1.進樣口汙染
zheshijiaoweichangjiandeyuanyin,yangpindangzhongdegaofeidianwuranwu,youyuzaixianyouqixiangseputiaojianxiawufaqihua,qiesuizhejinyangcishudezengjia,zaijinyangkouzhongzhujianleiji,daozhijinyangkoushoudaowuran。zhezhongwuranbujinhuizengjiabendizaoyin,erqieyouyuwuranwukenengyuyangpindangzhongbufengaohuoxingmubiaohuahewuxianghuzuoyong,erdaozhigaihuahewufengxingbianchahuozhefengmianjibianxiao。suoyi去活的襯管和玻璃棉henzhongyao。yongxiyeqingxichenguan,suirankeyibayiqiandezazhidouqingxiganjing,danzaiqiangsuantiaojianxia,guiqiangjizhongxinbaoluzaixitongzhong,shidefengxingbianchashenzhiyoudiufengdexianxiang。yinci,zaineichenguanwuranyanzhongdeqingkuangxia,bujianyiqingxichenguanzhongfushiyong。
針對樣品可能帶來的汙染,在實際操作中,可以考慮采用以下兩點措施以減小汙染程度:第一,定期更換進樣口襯管,更換的頻率主要是根據樣品的潔淨度及實際操作的結果來判定。
第二,一般來說采用分流模式進樣可以延長襯管和色譜柱的壽命,對於靈敏度本身已滿足要求的的分析尤為合適。
需要注意:如ru果guo分fen流liu比bi較jiao小xiao,這zhe時shi總zong流liu量liang太tai小xiao,需xu要yao使shi用yong省sheng氣qi模mo式shi,並bing把ba省sheng氣qi模mo式shi的de流liu量liang設she大da一yi些xie。這zhe樣yang的de目mu的de是shi使shi得de進jin樣yang結jie束shu以yi後hou有you足zu夠gou大da的de氣qi流liu吹chui掃sao進jin樣yang口kou襯chen管guan,減jian少shao汙wu染ran。
2.色譜柱汙染
機理跟進樣口汙染類似,這種情況下不能盲目老化色譜柱。
首先要看汙染物的揮發性,如果是半揮發物質,則建議在色譜柱的最高使用溫度上限進行一定時間的老化。
如果是不揮發的汙染物,例如:葉ye綠lv素su,蛋dan白bai質zhi,無wu機ji鹽yan,糖tang類lei,聚ju合he物wu等deng等deng,此ci時shi老lao化hua色se譜pu柱zhu則ze起qi不bu到dao任ren何he的de作zuo用yong,建jian議yi在zai排pai除chu進jin樣yang口kou等deng因yin素su後hou,從cong進jin樣yang口kou端duan將jiang色se譜pu柱zhu截jie掉diao0.5m左右,然後進樣考察峰形及峰麵積重現性。如果截掉較長的柱子仍然不能解決問題,此時則需要考慮更換色譜柱。對於分析PBDE,農藥殘留等較髒樣品,一般約1000個(ge)樣(yang)品(pin)以(yi)後(hou)需(xu)要(yao)更(geng)換(huan)色(se)譜(pu)柱(zhu)。同(tong)時(shi)強(qiang)烈(lie)建(jian)議(yi)用(yong)戶(hu)盡(jin)可(ke)能(neng)處(chu)理(li)好(hao)樣(yang)品(pin),減(jian)少(shao)不(bu)揮(hui)發(fa)汙(wu)染(ran)物(wu)進(jin)入(ru)係(xi)統(tong),如(ru)果(guo)實(shi)在(zai)無(wu)法(fa)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)進(jin)一(yi)步(bu)的(de)處(chu)理(li),可(ke)以(yi)考(kao)慮(lv)在(zai)分(fen)析(xi)柱(zhu)前(qian)接(jie)一(yi)段(duan)保(bao)護(hu)柱(zhu)或(huo)者(zhe)直(zhi)接(jie)使(shi)用(yong)guard保護分析一體柱,以減少對分析柱的汙染而延長其使用壽命。
3.進樣口漏氣是另一常見的原因。
進樣口微漏不容易覺察到。正確安裝及定期更換進樣口隔墊可以最大限度避免漏氣的發生。大的漏氣會導致壓力不穩,儀器報警,保留時間漂移。
有一點要注意的是,當進樣口總流量足夠大的時候,即便有微漏,在調諧報告上也看不到空氣峰。所以不能依據調諧報告來判斷進樣口漏氣。
4.組分歧視
有些組分重現性不錯,但高沸點或者活性高的組分重現性差,原因有兩個:其一跟進樣口或者柱子的吸附有關,在第1,第2點已有所述;另外的原因跟襯管的結構有關。自動進樣針的針長40mm,是接觸不到襯管底部的,樣品被推出時掛在針尖汽化,低沸點的組分可以比較完全的轉移到襯管中,但高沸點組 分有可能隨針的提起而被帶走。
使用分流襯管,可(ke)以(yi)較(jiao)好(hao)的(de)解(jie)決(jue)這(zhe)個(ge)問(wen)題(ti)。如(ru)果(guo)使(shi)用(yong)中(zhong)部(bu)填(tian)有(you)玻(bo)璃(li)棉(mian)的(de)襯(chen)管(guan),進(jin)樣(yang)時(shi)樣(yang)品(pin)注(zhu)射(she)到(dao)玻(bo)璃(li)棉(mian)上(shang),傳(chuan)輸(shu)效(xiao)果(guo)較(jiao)好(hao),組(zu)分(fen)歧(qi)視(shi)有(you)改(gai)善(shan)。其(qi)實(shi)對(dui)於(yu)沸(fei)點(dian)範(fan)圍(wei)很(hen)廣(guang)的(de)樣(yang)品(pin),最(zui)好(hao)的(de)進(jin)樣(yang)方(fang)式(shi)是(shi)冷(leng)柱(zhu)頭(tou)進(jin)樣(yang),但(dan)這(zhe)種(zhong)進(jin)樣(yang)方(fang)式(shi)對(dui)柱(zhu)子(zi)的(de)汙(wu)染(ran)更(geng)加(jia)嚴(yan)重(zhong),一(yi)般(ban)用(yong)於(yu)汽(qi)柴(chai)油(you)等(deng)潔(jie)淨(jing)的(de)樣(yang)品(pin)。
5.質譜傳輸線或者離子源的原因。
通常是溫度不夠,導致樣品有冷凝或者吸附。提高傳輸線及離子源溫度,使用高溫惰性的離子源會有所幫助。
MSD漏氣或者熱平衡不夠。這點從調諧報告就可以判斷出來。真空不好的MSD大質荷比(m/z)離子的響應會下降。通常漏氣都發生在傳輸線接口處,常見於換過柱子以後。
需要注意的是:shimoyahuancailiaorezhanglengsuomingxian,youshinihuikandaoluwenshenggaodeshihoubulouqi,danyijiangwenjiulouqi。youqishizaichengxushengwendezhongwenjiaogaoshifasheng。weihuanjiezhezhongqingkuang,keyishixianjiangdianquanfangzailuxiangneigaowenhongkaoyidingdeshijian。
6.柱子安裝不合適。
zengfaxianzhuzimoduancongchuanshuxianshenchutaiduoerdaozhizhongxianxingbuhao。ruguoshenchutaiduodehua,tiaoxiedouwufatongguo,zheshidianzishudazaizhuzishang,huidedaoyixieqiguaidefeng。sepuzhucongchuanshuxianshenchudechangdujibenshangshenchu1-2mm。進樣口端色譜柱的長短也很重要,安裝時要按照要求操作。
色譜柱選擇或者分析方法參數設置不合理,導致譜峰峰型差,拖尾等, 這些都會影響譜峰的積分結果,也就造成了重現性差。
7.流量控製不穩。
zhezhongyuanyinbuchangjian,erqieduibufenliujinyangyingxiangbuda,yinweibufenliujinyangshiyalikongzhi。suoyiruguoyuanxianshifenliujinyang,zhongxianxingbuhao,keyigaichengbufenliumoshishishi,ruguojieguoyoumingxiangaishan,najiugenliuliangchuanganyouguan。
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