文章導讀目錄
1.紫外分光光譜UV
2.紅外吸收光譜法IR
3.核磁共振波譜法NMR
4.質譜分析法MS
5.氣相色譜法GC
6.凝膠色譜法GPC
7.熱重法TG
8.靜態熱-力分析TMA
9.透射電子顯微技術TEM
10.掃描電子顯微技術SEM
11.原子力顯微鏡AFM
12.掃描隧道顯微鏡STM
13.原子吸收光譜AAS
14.電感耦合高頻等離子體ICP
15.X射線衍射XRD
16.納米顆粒追蹤表征
1.紫外分光光譜UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷;
譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化;
提供的信息:吸收峰的位置、強qiang度du和he形xing狀zhuang,提ti供gong分fen子zi中zhong不bu同tong電dian子zi結jie構gou的de信xin息xi物wu質zhi分fen子zi吸xi收shou一yi定ding的de波bo長chang的de紫zi外wai光guang時shi,分fen子zi中zhong的de價jia電dian子zi從cong低di能neng級ji躍yue遷qian到dao高gao能neng級ji而er產chan生sheng的de吸xi收shou光guang譜pu較jiao紫zi外wai光guang譜pu。紫zi光guang吸xi收shou光guang譜pu主zhu要yao用yong於yu測ce定ding共gong軛e分fen子zi、組分及平衡常數。
2.紅外吸收光譜法IR
分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷;
譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化;
提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學鍵的特征振動頻率。
紅外光譜的特征吸收峰對應分子基團,因此可以根據紅外光譜推斷出分子結構式。
3.核磁共振波譜法NMR
分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產生核自旋能級的躍遷;
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學位移的變化;
提供的信息:峰的化學位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學環境和幾何構型的信息。
樣yang品pin在zai磁ci場chang中zhong當dang外wai加jia射she頻pin場chang的de頻pin率lv與yu原yuan子zi核he自zi旋xuan進jin動dong的de頻pin率lv相xiang同tong時shi,射she頻pin場chang的de能neng量liang才cai能neng被bei有you效xiao地di吸xi收shou,因yin此ci對dui於yu給gei定ding的de原yuan子zi核he,在zai給gei定ding的de外wai加jia磁ci場chang中zhong,隻zhi能neng吸xi收shou特te定ding頻pin率lv射she頻pin場chang提ti供gong的de能neng量liang,由you此ci形xing成cheng核he磁ci共gong振zhen信xin號hao。
4.質譜分析法MS
分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e的變化;
提供的信息:分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息FT-ICR質譜儀工作過程。
離子傳輸FT-ICR質譜的分析器是一個具有均勻(超導)磁(ci)場(chang)的(de)空(kong)腔(qiang),離(li)子(zi)在(zai)垂(chui)直(zhi)於(yu)磁(ci)場(chang)的(de)圓(yuan)形(xing)軌(gui)道(dao)上(shang)作(zuo)回(hui)旋(xuan)運(yun)動(dong),回(hui)旋(xuan)頻(pin)率(lv)僅(jin)與(yu)磁(ci)場(chang)強(qiang)度(du)和(he)離(li)子(zi)的(de)質(zhi)荷(he)比(bi)有(you)關(guan),因(yin)此(ci)可(ke)以(yi)分(fen)離(li)不(bu)同(tong)質(zhi)荷(he)比(bi)的(de)離(li)子(zi),並(bing)得(de)到(dao)質(zhi)荷(he)比(bi)相(xiang)關(guan)的(de)圖(tu)譜(pu)。
5.氣相色譜法GC
分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由於分配係數不同而分離;
譜圖的表示方法:柱後流出物濃度隨保留值的變化;
提供的信息:峰的保留值與組分熱力學參數有關,是定性依據。
氣相色譜儀檢測流程:氣相色譜儀,主要由三大部分構成:載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。
6.凝膠色譜法GPC
分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學體積不同進行分離,大分子先流出;
譜圖的表示方法:柱後流出物濃度隨保留值的變化;
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布根據所用凝膠的性質,可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法(GFC)和使用有機溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。
sepugudingxiangshiduokongxingningjiao,zhiyouzhijingxiaoyukongjingdezufenkeyijinruningjiaokongdao。dazufenbunengjinruningjiaokongdongerbeipaizu,zhinengyanzheningjiaolizizhijiandekongxitongguo,yinerzuidadezufenzuixianbeixitichulai。
小(xiao)組(zu)分(fen)可(ke)進(jin)入(ru)大(da)部(bu)分(fen)凝(ning)膠(jiao)孔(kong)洞(dong),在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)滯(zhi)留(liu)時(shi)間(jian)長(chang),會(hui)更(geng)慢(man)被(bei)洗(xi)提(ti)出(chu)來(lai)。溶(rong)劑(ji)分(fen)子(zi)因(yin)體(ti)積(ji)最(zui)小(xiao),可(ke)進(jin)入(ru)所(suo)有(you)凝(ning)膠(jiao)孔(kong)洞(dong),因(yin)而(er)是(shi)最(zui)後(hou)從(cong)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)洗(xi)提(ti)出(chu)。這(zhe)也(ye)是(shi)與(yu)其(qi)他(ta)色(se)譜(pu)法(fa)最(zui)大(da)的(de)不(bu)同(tong)。
體積排阻色譜法適用於對未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適於分析水溶液中的多肽、蛋白質、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用於高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測定。
7.熱重法TG
分析原理:在控溫環境中,樣品重量隨溫度或時間變化;
譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線;
提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區,平台區為樣品的熱穩定區。
8.靜態熱-力分析TMA
分析原理:樣品在恒力作用下產生的形變隨溫度或時間變化。
譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時間變化曲線。
提供的信息:熱轉變溫度和力學狀態。
9.透射電子顯微技術TEM
分析原理:高能電子束穿透試樣時發生散射、吸收、幹涉和衍射,使得在相平麵形成襯度,顯示出圖象。
譜圖的表示方法:質厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象。
提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等。
TEM成像過程STEM成像不同於平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的,與SEM不同之處在於探測器置於試樣下方,探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經放大後在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。
入射電子束照射試樣表麵發生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對薄試樣微區元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。
10.掃描電子顯微技術SEM
分析原理:用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等並放大成象;
譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和麵分布等;
提供的信息:斷口形貌、表麵顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等。
入射電子與樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發核外電子脫離原子,能量大於材料逸出功的價電子從樣品表麵逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。
二次電子試樣表麵狀態非常敏感,能有效顯示試樣表麵的微觀形貌,分辨率可達5~10nm。
入射電子達到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
yongbeifanshexinhaojinxingxingmaofenxishi,qifenbianlvyuanbiercidianzidi。kegenjubeisanshedianzixiangdelianganchengdu,panbiechuxiangyingquyudeyuanzixushudexiangduidaxiao,youcikeduijinshujiqihejindexianweizuzhijinxingchengfenfenxi。
11.原子力顯微鏡AFM
分析原理:將(jiang)一(yi)個(ge)對(dui)微(wei)弱(ruo)力(li)極(ji)敏(min)感(gan)的(de)微(wei)懸(xuan)臂(bi)一(yi)端(duan)固(gu)定(ding),另(ling)一(yi)端(duan)有(you)一(yi)微(wei)小(xiao)的(de)針(zhen)尖(jian),由(you)於(yu)針(zhen)尖(jian)尖(jian)端(duan)原(yuan)子(zi)與(yu)樣(yang)品(pin)表(biao)麵(mian)原(yuan)子(zi)間(jian)存(cun)在(zai)極(ji)微(wei)弱(ruo)的(de)作(zuo)用(yong)力(li),通(tong)過(guo)在(zai)掃(sao)描(miao)時(shi)控(kong)製(zhi)這(zhe)種(zhong)力(li)的(de)恒(heng)定(ding),帶(dai)有(you)針(zhen)尖(jian)的(de)微(wei)懸(xuan)臂(bi)將(jiang)在(zai)垂(chui)直(zhi)於(yu)樣(yang)品(pin)的(de)表(biao)麵(mian)方(fang)向(xiang)起(qi)伏(fu)運(yun)動(dong)。從(cong)而(er)可(ke)以(yi)獲(huo)得(de)樣(yang)品(pin)表(biao)麵(mian)形(xing)貌(mao)的(de)信(xin)息(xi);
譜圖的表示方法:微懸臂對應於掃描各點的位置變化;
提供的信息:樣品表麵形貌的信息。
AFM原理:針尖與表麵原子相互作用AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產生樣品表麵輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產生樣品表麵輪廓。
12.掃描隧道顯微鏡STM
分析原理:隧sui道dao電dian流liu強qiang度du對dui針zhen尖jian和he樣yang品pin之zhi間jian的de距ju離li有you著zhe指zhi數shu依yi賴lai關guan係xi,根gen據ju隧sui道dao電dian流liu的de變bian化hua,我wo們men可ke以yi得de到dao樣yang品pin表biao麵mian微wei小xiao的de起qi伏fu變bian化hua信xin息xi,如ru果guo同tong時shi對duix-y方向進行掃描,就可以直接得到三維的樣品表麵形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。
譜圖的表示方法:探針隨樣品表麵形貌變化而引起隧道電流的波動。
提供的信息:軟件處理後可輸出三維的樣品表麵形貌圖。
隧道電流對針尖與樣品表麵之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧(sui)道(dao)電(dian)流(liu)就(jiu)會(hui)增(zeng)加(jia)一(yi)個(ge)數(shu)量(liang)級(ji)。隧(sui)道(dao)電(dian)流(liu)針(zhen)尖(jian)在(zai)樣(yang)品(pin)表(biao)麵(mian)掃(sao)描(miao)時(shi),即(ji)使(shi)表(biao)麵(mian)隻(zhi)有(you)原(yuan)子(zi)尺(chi)度(du)的(de)起(qi)伏(fu),也(ye)將(jiang)通(tong)過(guo)隧(sui)道(dao)電(dian)流(liu)顯(xian)示(shi)出(chu)來(lai),再(zai)利(li)用(yong)計(ji)算(suan)機(ji)的(de)測(ce)量(liang)軟(ruan)件(jian)和(he)數(shu)據(ju)處(chu)理(li)軟(ruan)件(jian)將(jiang)得(de)到(dao)的(de)信(xin)息(xi)處(chu)理(li)成(cheng)為(wei)三(san)維(wei)圖(tu)像(xiang)在(zai)屏(ping)幕(mu)上(shang)顯(xian)示(shi)出(chu)來(lai)。
13.原子吸收光譜AAS
分析原理:通(tong)過(guo)原(yuan)子(zi)化(hua)器(qi)將(jiang)待(dai)測(ce)試(shi)樣(yang)原(yuan)子(zi)化(hua),待(dai)測(ce)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)的(de)光(guang),從(cong)而(er)使(shi)用(yong)檢(jian)測(ce)器(qi)檢(jian)測(ce)到(dao)的(de)能(neng)量(liang)變(bian)低(di),從(cong)而(er)得(de)到(dao)吸(xi)光(guang)度(du)。吸(xi)光(guang)度(du)與(yu)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)濃(nong)度(du)成(cheng)正(zheng)比(bi)。
14.電感耦合高頻等離子體ICP
分析原理:liyongyadenglizitichanshengdegaowenshiyongshiyangwanquanfenjiexingchengjifataideyuanzihelizi,youyujifataideyuanzihelizibuwending,waicengdianzihuicongjifataixiangdidenengjiyueqian,yincifashechutezhengdepuxian。tongguoguangzhadengfenguanghou,liyongjianceqijiancetedingbochangdeqiangdu,guangdeqiangduyudaiceyuansunongduchengzhengbi。
15.X射線衍射XRD
分析原理:X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射,主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相幹散射將會發生光的幹涉作用,從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由於大量原子散射波的疊加,互相幹涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsinθ=λ
應用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶麵間距d,這是用於X射線結構分析;另一個是應用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
16.納米顆粒追蹤表征
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