用QuEChERs方法提取蔬菜和水果物中的農藥
，檢測和定量其中經GC分離的成分。展示使用APGC/MS/MS可達到的檢測限和線性。

 

農(nong)藥(yao)在(zai)世(shi)界(jie)各(ge)地(di)被(bei)廣(guang)泛(fan)用(yong)於(yu)農(nong)業(ye)生(sheng)產(chan)。為(wei)了(le)確(que)保(bao)食(shi)品(pin)供(gong)應(ying)的(de)安(an)全(quan)性(xing)

，監(jian)管(guan)機(ji)構(gou)和(he)食(shi)品(pin)生(sheng)產(chan)商(shang)的(de)壓(ya)力(li)與(yu)日(ri)俱(ju)增(zeng)。農(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)問(wen)題(ti)受(shou)到(dao)了(le)消(xiao)費(fei)者(zhe)的(de)高(gao)度(du)關(guan)注(zhu)
，因(yin)此(ci)

，實(shi)驗(yan)室(shi)需(xu)要(yao)能(neng)夠(gou)通(tong)過(guo)單(dan)一(yi)分(fen)析(xi)法(fa)
，在(zai)適(shi)當(dang)的(de)時(shi)間(jian)內(nei)，從(cong)樣(yang)品(pin)中(zhong)，篩(shai)選(xuan)出(chu)盡(jin)可(ke)能(neng)多(duo)的(de)農(nong)藥(yao)。大(da)多(duo)數(shu)國(guo)家(jia)都(dou)對(dui)農(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)做(zuo)出(chu)了(le)明(ming)確(que)規(gui)定(ding)。立(li)法(fa)規(gui)定(ding)，對(dui)於(yu)食(shi)品(pin)類(lei)商(shang)品(pin)中(zhong)的(de)農(nong)藥(yao)的(de)最(zui)大(da)殘(can)留(liu)量(liang)的(de)確(que)定(ding)需(xu)依(yi)據(ju)靈(ling)敏(min)、準確而可靠的分析技術。

 

多duo殘can留liu分fen析xi十shi分fen困kun難nan
，這zhe是shi因yin為wei要yao讓rang各ge種zhong食shi品pin類lei商shang品pin中zhong的de多duo種zhong農nong藥yao符fu合he最zui大da殘can留liu量liang要yao求qiu
，需xu要yao有you較jiao低di的de檢jian測ce限xian。目mu前qian已yi知zhi投tou入ru使shi用yong的de農nong藥yao超chao過guo1000種，為了擴大常規監測分析方法的檢測範圍，實驗室所承受的壓力日益增長。通常，利用GC-MS/MS（帶EI源）和LC-MS/MS的組合來執行這類分析。EI是一種“硬”電離技術，可生成較多的源內裂解碎片。

 

而大氣壓氣相色譜(APGC)是一種“軟”電離技術


，它生成的碎片較少

，因此提高了分子離子的靈敏度和選擇性。APGC源可與ESI源輕鬆互換
，形成適用於LC和GC農藥分析的單一MS平台，從而提供完整的農藥殘留分析解決方案。

 

在本技術簡報中
，我們介紹了一種新型分析策略，可針對性地分析草莓、梨
、菠菜和西紅柿中的痕量農藥殘留。

 

采用DisQuE™ QuEC hERS（CEN）方法對草莓、梨
、西紅柿和菠菜樣品進行提取
，得到空白基質的乙腈提取液。在每份基質中添加農藥混標

，製成範圍為0至50ng/mL（µg/Kg）的九點校準曲線。在分析之前，每個樣品瓶添加固定濃度為2ng/mL的內標物氘代屈作為進樣標準。所有標準液均使用配有APGC源和7890A GC的Waters^®  Xevo TQ-S平行分析三次。監測每種農藥的兩種MRM通道

，豐度最高的離子用於定量，而豐度較低的離子用於確證。在EI條件下，由於產生的碎片過多，因此難以對20種農藥進行分析。根據源操作條件，分析人員可選擇促使質子轉移或電荷轉移作為主要的電離方式。存在質子供體時（濕源條件下）
，APGC通常會生成主要含  [M⁺H]⁺離子的光譜。如果母離子強度較高，會產生特異性強
、靈敏度高的MRM通道。相反，對於EI源，許多農藥MRM通道則采用低分子量、低特異性的碎片離子作為前驅離子。APGC的這些特性可確保多種水果和蔬菜基質中農藥的鑒別及定量的結果可靠。

 

圖1示出了通過對草莓提取物的基質加標液進行三次進樣
，所得到的甲基穀硫磷的典型校準曲線和殘留偏差圖。校準曲線在0.05至50ng/mL的範圍內呈線性，相關係數R²為0.997。所有殘留小於20%，表明APGC係統的線性良好、重現性高。使用APGC-Xevo TQ-S分析所有20種農藥的檢測限和線性彙總於表1中。所有20種農藥的檢測限在0.01至0.5ng/mL的範圍內
，且線性良好
，R2>0.99。圖2展示了1ng/mL環氧七氯B溶劑和添四種不同樣品基質中的提取液，所得到的APGC-MS/MS譜圖。據觀察

，沒有顯著的基質效應，並且保留時間、峰形和響應均顯示出良好的重現性。僅在一些樣品提取物（西紅柿和梨）中觀察到這種化合物的響應略有增強。這些數據表明：使用配有Xevo TQ-S的APGC，觀察到：母離子強度增強，從而可對水果和蔬菜基質中適於GC分析的農藥進行靈敏的常規檢測。

圖1 草莓基質中甲基穀硫磷的校準曲線和殘差圖，通過每個校準點的三次平行進樣構建而成。



 

APGC是一種軟電離技術，可生成豐富的[M⁺H]⁺離子，有助於農藥產生高選擇性和高靈敏度的MRM通道。沃特世公司提供的通用型電離源，有利於實現APGC
、UPLC^®或ACQUITY UPC2^2®在單一MS平台上快速、簡便地聯用，從而在實驗室中最大程度地提升MS係統的利用率。與Xevo TQ-S聯用時，APGC能夠對多種樣品基質中的低含量農藥進行準確的定量分析。

 

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