酒是人們日常生活中不可或缺的一種獨特飲品,其品質好壞在國內外受到了廣泛的關注。在酒類品質的研究中,對於酒中有機風味組分研究較多,erwujiyuansufangmianyanjiuxiangduijiaoshao。zhebu,xiaoxijiejinriyoushoudaoyipianfensidetougao,zhenduiqixiangsepuzaijiuleifenxiyingyongzhongdezhuyishixiangzuochulexiangxishuoming。
一.氣相色譜儀器應用基本原理
氣相色譜分析的分離原理:
如果把色譜柱比作一個分餾塔,那麼色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被塗在擔體上的液相占據,另一部分空間充滿著載氣(氣相),jiyubutongwuzhizailiangxiangjianjuyoubutongdefenpeixishu,dangliangxiangzuoxiangduiyundongshi,shiyangzhongdegezufenjiuzailiangxiangzhongjinxingfanfuduocidefenpei,shideyuanlaifenpeixishuzhiyouweixiaochayidegezufenchanshenghendadefenlixiaoguo,congergezufenbicifenlikailai。
二.氣相色譜基本組成
muqian,zaishimianshangshengchanqixiangsepudechangjiazhongduo,xinghaogeyi,danshijibendegouchengdoushixiangside。jibenshangdoushiyouqiluxitong,jiancexitong,shujufenxichulixitong,jinyangxitong,zhuxitongzucheng。tamenzhijiangesiqizhi,fengonghezuozuo,zuizhongjiancechujieguolai。
三.酒樣前處理
對於白酒樣品,不需要進行樣品前處理,可以直接進樣,但是,配製酒及葡萄酒、果酒就有必要進行簡單的處理,如,對樣品進行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質等有可能影響儀器的物質既可。
四.酒樣上機中的注意事項
1.進樣量要少:
用(yong)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)器(qi)分(fen)析(xi)酒(jiu)類(lei)樣(yang)品(pin),要(yao)求(qiu)進(jin)樣(yang)量(liang)要(yao)少(shao)。在(zai)進(jin)樣(yang)量(liang)少(shao)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),儀(yi)器(qi)汙(wu)染(ran)的(de)機(ji)會(hui)相(xiang)對(dui)而(er)言(yan)就(jiu)會(hui)降(jiang)低(di),同(tong)時(shi)靈(ling)敏(min)度(du)也(ye)會(hui)提(ti)升(sheng)。目(mu)前(qian)進(jin)樣(yang)大(da)部(bu)分(fen)都(dou)是(shi)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang),進(jin)樣(yang)速(su)度(du)由(you)儀(yi)器(qi)設(she)定(ding)既(ji)可(ke)。
2.溫度要盡可能低:
①對於做酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進入儀器後瞬間汽化以便進入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進行移動,因此,溫度不宜過高。
③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少汙染。
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣qi體ti純chun度du越yue高gao,越yue有you利li於yu保bao護hu色se譜pu柱zhu和he檢jian測ce器qi。純chun度du不bu高gao的de氣qi體ti進jin入ru色se譜pu柱zhu和he檢jian測ce器qi,會hui對dui其qi造zao成cheng損sun壞huai。從cong經jing濟ji效xiao益yi上shang說shuo,毛mao細xi管guan柱zhu和he檢jian測ce器qi相xiang比bi氣qi體ti的de價jia格ge貴gui得de多duo,所suo以yi一yi定ding要yao注zhu意yi氣qi體ti的de純chun度du要yao求qiu。
4.在儀器使用時一定要用穩壓電源,使得電流穩定。還hai有you實shi驗yan室shi所suo有you用yong到dao的de電dian線xian都dou需xu要yao接jie地di。這zhe樣yang才cai會hui使shi得de儀yi器qi在zai穩wen定ding的de電dian壓ya電dian流liu情qing況kuang下xia正zheng常chang運yun行xing。否fou則ze會hui影ying響xiang基ji線xian的de噪zao聲sheng,增zeng大da儀yi器qi的de靈ling敏min度du。
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因yin為wei,儀yi器qi室shi有you可ke燃ran性xing氣qi體ti,遇yu到dao明ming火huo有you可ke能neng造zao成cheng火huo災zai的de危wei險xian,所suo以yi使shi用yong氣qi瓶ping時shi一yi定ding要yao格ge外wai注zhu意yi,開kai啟qi時shi要yao緩huan慢man。使shi用yong完wan後hou除chu了le氮dan氣qi,其qi他ta氣qi體ti及ji時shi關guan閉bi。氮dan氣qi等deng儀yi器qi溫wen度du降jiang下xia來lai後hou再zai關guan閉bi以yi保bao護hu色se譜pu柱zhu。
五.結果分析
1.出現拖尾峰
分析原因:
有可能汽化室的溫度低;汽化室汙染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現前沿現象
分析原因:
有可能是進樣量過多色譜柱超載;
試樣在係統內部凝聚。
3.出現峰尾偏向負測
分析原因:
可能是檢測器汙染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因:
載氣流量沒有調整好;色譜柱汙染;
5.升溫時基線發生不規則變動
分析原因:
柱子未老化好;載氣流量未調整好;色譜柱汙染。
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因:
有可能是色譜柱汙染;也有可能是載氣汙染;汽化室汙染;色譜柱和檢測器的連接導管汙染;檢測器汙染;空氣或者氫氣汙染。
小結
無論是酒樣上機過程,還是結果分析過程,都需要注意細節,馬虎不得,不然,可是會鑄成大錯的哦!
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