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一套完整的分析方法開發流程是怎樣的呢？做好下麵三個步驟：
1、方法開發前信息確認；
2、色譜柱篩選；
3、方法確認與驗證。
1 方法開發前信息確認
1、確認GC分析方法開發目的；
2、確認樣品的狀態：中控反應液、純度樣品、溶殘；
3、確認樣品的物理和化學性質：溶解性和穩定性等。
一般適合使用氣相分析方法檢測的樣品：樣品可揮發；熱穩定性好；分子量小於500；沸點一般不超過300℃；在液相中幾乎無響應；大部分含有四元環、五元環和六元環結構，部分橋環螺環結構。
注意：當化合物為鹽酸鹽時需要進行遊離後進樣。
2 樣品來源與與處理方法
氣相色譜能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品分析前應溶解在適當溶劑中，且保證樣品不含氣相不能分析的組分（如無機鹽）或可能會損壞色譜柱的成分。
所(suo)以(yi)當(dang)我(wo)們(men)接(jie)到(dao)一(yi)個(ge)未(wei)知(zhi)樣(yang)品(pin)時(shi)必(bi)須(xu)先(xian)了(le)解(jie)其(qi)來(lai)源(yuan)，從(cong)而(er)估(gu)計(ji)樣(yang)品(pin)可(ke)能(neng)含(han)有(you)的(de)組(zu)分(fen)以(yi)及(ji)沸(fei)點(dian)範(fan)圍(wei)。如(ru)果(guo)能(neng)確(que)定(ding)樣(yang)品(pin)可(ke)以(yi)直(zhi)接(jie)分(fen)析(xi)，那(na)問(wen)題(ti)就(jiu)簡(jian)單(dan)多(duo)了(le)。隻(zhi)需(xu)要(yao)找(zhao)一(yi)種(zhong)合(he)適(shi)的(de)溶(rong)劑(ji)，比(bi)如(ru)丙(bing)酮(tong)、氯仿、己烷與苯等氣相色譜常見的溶劑。
一般來說溶劑應該具有較低的沸點，從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水、二(er)氯(lv)甲(jia)烷(wan)和(he)甲(jia)醇(chun)做(zuo)溶(rong)劑(ji)，因(yin)為(wei)他(ta)們(men)對(dui)延(yan)長(chang)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)不(bu)利(li)。另(ling)外(wai)毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)析(xi)時(shi)，樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du)不(bu)能(neng)太(tai)高(gao)，否(fou)則(ze)會(hui)造(zao)成(cheng)柱(zhu)超(chao)載(zai)，通(tong)常(chang)樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du)為(wei)mg/ml或者更低。
如果樣品中有不能直接用氣相色譜分析的組分，或者樣品濃度過低，就必須采取一些預處理手段，包括萃取、濃縮、提純等。
3 確定儀器配置
確定儀器配置就是確定方法所需要的進樣裝置、載氣、色譜柱與檢測器。比如測定氣體揮發性成分就需要頂空進樣器，測定痕量有機氯就需要ECD檢測器。
而色譜柱的選擇則是這其中的重中之重，毛細管色譜柱的固定相分為極性、非極性、中等極性與PLOT等。
4 GC色譜柱篩選
一般我們載氣常用氮氣，由於條件限製很多實驗室無法使用其他氣體，所以GC方法開發核心在色譜柱篩選上，色譜柱篩選思路如下：
氣相色譜常用色譜柱
色譜柱篩選過程中關注以下幾個因素：
1.峰形
1.峰形
判斷標準：峰型良好，沒有嚴重的峰前伸和峰拖尾現象。
出現嚴重的峰拖尾現象怎麼辦？首先檢查儀器中的隔墊、襯管和分流平板是否被汙染；其次檢查色譜柱安裝是否正確，是否存在泄漏現象，確認色譜柱柱端是否切割平整；若峰拖尾現象仍無明顯改善，選擇更換色譜柱柱效較好的色譜柱；若更換後峰拖尾現象無明顯改善，嚐試其他不同類型色譜柱。
出現嚴重的峰前伸現象怎麼辦？首先確認是否為色譜柱過載，調整進樣量或者重新配製新；也可以嚐試適當增加分流比。
2.峰高
根據峰高確認合適的樣品濃度以及良好的靈敏度。GC樣品濃度一般為10-100mg/mL，峰高在1000-6000；“樣品濃度”不僅指樣品配製濃度，而是指進入色譜柱後分離進入檢測器的濃度。
根據峰高確認合適的樣品濃度以及良好的靈敏度。GC樣品濃度一般為10-100mg/mL，峰高在1000-6000；“樣品濃度”不僅指樣品配製濃度，而是指進入色譜柱後分離進入檢測器的濃度。
若靈敏度較差，可以改善以下參數：
-
提高進樣濃度，若提高後靈敏度仍然很差，考慮更換色譜柱和檢測方法；
-
降低分流比（分流比不能太低）；
-
提高汽化效率（降低汽化分流歧視效應）。
3.保留時間
定義：從進樣開始到某個組分的色譜頂點的時間間隔稱為該組分的保留時間。
若保留時間出現漂移，檢測氣體流速是否正常；檢查升溫程序是否正常；檢查色譜柱是否被汙染；檢查隔墊和色譜柱的連接處是否由泄漏；檢查是否用錯稀釋劑；檢查分流管路是否堵塞；檢查色譜柱規格是否發生變換。
4.分離度
4.分離度
當分離度（R）＞1.5時，滿足檢測要求。當分離度（R）＜1.5時，嚐試在原有體係裏調整梯度進行分離。若嚐試調整梯度，R＜1.5，考慮換其他類型色譜柱和檢測方法。
5 分析方法確認
一般新開發的分析方法不需要驗證全部項目，主要關注：專屬性、回收率、靈敏度（檢測限）、溶液穩定性幾個因素。一般這幾個指標符合要求，分析方法一般都能通過方法驗證。
6 分離條件優化
這(zhe)是(shi)一(yi)個(ge)很(hen)大(da)的(de)課(ke)題(ti)，當(dang)儀(yi)器(qi)配(pei)置(zhi)與(yu)樣(yang)品(pin)確(que)定(ding)之(zhi)後(hou)，技(ji)術(shu)人(ren)員(yuan)主(zhu)要(yao)做(zuo)的(de)條(tiao)件(jian)優(you)化(hua)工(gong)作(zuo)一(yi)般(ban)是(shi)改(gai)變(bian)柱(zhu)溫(wen)與(yu)載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)，直(zhi)至(zhi)調(tiao)整(zheng)色(se)譜(pu)柱(zhu)類(lei)型(xing)，以(yi)達(da)到(dao)最(zui)好(hao)的(de)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)，柱(zhu)溫(wen)比(bi)載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)對(dui)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)的(de)影(ying)響(xiang)更(geng)大(da)。
此外，通過保留指數與GC/MS的方法可以給未知組分定性，常用的內標法與外標法給待測物質定量。
此外，通過保留指數與GC/MS的方法可以給未知組分定性，常用的內標法與外標法給待測物質定量。
