標準曲線查出樣品是負值,如何報告結果呢?
這種情況下我們一般選擇四種方式報告結果:未檢出,<檢出限,<定量限,
定量限是可以定量檢出的標誌,其RSD定為10%,其II類錯誤比檢出限小很多。<標準曲線第一點所推算的樣品濃度,是我們儀器比較可信的測定濃度。總之,報告<檢出限,<定量限,<標準曲線第一點所推算的樣品濃度所犯I類和II類lei錯cuo誤wu依yi次ci降jiang低di,如ru果guo這zhe個ge報bao告gao結jie果guo已yi經jing超chao過guo你ni要yao判pan斷duan的de限xian值zhi,那na麼me你ni的de檢jian測ce就jiu一yi點dian意yi義yi都dou沒mei有you了le。所suo以yi現xian在zai的de檢jian測ce單dan位wei甚shen至zhi直zhi接jie報bao告gao小xiao於yu國guo家jia標biao準zhun規gui定ding的de限xian值zhi,從cong概gai率lv統tong計ji的de角jiao度du講jiang,它ta犯fan錯cuo誤wu的de幾ji率lv最zui小xiao,但dan又you解jie決jue了le客ke戶hu的de檢jian測ce問wen題ti。
空白測出來是負值,該不該減呢?
空白代表你所選擇的空白對儀器響應/信xin號hao的de影ying響xiang,當dang然ran可ke能neng是shi正zheng方fang向xiang和he負fu方fang向xiang的de影ying響xiang,所suo以yi理li論lun上shang講jiang必bi須xu減jian掉diao空kong白bai。至zhi於yu是shi先xian減jian空kong白bai信xin號hao,還hai是shi減jian空kong白bai測ce定ding值zhi,按an國guo家jia規gui定ding或huo參can見jian4.4問題。
標準曲線的相關係數的有效數字該如何保留呢?
GB 5750.3-2023 8.2.8項有如下規定:校準曲線相關係數隻舍不入,保留到小數點後出現非9的一位,如0.99989→0.9998。如果小數點後都是9時,最多保留小數點後4位。
標準曲線可以用同一濃度不同體積的進樣來做嗎?
標準係列一般都是配製不同濃度,進樣相同體積來做的(濃度法)。但實際工作中我們還用到同一濃度來進樣不同體積的方式來做(體積法),濃度法與體積法的區別在於濃度法中與待測物質存在的溶劑/待測物質的比例與體積法不同。濃度法中溶劑的環境(體積)基本是一致的,這樣的好處就是濃度法在判斷溶劑(或溶劑中幹擾物質)和(he)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)的(de)指(zhi)認(ren)上(shang)更(geng)加(jia)容(rong)易(yi)。體(ti)積(ji)法(fa)中(zhong)幹(gan)擾(rao)物(wu)質(zhi)也(ye)會(hui)隨(sui)標(biao)準(zhun)係(xi)列(lie)增(zeng)加(jia),不(bu)容(rong)易(yi)實(shi)現(xian)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)的(de)指(zhi)認(ren)。從(cong)進(jin)樣(yang)針(zhen),進(jin)小(xiao)體(ti)積(ji)時(shi)不(bu)確(que)定(ding)度(du)比(bi)較(jiao)大(da),帶(dai)來(lai)的(de)直(zhi)接(jie)結(jie)果(guo)時(shi)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)不(bu)如(ru)濃(nong)度(du)法(fa)容(rong)易(yi)做(zuo)直(zhi)。而(er)且(qie)物(wu)理(li)體(ti)積(ji)的(de)限(xian)製(zhi),體(ti)積(ji)法(fa)不(bu)太(tai)容(rong)易(yi)實(shi)現(xian)較(jiao)大(da)跨(kua)度(du)的(de)濃(nong)度(du)係(xi)列(lie)設(she)置(zhi)。總(zong)之(zhi),體(ti)積(ji)法(fa)和(he)濃(nong)度(du)法(fa)本(ben)質(zhi)上(shang)是(shi)一(yi)致(zhi)的(de),但(dan)濃(nong)度(du)法(fa)有(you):容易做好標準曲線,容易實現較大濃度跨度和容易實現待測物質的指認等優點。
線性範圍(動態範圍)的最低點和最高點如何確定呢?
配置一係列濃度標準,包括0濃度,從低濃度開始擬合當擬合檢驗出現P>0.05的最高的那個濃度點為止。有也經驗說當加入的高濃度點在低濃度點構建的直線方程推算的響應超出±10%範圍。關於線性範圍的最低點應該是0、檢出限或是定量限的問題,個人趨向最低點為0,因為線性範圍隻是統計學上線性的表現,跟能否準確定量是兩方麵的問題。
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