zhipujuyouhengaodelingminduhefenbianlv，zaidingxinghedingliangfangmianyouhenyouyoushi，suoyixianzaipeizhizhipudeshiyanshiyuelaiyueduo，zhipuxiangduisepulaishuo，chuleduihuanjing的要求更高，操作和維護也更加繁瑣，每個品牌不同係列的維護要求也不同，但質譜儀有些基本的維護操作
，本文就總結下質譜儀日常需要做到的維護，基本適用大部分的液質聯用儀。

液質聯用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質(zhi)譜(pu)聯(lian)用(yong)技(ji)術(shu)，它(ta)以(yi)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)作(zuo)為(wei)分(fen)離(li)係(xi)統(tong)，質(zhi)譜(pu)為(wei)檢(jian)測(ce)係(xi)統(tong)。樣(yang)品(pin)在(zai)質(zhi)譜(pu)部(bu)分(fen)和(he)流(liu)動(dong)相(xiang)分(fen)離(li)，被(bei)離(li)子(zi)化(hua)後(hou)，經(jing)質(zhi)譜(pu)的(de)質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)器(qi)將(jiang)離(li)子(zi)碎(sui)片(pian)按(an)質(zhi)量(liang)數(shu)分(fen)開(kai)，經(jing)檢(jian)測(ce)器(qi)得(de)到(dao)質(zhi)譜(pu)圖(tu)。液(ye)質(zhi)聯(lian)用(yong)體(ti)現(xian)了(le)色(se)譜(pu)和(he)質(zhi)譜(pu)優(you)勢(shi)的(de)互(hu)補(bu)
，將(jiang)色(se)譜(pu)對(dui)複(fu)雜(za)樣(yang)品(pin)的(de)高(gao)分(fen)離(li)能(neng)力(li)
，與(yu)MS具有高選擇性
、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來
，在藥物分析
、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

1.質譜儀環境要求:

①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;

②電源要求接地交流電;

③室溫要求15～28℃;

④相對濕度要求20%～80%。

可ke見jian使shi用yong過guo程cheng中zhong要yao特te別bie注zhu意yi室shi內nei溫wen度du和he濕shi度du的de控kong製zhi。一yi般ban沒mei有you外wai置zhi飛fei行xing管guan的de飛fei行xing時shi間jian質zhi譜pu對dui環huan境jing的de要yao求qiu更geng嚴yan格ge，外wai部bu環huan境jing會hui直zhi接jie影ying響xiang質zhi量liang軸zhou的de準zhun確que性xing。質zhi譜pu儀yi采cai用yong兩liang級ji抽chou氣qi結jie構gou

，前qian級ji為wei機ji械xie泵beng，後hou級ji為wei分fen子zi渦wo輪lun泵beng工gong作zuo時shi先xian由you前qian級ji泵beng，將jiang真zhen空kong腔qiang內nei的de壓ya強qiang降jiang低di幾ji個ge數shu量liang級ji，再zai由you後hou級ji泵beng降jiang至zhi工gong作zuo所suo需xu壓ya強qiang。

1
、LC-MS原理概述

液質聯用以液相色譜作為分離係統

，質譜為檢測係統。樣品在質譜部分和流動相分離，被離子化後， 經質譜的質量分析器將離子碎片按荷質比分開
，經檢測器得到質譜圖。

體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對複雜樣品的高分離能力
，與MS具有高選擇性
、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來，在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

2、常用的兩大分類係統：

一種是從質譜的離子源角度來劃分，包括電噴霧離子源(ESI)
，大氣壓化學電離源(APCI)
，大氣壓光電離源(APPI)和基質輔助激光解吸電離源(MALDI)等。

另一種是從質譜的質量分析器角度來劃分，包括四極杆
、離子阱、飛行時間(TOF)和傅立葉變換質譜等。ESI
、APCI和APPI三種離子源大多與四極杆和離子阱質譜聯用，是目前應用最廣泛的幾種液質聯用儀。

3、主要分析特點：

LC-MS除了可以分析氣質聯用所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外，還具有以下幾個方麵的優點：

分析範圍廣，MS幾乎可以檢測所有的化合物
，比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題;

分離能力強
，即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開
，但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量;

定性分析結果可靠，可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息;

檢測限低，MS具備高靈敏度
，通過選擇離子(SIM)檢測方式，其檢測能力還可以提高一個數量級以上;

分析時間快
，LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱
，縮短了分析時間
，提高了分離效果;

自動化程度高，LC-MS具有高度的自動化。

1．開機：

質(zhi)譜(pu)儀(yi)的(de)開(kai)機(ji)首(shou)先(xian)開(kai)氣(qi)
，再(zai)開(kai)機(ji)械(xie)泵(beng)，再(zai)打(da)開(kai)質(zhi)譜(pu)儀(yi)的(de)電(dian)源(yuan)，等(deng)真(zhen)空(kong)度(du)達(da)到(dao)後(hou)再(zai)開(kai)啟(qi)分(fen)子(zi)渦(wo)輪(lun)泵(beng)，等(deng)真(zhen)空(kong)度(du)達(da)到(dao)後(hou)才(cai)可(ke)以(yi)進(jin)行(xing)調(tiao)諧(xie)校(xiao)正(zheng)
，一(yi)般(ban)至(zhi)少(shao)需(xu)要(yao)抽(chou)12個小時才能達到。每次開機後都需要校正後才能使用質譜儀。

2．樣品測試過程：

2.1.與液相色譜聯用時，流動相需要先用<0.45μm的膜過濾
，需要區別有機膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。

2.2．流動相不能用難揮發的酸或鹽
，如磷酸鹽和硼酸鹽
，液相常用的TFA會抑製離子電離，也不建議使用；表麵活性劑在質譜中響應很高
，尤其是ESI源，所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精

，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用。與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸


、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。

2.3．根據選用的離子源調整液相方法
，ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規HPLC分析柱的規格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱後分流的方式來調整進入質譜的流量。同時要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。

2.4．樣品測試結束後，需要清洗進樣管路，清洗後停泵，待離子源溫度降低後再選擇待機狀態。

1．使用的穩壓電源UPS

，保證儀器電源電壓穩定持續(特別是停電時對儀器的影響)。

2．每天用異丙醇溶液衝洗係統和清潔霧化室，定期開震氣閥震氣(對於ESI源，至少每星期做一次;對於APCI源，每天做一次)
，保證毛細管潔淨。

3．流動相流速不要過高，ESI離子源不要超過0.5ml/min，APCI不要超過1.0ml/min。

4．機ji械xie泵beng的de泵beng油you需xu要yao定ding期qi更geng換huan
，一yi般ban半ban年nian更geng換huan一yi次ci，如ru果guo泵beng油you看kan起qi來lai很hen髒zang，需xu要yao提ti前qian更geng換huan。更geng換huan泵beng油you的de時shi候hou需xu要yao將jiang泵beng油you全quan部bu倒dao出chu

，再zai更geng換huan新xin的de泵beng油you，不bu同tong品pin牌pai的de泵beng油you不bu能neng混hun用yong。一yi般ban實shi驗yan室shi的de質zhi譜pu儀yi都dou會hui在zai長chang假jia的de時shi候hou進jin行xing大da的de維wei護hu。

5．控製好樣品運行的環境，包括溫度和濕度。

6．實驗完畢後要清洗進樣針
、進樣閥等，用過含酸的流動相後，色譜柱和離子源都要用甲醇/水衝洗。

7．定期清洗樣品錐孔


，關閉隔斷閥，取下樣品錐孔，先用甲醇：水：甲酸(45：45：10)的溶液超聲清洗10分鍾，然後在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鍾，待晾幹後再安裝到儀器上。

8．流動相要現用現配，最好不要過夜，一定要新鮮。
    9．定期更換電子倍增器。