近年來,電感耦合等離子體質譜(以下簡稱ICP-MS)技術有了快速發展,並成為一種非常強大的元素分析技術。ICP-MS技術的分析精密度較高,受到的幹擾較少,能與多種分離技術相結合,被逐漸應用到環境監測中。
什麼是ICP-MS
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器,它能同時測定幾十種痕量無機元素,可進行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機物中金屬元素的形態分析。
(1)在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICPliyongzaidianganxianquanshangshijiaqiangdagonglvdegaopinshepinxinhaozaixianquanneibuxingchenggaowendengliziti,bingtongguoqitidetuidong,baozhengledenglizitidepinghenghechixudianli,beifenxiyangpinyourudongbengsongruwuhuaqixingchengqirongjiao,youzaiqidairudenglizitiyanjuzhongxinqu,fashengzhengfa、分解、激發和電離。高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。
(2)通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸到質譜儀;
(3)質譜是一個質量篩選和分析器,通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。
總結起來就是:原子化將原子化的原子大部分轉化為離子離子按照質荷比分離計算各種離子的數目
(1)電感耦合等離子體:樣品引入係統;離子源
(2)接口:采樣錐;截取錐
(3)質譜:離子透鏡係統;四級杆離子過濾器;檢測器
ICP-MS在環境監測中的應用
水環境的監測在環境監測項目中屬於重要內容,尤其是在環境影響評價法實施後,需要對水環境中地表水、地(di)下(xia)水(shui)中(zhong)的(de)很(hen)多(duo)無(wu)機(ji)元(yuan)素(su)進(jin)行(xing)大(da)量(liang)的(de)分(fen)析(xi)從(cong)而(er)保(bao)證(zheng)監(jian)測(ce)結(jie)果(guo)的(de)高(gao)效(xiao)性(xing),但(dan)分(fen)析(xi)這(zhe)些(xie)元(yuan)素(su)對(dui)傳(chuan)統(tong)方(fang)法(fa)是(shi)一(yi)個(ge)重(zhong)大(da)的(de)挑(tiao)戰(zhan),因(yin)為(wei)不(bu)同(tong)的(de)元(yuan)素(su)涉(she)及(ji)的(de)方(fang)法(fa)儀(yi)器(qi)不(bu)一(yi)樣(yang),具(ju)體(ti)操(cao)作(zuo)起(qi)來(lai)非(fei)常(chang)浪(lang)費(fei)時(shi)間(jian)和(he)精(jing)力(li),而(er)ICP-MS正好解決了這一難題,它擁有兩種監測方法――信號脈衝和模擬,動態線性範圍很寬,適合同時分析以上元素。因此,ICP-MS儀器對地表水的監測是其在環境監測中的一大應用。
土(tu)壤(rang)汙(wu)染(ran)是(shi)一(yi)種(zhong)看(kan)不(bu)見(jian)的(de)汙(wu)染(ran),我(wo)國(guo)已(yi)開(kai)展(zhan)了(le)對(dui)土(tu)壤(rang)汙(wu)染(ran)現(xian)狀(zhuang)的(de)調(tiao)查(zha),並(bing)設(she)立(li)汙(wu)染(ran)土(tu)壤(rang)修(xiu)複(fu)和(he)綜(zong)合(he)治(zhi)理(li)的(de)試(shi)點(dian)。從(cong)實(shi)際(ji)情(qing)況(kuang)來(lai)看(kan),不(bu)光(guang)土(tu)壤(rang)普(pu)查(zha)需(xu)要(yao)進(jin)行(xing)土(tu)壤(rang)分(fen)析(xi),環(huan)保(bao)測(ce)評(ping)同(tong)樣(yang)也(ye)需(xu)要(yao)這(zhe)些(xie)測(ce)定(ding)數(shu)據(ju)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)。而(er)ICP-MS監測技術已廣泛應用到地質行業中,有了比較成熟的測定方法,從土壤的元素含量分布情況看,ICP-MS監測技術很有可能實現同時監測土壤中的多種元素。
近些年來,環境應急事故頻頻發生,如安徽巢湖事件、雲南滇池事件,都深刻表明現在的環境汙染現狀非常嚴峻,不容忽視,環境應急分析能力顯得尤為重要。麵對環境應急事故,ICP-MS的預掃描技術可以迅速鑒定出水環境中的無機元素的大體數值,為應急處理提供參考依據,環境應急分析為ICP-MS技術的應用提供了更多的機會。
ICP-MS技ji術shu具ju有you同tong位wei素su豐feng度du比bi測ce量liang的de能neng力li,在zai質zhi譜pu分fen析xi領ling域yu占zhan據ju了le重zhong要yao地di位wei,是shi工gong作zuo者zhe最zui常chang用yong的de技ji術shu。例li如ru,鎘ge在zai環huan境jing汙wu染ran監jian測ce中zhong是shi一yi種zhong重zhong要yao的de有you毒du重zhong金jin屬shu,天tian然ran物wu質zhi因yin原yuan生sheng物wu質zhi的de年nian代dai和he含han量liang不bu同tong,其qi鎘ge的de同tong位wei素su豐feng度du比bi也ye會hui不bu同tong,這zhe一yi特te點dian不bu因yin外wai界jie的de環huan境jing變bian化hua而er發fa生sheng變bian化hua,可ke以yi用yong來lai識shi別bie鎘ge的de汙wu染ran源yuan頭tou,進jin而er確que定ding汙wu染ran的de演yan變bian情qing況kuang。
ICP-MS應用於環境監測的優缺點
ICP-MS具有痕量分析下限低、測ce定ding所suo需xu時shi間jian短duan的de特te點dian,對dui環huan境jing中zhong無wu機ji元yuan素su的de分fen析xi帶dai來lai了le非fei常chang大da的de幫bang助zhu,不bu僅jin在zai時shi間jian上shang提ti高gao了le效xiao率lv,更geng延yan伸shen了le監jian測ce下xia限xian。對dui比bi傳chuan統tong的de痕hen量liang分fen析xi方fang法fa如ru石shi墨mo爐lu原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu技ji術shu,檢jian測ce下xia限xian能neng提ti高gao三san個ge數shu量liang級ji,從cong10~9左右提高到10~12的水平。ICP-MS的分析過程也是相當快捷的,一般來說,一個樣品通過儀器檢測隻需3~5min,可見其能夠快速提供批量樣品的監測結果。
ICP-MS的動態線性範圍較寬,在0~100μg/L的範圍內測定多種元素是沒有問題的,ICP-MS技術還能同時測定地表水中20多種無機元素。
ICP-MS在(zai)環(huan)境(jing)分(fen)析(xi)監(jian)測(ce)中(zhong)一(yi)個(ge)非(fei)常(chang)重(zhong)要(yao)的(de)優(you)點(dian)就(jiu)是(shi)取(qu)樣(yang)量(liang)非(fei)常(chang)少(shao)。環(huan)境(jing)分(fen)析(xi)監(jian)測(ce)時(shi),很(hen)多(duo)情(qing)況(kuang)下(xia)都(dou)很(hen)難(nan)大(da)量(liang)的(de)取(qu)樣(yang)。例(li)如(ru),用(yong)過(guo)濾(lv)膜(mo)采(cai)樣(yang)方(fang)法(fa)取(qu)大(da)氣(qi)顆(ke)粒(li)樣(yang)品(pin)時(shi)隻(zhi)能(neng)取(qu)到(dao)幾(ji)毫(hao)克(ke)的(de)樣(yang)品(pin),而(er)ICP-MS技術能夠有效解決樣品量少時遇到的監測困難。另外,ICP-MS具有較強的同位素檢測能力,這樣就使得ICP-MS技術在環境監測中擁有更廣的應用領域。
就目前技術水平來看,ICP-MS在實際監測中還有一定的局限性,主要表現在以下幾方麵。
(1)ICP-MS儀器價格比較昂貴,而且維護成本也很高,使用6h就能耗費一瓶純度為99.99%的氬氣。
(2)ICP-MS對檢測項目少時並不適用,與傳統方法相比顯得浪費時間、虛耗成本,僅在對大批量樣品測定時優勢明顯。
(3)ICP-MS的標準溶液都靠進口,價格比較貴,采購起來很困難,而且多元素級的混合考核更是無處采購。
(4)ICP-MS在對土壤等固體樣品做痕量分析時,要對樣品做預處理,容易引入汙染。
(5)由於ICP-MS的檢出限低、靈敏度高,蒸餾水、酸要進行純化,否則會導致空白值過大,影響測定結果,這也對實驗室環境提出了更高的要求。
(6)ICP-MS不適用於汙染源樣品的分析,因為汙染源樣品的成分太複雜,濃度也不確定,如果采用ICP-MS儀器監測,很容易汙染儀器,給儀器的清洗維護造成困難。
綜上所述,ICP-MSzaihuanjingjiancefangmianfahuizhezhongyaozuoyong,youzheqidutedeyoushi,danyecunzaizheyidingdejuxianxing,yinci,zaigoumaigaiyiqishi,yaoconggongzuoshijixuyaojifazhanqushichufa,zaigoumaihouhaiyaozuohaoshiyongqiandeyixiliezhunbeigongzuo。
ICP-MS應用於環境監測的注意事項
首先,儀器室要符合儀器工作要求條件,溫度保持在18~26℃,溫度的變化率每小時小於2℃,相對濕度要小於60%,最好配備一台除濕機。儀器間跟氣體鋼瓶室分開,實驗室的防塵設施要齊全,走道與儀器間應有過渡房間。
其次,儀器室排風裝置要達標,排風口風量為每分鍾20 m3,風速要在40 m/s以上,切忌雨水順管道流入儀器內。儀器要使用220V60A的專用電源,還要安裝好斷路保護器;同時,地線也要非常注意,使用獨立地線,接地電阻要小於4Ω。
再次,氬氣的純度要在99.995%以上,調試儀器時用氣量比較大,應準備8瓶以上的氬氣。還要有三通,使兩鋼瓶並聯使用。
(1)zaitiaoshiyiqishiyaocedingyanghuawudechanlv,shizhidiyuyidingdeshuzhi,yinweiyanghuawudechanshengkeyijianshaogaiyuansudedandianhelizi,hainengchuxianganraofeng,zaifenxishiyaojinliangjianshaoyanghuawudechansheng。
(2)在儀器調試時應使雙電荷低於一定的數值,因為雙電荷離子的形成不但對元素分析產生負幹擾,還對某些元素分析產生正幹擾。
(3)精(jing)密(mi)度(du)分(fen)為(wei)短(duan)時(shi)間(jian)精(jing)密(mi)度(du)和(he)長(chang)時(shi)間(jian)精(jing)密(mi)度(du),是(shi)評(ping)價(jia)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)對(dui)某(mou)樣(yang)品(pin)在(zai)多(duo)次(ci)檢(jian)測(ce)後(hou)的(de)重(zhong)複(fu)程(cheng)度(du)。在(zai)實(shi)際(ji)樣(yang)品(pin)分(fen)析(xi)中(zhong),長(chang)期(qi)精(jing)密(mi)度(du)指(zhi)標(biao)的(de)意(yi)義(yi)不(bu)大(da)。
(4)genjudabufenyuansudoujuyoubuzhiyigetongweisudetedian,keyitongguojiancetongweisubizhidebianhuaqingkuanglaijiancehuanjingwurandeqingkuang,danzhezhongfangfayeyouyixiexianzhitiaojian,liru,yiqibuwendingyoushihuishijiancejieguochuxianjiaodapianchazaochengshujushiquyanjiuyiyi,ketongguokongzhitongweisuyangpinmidudebanfalaijiejuezhegewenti。lingwai,xianxingdongtaifanwei、質譜校正穩定性等,也要控製在一定範圍內。
結語
ICP-MS擁有獨特的優勢,已被逐漸應用在環境監測中來,並取得了良好的效果,但也有一定的局限性,應全方位、多角度看ICP-MS,並立足於自身的實際情況選擇儀器。另外,必須了解和掌握ICP-MS應用於環境監測時的注意事項,以便更好地發揮ICP-MS的應用效果。
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