、運行還要滿足檢驗檢測結構資質評審和相應的檢驗檢測規範的要求。
實驗室能力驗證的方法可以有很多種,最常用的有兩個:
第一、實驗室間比對。不同實驗室對同一個樣品進行檢驗檢測,看看結果的偏差是不是在可接受的範圍內。
第二、盲樣。實驗室從上級實驗室領取盲樣,按照規定的方法進行檢驗檢測,看看結果的偏差是不是在可接受的範圍內。能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)計(ji)劃(hua)的(de)作(zuo)業(ye)指(zhi)導(dao)書(shu)是(shi)針(zhen)對(dui)該(gai)項(xiang)目(mu)特(te)點(dian)而(er)編(bian)製(zhi),其(qi)作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)統(tong)一(yi)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)的(de)關(guan)鍵(jian)環(huan)節(jie),具(ju)有(you)很(hen)強(qiang)的(de)操(cao)作(zuo)性(xing)和(he)針(zhen)對(dui)性(xing)。檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)未(wei)嚴(yan)格(ge)按(an)照(zhao)作(zuo)業(ye)指(zhi)導(dao)書(shu)要(yao)求(qiu)操(cao)作(zuo),造(zao)成(cheng)其(qi)操(cao)作(zuo)環(huan)節(jie)與(yu)其(qi)他(ta)實(shi)驗(yan)室(shi)有(you)所(suo)不(bu)同(tong),可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)結(jie)果(guo)的(de)偏(pian)離(li)。(例如:在蛋白質的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F係數,如果不按照主辦方提供的係數進行計算,會造成結果有很大偏離)。
人(ren)員(yuan)的(de)業(ye)務(wu)素(su)質(zhi)會(hui)影(ying)響(xiang)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)性(xing),檢(jian)驗(yan)人(ren)員(yuan)在(zai)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)任(ren)何(he)一(yi)點(dian)疏(shu)忽(hu)都(dou)可(ke)以(yi)導(dao)致(zhi)最(zui)終(zhong)結(jie)果(guo)的(de)偏(pian)離(li)。隻(zhi)有(you)充(chong)分(fen)認(ren)識(shi)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)的(de)重(zhong)要(yao)性(xing),加(jia)強(qiang)學(xue)習(xi),不(bu)斷(duan)提(ti)高(gao)自(zi)身(shen)素(su)質(zhi),正(zheng)確(que)理(li)解(jie)、全麵掌握實驗技術關鍵點,檢驗人員才能出色完成能力驗證活動。
儀器設備運行狀態可影響檢測結果的精密度、準確度,所以檢測人員應調整儀器到最佳工作狀態,使儀器的各項指標趨於穩定後再開始檢測。儀(yi)器(qi)處(chu)於(yu)穩(wen)定(ding)狀(zhuang)態(tai),則(ze)檢(jian)測(ce)數(shu)據(ju)的(de)複(fu)現(xian)性(xing)得(de)以(yi)實(shi)現(xian),也(ye)進(jin)一(yi)步(bu)提(ti)高(gao)了(le)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du),減(jian)小(xiao)檢(jian)測(ce)數(shu)據(ju)間(jian)的(de)偏(pian)差(cha),從(cong)而(er)使(shi)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)更(geng)加(jia)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)。
多數理化檢驗項目需事先製備標準曲線,計算樣品濃度時,給出相應值y,即可算出濃度x。在標準曲線的濃度範圍內,根據分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準係列的第一點(最低濃度點)稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度(含兩限)範圍稱為線性範圍。也就是說隻有當測量信號處於線性範圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到最多的是測量信號處於原點和測定下限之間的情況。
實驗室通常是按照自己的意願,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測係統。近年來隨著檢驗技術的不斷發展,越來越多的實驗室使用原理各異的檢測係統。不同的儀器、方法所測定的結果間存在的差異可能導致能力驗證的結果偏離,實驗室應在查找原因時仔細分析辨別,因檢測係統不同而產生偏離是否影響檢測結果的準確性。
實際檢測過程中,樣本基質可能與標準溶液有所不同,故樣品需經消化、提取等前處理之後,才進行含量測定。如果樣品前處理不完全,基質中的幹擾物質排除不充分,或者前處理過程中造成目標物損失,則可能導致測定結果的不準確(這種情況通常可以選擇與能力驗證樣品相似的基質同時進行添加回收實驗)。
能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du)比(bi)較(jiao)低(di)時(shi),按(an)照(zhao)一(yi)般(ban)的(de)取(qu)樣(yang)量(liang)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding),往(wang)往(wang)造(zao)成(cheng)測(ce)定(ding)值(zhi)處(chu)於(yu)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)下(xia)段(duan),並(bing)非(fei)處(chu)於(yu)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)最(zui)佳(jia)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei),可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)結(jie)果(guo)出(chu)現(xian)偏(pian)差(cha)。因(yin)此(ci),當(dang)遇(yu)到(dao)低(di)濃(nong)度(du)的(de)樣(yang)本(ben)時(shi),可(ke)以(yi)考(kao)慮(lv)加(jia)大(da)取(qu)樣(yang)量(liang),使(shi)測(ce)定(ding)數(shu)值(zhi)落(luo)在(zai)曲(qu)線(xian)的(de)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei),提(ti)高(gao)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)(當無法確定能力驗證樣品濃度時,通常可以提前進行預實驗,確定樣品濃度的大約範圍)。
標準物質在化學分析中的作用是校準儀器、評ping價jia測ce試shi方fang法fa或huo為wei材cai料liao賦fu值zhi,它ta的de使shi用yong應ying以yi保bao證zheng測ce量liang的de可ke靠kao性xing為wei原yuan則ze。標biao準zhun物wu質zhi的de有you效xiao期qi是shi指zhi標biao準zhun物wu質zhi在zai規gui定ding的de儲chu存cun條tiao件jian下xia,經jing穩wen定ding性xing試shi驗yan證zheng明ming其qi特te性xing值zhi穩wen定ding的de時shi間jian間jian隔ge。標biao準zhun物wu質zhi的de穩wen定ding性xing好hao,則ze有you效xiao性xing長chang,反fan之zhi則ze有you效xiao性xing短duan。
在實際工作中檢驗人員應密切監測標準物質的變化情況,注意收集相關信息,積累經驗,正確使用標準物質(在進行能力驗證樣品檢測前,最好對標準物質進行核查,並重新配製標準溶液)。有(you)許(xu)多(duo)小(xiao)夥(huo)伴(ban)搞(gao)不(bu)懂(dong)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)和(he)測(ce)量(liang)審(shen)核(he)的(de)區(qu)別(bie),其(qi)實(shi),測(ce)量(liang)審(shen)核(he)是(shi)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)的(de)一(yi)種(zhong),是(shi)一(yi)對(dui)一(yi)的(de)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng),周(zhou)期(qi)大(da)概(gai)是(shi)一(yi)個(ge)半(ban)月(yue)到(dao)兩(liang)個(ge)月(yue);能力驗證是多家實驗室共同參加的比對活動,周期相對比較長,一般的要4-7個月。
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