1 什麼是離子色譜
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。
狹(xia)義(yi)而(er)言(yan),離(li)子(zi)色(se)譜(pu)法(fa)是(shi)以(yi)低(di)交(jiao)換(huan)容(rong)量(liang)的(de)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)樹(shu)脂(zhi)為(wei)固(gu)定(ding)相(xiang)對(dui)離(li)子(zi)性(xing)物(wu)質(zhi)進(jin)行(xing)分(fen)離(li),用(yong)電(dian)導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)連(lian)續(xu)檢(jian)測(ce)流(liu)出(chu)物(wu)電(dian)導(dao)變(bian)化(hua)的(de)一(yi)種(zhong)色(se)譜(pu)方(fang)法(fa)。
《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
2 離子色譜的原理
分fen離li的de原yuan理li是shi基ji於yu離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi上shang可ke離li解jie的de離li子zi與yu流liu動dong相xiang中zhong具ju有you相xiang同tong電dian荷he的de溶rong質zhi離li子zi之zhi間jian進jin行xing的de可ke逆ni交jiao換huan和he分fen析xi物wu溶rong質zhi對dui交jiao換huan劑ji親qin和he力li的de差cha別bie而er被bei分fen離li。適shi用yong於yu親qin水shui性xing陰yin、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之後,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH做淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。
duishuzhiqinheliruodefenxiwulizixianyuduishuzhiqinheliqiangdefenxiwuliziyicibeixituo,zhejiushilizisepufenliguocheng,linchuyejingguohuaxueyizhiqi,jianglaizilinxiyedebeijingdiandaoyizhidaozuixiao,zheyangdangbeifenxiwulikaijinrudiandaochishijiuyoujiaodadekezhunqueceliangdediandaoxinhao。
3 開關機操作
離子色譜儀分析過程由進樣(樣品環進樣)、分離(離子交換柱分離)、抑製(抑製器)、檢測係統和數據係統五部分組成。
基本操作步驟:
1、開機前的準備:打開實驗室空調,根據樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開機:
a.依次打開打印機、計算機進入操作係統;
b.打開氮氣鋼瓶總閥,調節鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調節色譜主機上的減壓表指針為5psi左右,確認離子色譜儀與及計算機數據線連接正常,打開離子色譜主機電源。
c.點擊開始、程序、Chromeleon、sever monitor、雙擊桌麵上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控製麵板。
d.操作控製麵板打開後選中connected使(shi)軟(ruan)件(jian)與(yu)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)聯(lian)動(dong)起(qi)來(lai),打(da)開(kai)泵(beng)頭(tou)廢(fei)液(ye)閥(fa)排(pai)除(chu)泵(beng)和(he)管(guan)路(lu)裏(li)的(de)氣(qi)泡(pao),關(guan)閉(bi)泵(beng)頭(tou)廢(fei)液(ye)閥(fa),開(kai)泵(beng)啟(qi)動(dong)儀(yi)器(qi),查(zha)看(kan)基(ji)線(xian),待(dai)基(ji)線(xian)穩(wen)定(ding)後(hou)方(fang)可(ke)進(jin)樣(yang)分(fen)析(xi)。
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;啟動樣品表;若是手動進樣,按係統提示逐個進樣分析。
4、數據處理:建立標準曲線;打印標準曲線;打印待測樣品分析報告。
5、關機:關閉泵,關閉操作軟件;關閉離子色譜主機電源;關閉氮氣鋼瓶總閥並將減壓表卸壓;關閉計算機、顯示器和打印機電源。
4、離子色譜儀維護注意事項
離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,以下將按照流路順序為大家介紹下各部件的維護注意事項:
1、濾頭:
流liu動dong相xiang起qi始shi部bu位wei,長chang期qi置zhi於yu超chao純chun水shui中zhong,保bao持chi濕shi潤run狀zhuang態tai,但dan是shi水shui是shi容rong易yi變bian質zhi的de,所suo以yi要yao經jing常chang換huan水shui,以yi免mian生sheng出chu藻zao類lei和he菌jun類lei堵du塞sai濾lv頭tou,造zao成cheng係xi統tong壓ya力li升sheng高gao,或huo者zhe會hui吸xi入ru泵beng頭tou內nei造zao成cheng單dan向xiang閥fa的de汙wu染ran,引yin起qi壓ya力li不bu穩wen,流liu速su不bu定ding。
2、恒流泵:
每(mei)天(tian)做(zuo)完(wan)實(shi)驗(yan)對(dui)泵(beng)頭(tou)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)和(he)後(hou)衝(chong)洗(xi)是(shi)很(hen)重(zhong)要(yao)的(de),泵(beng)頭(tou)內(nei)比(bi)較(jiao)重(zhong)要(yao)的(de)部(bu)件(jian)就(jiu)是(shi)單(dan)向(xiang)閥(fa),寶(bao)石(shi)杆(gan),高(gao)壓(ya)密(mi)封(feng)圈(quan),一(yi)般(ban)出(chu)問(wen)題(ti)的(de)地(di)方(fang)也(ye)是(shi)這(zhe)幾(ji)個(ge)地(di)方(fang),使(shi)用(yong)堿(jian)性(xing)試(shi)劑(ji)很(hen)容(rong)易(yi)結(jie)晶(jing),容(rong)易(yi)劃(hua)傷(shang)這(zhe)些(xie)部(bu)位(wei),所(suo)以(yi)要(yao)保(bao)證(zheng)完(wan)整(zheng)充(chong)分(fen)的(de)清(qing)洗(xi)。如(ru)果(guo)長(chang)期(qi)不(bu)使(shi)用(yong)儀(yi)器(qi),也(ye)要(yao)定(ding)期(qi)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)工(gong)作(zuo)。
3、進樣閥:
jinyangfaruguowuranlehuihenrongyizaochengdusaiheyixiemomingqimiaodewenti,suoyimeicizuowanshiyanzuihaoshiduijinyangfajinxingyixieqingxigongzuo,bimiancanliuhewuran,qingxiwanhouxiangbanfagaishangjinyangkou,fangzhihuichenwuran。
4、色譜柱:
色(se)譜(pu)柱(zhu)在(zai)淋(lin)洗(xi)液(ye)的(de)環(huan)境(jing)中(zhong)密(mi)封(feng)保(bao)存(cun)就(jiu)可(ke)以(yi)了(le),盡(jin)量(liang)避(bi)免(mian)用(yong)水(shui)去(qu)衝(chong)洗(xi),因(yin)為(wei)色(se)譜(pu)柱(zhu)在(zai)酸(suan)性(xing)或(huo)者(zhe)堿(jian)性(xing)條(tiao)件(jian)下(xia)更(geng)容(rong)易(yi)抑(yi)製(zhi)細(xi)菌(jun)的(de)生(sheng)長(chang),而(er)且(qie)更(geng)接(jie)近(jin)於(yu)使(shi)用(yong)環(huan)境(jing),如(ru)果(guo)純(chun)水(shui)保(bao)存(cun)很(hen)容(rong)易(yi)變(bian)質(zhi),另(ling)外(wai)色(se)譜(pu)柱(zhu)最(zui)難(nan)承(cheng)受(shou)有(you)機(ji)物(wu)和(he)重(zhong)金(jin)屬(shu)的(de)幹(gan)擾(rao),進(jin)樣(yang)品(pin)盡(jin)量(liang)避(bi)免(mian)此(ci)兩(liang)種(zhong)物(wu)質(zhi)進(jin)入(ru)。如(ru)果(guo)長(chang)時(shi)間(jian)不(bu)使(shi)用(yong)色(se)譜(pu)柱(zhu),也(ye)要(yao)定(ding)期(qi)使(shi)用(yong)淋(lin)洗(xi)液(ye)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi),防(fang)止(zhi)內(nei)部(bu)幹(gan)燥(zao)和(he)細(xi)菌(jun)生(sheng)長(chang)。
5、抑製器:
抑yi製zhi器qi最zui重zhong要yao的de是shi內nei部bu要yao保bao持chi濕shi潤run,所suo以yi如ru果guo長chang期qi不bu使shi用yong一yi定ding要yao定ding期qi進jin行xing衝chong洗xi,衝chong洗xi完wan畢bi後hou將jiang幾ji個ge與yu大da氣qi相xiang同tong的de端duan口kou封feng閉bi保bao存cun。另ling外wai如ru果guo沒mei有you液ye體ti經jing過guo抑yi製zhi器qi時shi,絕jue對dui不bu能neng開kai電dian流liu,否fou則ze內nei部bu的de交jiao換huan膜mo會hui被bei電dian解jie幹gan裂lie,造zao成cheng損sun壞huai。
6、電導檢測器:
yeshidingqichongxi,ruguoniyiduanshijianbushiyongyiqi,nikenenghuikandaodiandaozhijugaobuxia,jiushiyinweiyizhiqineihuozhediandaochineideshuibianzhiyinqide,duochongxiyixiajiuhuijiangxialai,danshiyeshuomingleweihubugou,zuihaoshidingqitongshuiweihuweihao。
5 離子色譜使用注意事項
1、試劑用水需要到達18.2M,洗脫液必須經0.45μm或更小的濾膜抽濾(必要時可用二層濾膜過濾)真空脫氣後才可使用。濾膜為一次性,每次使用前需要先過濾高純水以清洗幹淨。抑製器再生液可以不過濾脫氣。
2、環境必須無腐蝕氣體,通風良好。
3、樣品一定要去除固體微粒後才能進樣。如樣品比較髒可以先用濾紙粗濾後再過0.45μm的濾膜過濾,一定要得到澄清液後才經濾頭進樣。對有顏色的肮髒的樣品要用做前處理後才可進樣。
4、洗脫液試劑需要優級純以上。
5、分析柱不可摔打碰撞。
6、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進和流出的方向,不可以接反。
7、安裝分析柱時,為避免氣泡產生請按下述順序安裝:擰開分析柱進口接頭螺絲,裝好配製的洗脫液,排氣泡後啟動IC泵beng,待dai有you溶rong液ye從cong管guan接jie頭tou流liu出chu後hou,把ba分fen析xi柱zhu進jin口kou接jie頭tou螺luo絲si擰ning緊jin,待dai有you溶rong液ye從cong分fen析xi柱zhu出chu口kou流liu出chu時shi,不bu要yao急ji於yu擰ning上shang出chu口kou接jie頭tou螺luo絲si,讓rang溶rong液ye衝chong洗xi分fen析xi柱zhu5分鍾左右,然後再接上分析柱出口接頭螺絲。
8、必須在有保護柱的情況下做樣。
9、不要把樣品中的氣泡注射入分析柱。
10、裝標準的容量瓶不可用酸泡。
11、高壓IC泵不可空轉。
12、每天關機前要用淋洗脫液衝洗分析柱30分鍾。
13、電腦中的電源管理和屏幕保護要關閉。
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