SFC梯度和流速程序

對於所述的全部數據而言，100 g/分鍾的最大總流速與各種等度的改性劑程序配合使用。

質譜檢測器的條件

用於各種試驗的3100型質譜檢測器標準ESI模式使用以下關鍵參數：

毛細管電壓： 3.5 KV

錐孔電壓： 40.0 V

二級錐孔電壓： 3.0 V

射頻透鏡電壓： 0.1 V

源溫度： 150 °C

脫溶劑氣溫度： 350 °C

脫溶劑氣體流速： 400 L/小時

錐孔氣體流速： 60 L/小時

0.1%的甲酸-甲醇溶液用作補償液流進入質譜
，以提高電離效率。

數據管理：MassLynx/FractionLynx，第4.1版

手性分離中通用的最佳做法是利用疊加進樣模式進行樣品進樣和餾分收集

，這可實現效率最大化並降低生產成本。

zaihanyouyidingzazhidefuzatixizhong，zhipuyindaodexitongkeyijiandinghexuanzexingdeshoujiganxingqudemubiaohuahewu，bingzhengquedehulvebuxuyaozazhi。yiner
，gaixitongduiyushouxinghuahewudeSFC純化，具有高效、適用範圍廣的特點，並成為手性藥物開發的常規主流工具。

我們對質譜引導的Prep100 SFCxitongjinxingleyidingdegaizao
，yibianjianggaixitongyongyushouxinghuahewufenlichunhuashidadaoqizuidaxiaoyi
，qizhongbaokuotianjialeyigezhuanyongjinyangqibinggaibianleshoujichuangbujuyirongnagengdaderongqi，congerkezhongfushoujiduiyingtideliufen。

Prep 100 SFC係統整合了一個沃特世疊加進樣模塊，用戶選擇“進樣類型”並輸入疊加進樣的總次數以及軟件程序中的其它相關參數，如圖1和圖2所示。以疊加進樣的模式，運行一個自定義的進樣序列，該進樣器可從單一樣品容器中抽取多份等量樣品。


 

未使用疊加進樣模式時
，2767型樣品管理器能繼續按照“樣品列表”所定義的順序從樣品架上逐個進樣單一樣品。

圖3顯(xian)示(shi)了(le)對(dui)一(yi)種(zhong)雙(shuang)峰(feng)混(hun)合(he)物(wu)進(jin)行(xing)疊(die)加(jia)進(jin)樣(yang)後(hou)得(de)出(chu)的(de)典(dian)型(xing)色(se)譜(pu)圖(tu)。紫(zi)外(wai)和(he)質(zhi)譜(pu)對(dui)所(suo)需(xu)物(wu)質(zhi)的(de)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)均(jun)是(shi)正(zheng)確(que)的(de)，從(cong)而(er)確(que)保(bao)了(le)通(tong)過(guo)紫(zi)外(wai)或(huo)質(zhi)譜(pu)觸(chu)發(fa)可(ke)進(jin)行(xing)可(ke)靠(kao)而(er)成(cheng)功(gong)的(de)餾(liu)分(fen)收(shou)集(ji)。在(zai)本(ben)例(li)中(zhong)
，紫(zi)外(wai)信(xin)號(hao)用(yong)作(zuo)收(shou)集(ji)觸(chu)發(fa)
；必要時也可使用質譜信號。

質譜引導的Prep 100 SFC係統使用2767型樣品管理器作為專用餾分收集器。在手性化合物純化中
，由於餾分收集數為兩份（或者在某些情況下可能多達四份），因此需要用更大容器及重複式前後收集模式取代一對一模式下的常規類型試管架。

所以，2767型xing樣yang品pin管guan理li器qi可ke通tong過guo定ding義yi收shou集ji的de位wei置zhi及ji更geng大da容rong器qi而er進jin行xing定ding製zhi。從cong而er可ke對dui同tong一yi個ge對dui映ying體ti的de所suo有you疊die加jia進jin樣yang序xu列lie結jie果guo，通tong過guo重zhong複fu式shi的de前qian後hou收shou集ji方fang式shi
，收shou集ji到dao相xiang同tong的de收shou集ji瓶ping中zhong。

如圖3所示
，兩種對映體餾分分別被收集進1號瓶（粉紅色條帶）和2號瓶（綠色條帶）。這在2767型樣品管理器上以反複模式根據序列內的單一進樣管線而完成。這表明使用Masslynx軟件和Fractionlynx樣品管理器進行樣品收集的過程是成功的，並且滿足了依據對映異構體對的信號強度水平進行正確鑒定和收集的關鍵標準。

圖4所(suo)示(shi)，是(shi)對(dui)一(yi)個(ge)包(bao)含(han)無(wu)關(guan)雜(za)質(zhi)峰(feng)與(yu)對(dui)映(ying)異(yi)構(gou)體(ti)對(dui)的(de)體(ti)係(xi)進(jin)行(xing)分(fen)離(li)和(he)選(xuan)擇(ze)性(xing)收(shou)集(ji)的(de)實(shi)例(li)。如(ru)彩(cai)色(se)條(tiao)帶(dai)所(suo)示(shi)，通(tong)過(guo)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)的(de)質(zhi)譜(pu)引(yin)導(dao)，隻(zhi)有(you)兩(liang)個(ge)分(fen)離(li)開(kai)的(de)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)被(bei)收(shou)集(ji)，而(er)第(di)三(san)個(ge)峰(feng)（無關的雜質）沒有被收集。

MassLynx/FractionLynx AutoPurify?平台擁有眾多高級、適(shi)用(yong)於(yu)複(fu)雜(za)工(gong)作(zuo)流(liu)程(cheng)的(de)檢(jian)測(ce)和(he)收(shou)集(ji)算(suan)法(fa)
，例(li)如(ru)，使(shi)用(yong)多(duo)種(zhong)檢(jian)測(ce)器(qi)信(xin)號(hao)進(jin)行(xing)觸(chu)發(fa)的(de)布(bu)爾(er)邏(luo)輯(ji)算(suan)法(fa)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)已(yi)足(zu)夠(gou)純(chun)淨(jing)，那(na)麼(me)用(yong)戶(hu)可(ke)選(xuan)擇(ze)使(shi)用(yong)UV/ PDA進行檢測
；如果樣品包含相當數量的雜質，那麼用戶可選擇使用組合型信號和斜率算法以及特定的目標分子量，以確保得到更純的收集餾分。

MassLynx/FractionLynx AutoPurify平台擁有眾多高級、適(shi)用(yong)於(yu)複(fu)雜(za)工(gong)作(zuo)流(liu)程(cheng)的(de)檢(jian)測(ce)和(he)收(shou)集(ji)算(suan)法(fa)
，例(li)如(ru)，使(shi)用(yong)多(duo)種(zhong)檢(jian)測(ce)器(qi)信(xin)號(hao)進(jin)行(xing)觸(chu)發(fa)的(de)布(bu)爾(er)邏(luo)輯(ji)算(suan)法(fa)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)已(yi)足(zu)夠(gou)純(chun)淨(jing)
，那(na)麼(me)用(yong)戶(hu)可(ke)選(xuan)擇(ze)使(shi)用(yong)UV/ PDA進行檢測；如果樣品包含相當數量的雜質，那麼用戶可選擇使用組合型信號和斜率算法以及特定的目標分子量
，以確保得到更純的收集餾分。

已經證實質譜引導Prep 100 SFC係統在不同藥物的開發過程中具有高效、適用性強及用途廣的特點。本文所述的質譜引導Prep 100 SFC係統疊加進樣和收集的附加特點使其對手性分離具有更強的定製能力
，從而可為純化實驗室的色譜分析師帶來效益
，例如：

■ 多重、多功能檢測模式實現了更高的成功率；

■ 基於開放床式平台的相同疊加進樣和收集模式簡化了使用方法
；

■ 能提供一個遵從行業和政府規定的更安全的實驗室環境。