1
、質譜不出峰的可能原因？

 

答：1）進樣係統與離子源沒連接或有漏液

2）六通閥漏液

3）霧化氣沒開

4）噴霧電壓沒有

5）離子進入分析器的離子通道堵塞

6）噴霧毛細管堵塞

 

2、如何根據樣品選擇離子源？

 

答：可根據分子量的大小
、極性。APCI適合小分子
，極性小的化合物；ESI適合分析的分子量範圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析
，如果極性實在太小，才想到用APCI。

 

3、等度還是梯度洗脫如何選擇
？

 

答：其實隻做一兩個化合物，是等度洗脫好，速度快
，但也並非越快越好
，特別在分析生物樣品時

，考慮到基質效應
，保留因子控製在2-3左(zuo)右(you)較(jiao)好(hao)。梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)適(shi)合(he)分(fen)析(xi)多(duo)個(ge)結(jie)構(gou)不(bu)同(tong)的(de)物(wu)質(zhi)，如(ru)化(hua)合(he)物(wu)與(yu)代(dai)謝(xie)產(chan)物(wu)一(yi)同(tong)鑒(jian)定(ding)的(de)時(shi)候(hou)
，比(bi)如(ru)苷(gan)和(he)苷(gan)元(yuan)的(de)一(yi)同(tong)測(ce)定(ding)。另(ling)外(wai)很(hen)多(duo)做(zuo)合(he)成(cheng)化(hua)學(xue)的(de)分(fen)析(xi)實(shi)驗(yan)室(shi)用(yong)的(de)也(ye)是(shi)一(yi)通(tong)用(yong)的(de)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)方(fang)法(fa)，一(yi)個(ge)方(fang)法(fa)搞(gao)定(ding)大(da)部(bu)分(fen)樣(yang)品(pin)。一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)對(dui)於(yu)組(zu)成(cheng)簡(jian)單(dan)的(de)樣(yang)品(pin)可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)等(deng)度(du)洗(xi)脫(tuo)，而(er)對(dui)於(yu)那(na)些(xie)複(fu)雜(za)的(de)樣(yang)品(pin)分(fen)離(li)通(tong)常(chang)需(xu)要(yao)進(jin)行(xing)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)。

 

4、氣質和液質係統對比？

 

答：除了采用的分離手段不同（氣相和液相）waizhuyaodequbiezaiyuzhenkongxitonghedianlifangshi。qizhidezhenkongxitongbijiaojiandan，zhiyaoyigexiaodejixiebengheyigefenziwolunbengjiukeyile。yezhidejixiebengyaobiqizhida，xuyaolianggefenziwolunbeng。qizhidedianlifangshiyoudianzidianli(EI)和化學電離(CI)。液質的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。

 

5、APCI和ESI的不同點？

 

答：1）離子產生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化。ESI利用離子蒸發
，液相離子化。

2）能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性，小分子化合物，且具有一定的揮發性；ESI 極性化合物和生物大分子。

3）流速不同。ESI一般流速較小，約0.001到0.25 mL/min，APCI 相對較大
，約0.2到2 mL/min。

4）多電荷。APCI不能生成一係列多電荷離子

，所以不適合分析大分子；ESI 能生成一係列多電荷離子
，特別適用於蛋白，多肽類等生物分子。

 

6、CID和CAD區別？

 

答：CID，碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發生CID現象，一般是去除溶劑，如果電壓增大，也會產生碎片離子。這是一級質譜的原理。CAD碰撞活化解離。做二級質譜時，選擇的母離子進入Q2後
，碰撞活化產生子離子
，這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例，CID指的是Q0裏麵的誘導碰撞的氣體，CAD指的是Q3裏麵的誘導碰撞氣體。也就是說

，在這裏的CID&CAD都是指氮氣。

 

7、氮氣發生器該使用嗎？

 

答：氮氣發生器的工作原理是分離空氣，電解膜的負極側發生氧化反應，“吃掉”空氣中的氧化性氣體，在正極側還原
，空氣流過電解池後就隻剩下氮氣和惰性氣體。故國內發生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解麵的長度
、dianjiedianshideqiangruodouyouguanxi。zhezhongfenlifangfayejuedingledanqidechundubukenengzuodehengao。jiarudianjiezhidezuoyongjiushitigaoshuidedaodianlv

，shidianhuaxuefanyingnengshunlijinxing。fashengqiduizhipudeyingxiangyouyidianchangchangbeihulve，jiushifashengqineidekaiguandianyuangongzuoshihuiduidianwangdianyazaochengyidingdeganrao（壓縮機的啟動和停止也會）。

 

8、串聯質譜如何定量？

 

答：串聯質譜定量時,是以後麵產生的碎片峰（子離子）定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片，所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是：用一定溶度的標準品溶液（1-10 ug/mL）調(tiao)諧(xie)化(hua)合(he)物(wu)的(de)一(yi)級(ji)質(zhi)譜(pu)條(tiao)件(jian)，找(zhao)到(dao)母(mu)離(li)子(zi)的(de)最(zui)佳(jia)質(zhi)譜(pu)條(tiao)件(jian)。然(ran)後(hou)對(dui)母(mu)離(li)子(zi)進(jin)行(xing)打(da)碎(sui)
，優(you)化(hua)碰(peng)撞(zhuang)能(neng)量(liang)，得(de)到(dao)其(qi)特(te)征(zheng)性(xing)的(de)子(zi)離(li)子(zi)。最(zui)後(hou)利(li)用(yong)該(gai)質(zhi)譜(pu)條(tiao)件(jian)和(he)該(gai)母(mu)離(li)子(zi)->子離子對進行定量。

 

9、質量偏差怎麼辦？

 

答：質譜的質量數偏了，說明你的儀器該校正了，一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。

 

10
、如何更換機械泵油
？

 

答：一般3個月到半年更換一次泵油，可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候，先開啟振氣閥5-10分fen鍾zhong，待dai將jiang泵beng內nei沉chen澱dian振zhen起qi後hou，關guan閉bi振zhen氣qi閥fa，同tong時shi關guan閉bi電dian源yuan。打da開kai泵beng下xia的de泵beng油you排pai放fang閥fa門men
，放fang掉diao舊jiu油you。如ru果guo泵beng油you已yi經jing很hen髒zang
，則ze可ke取qu少shao許xu新xin油you清qing洗xi泵beng後hou放fang掉diao再zai注zhu入ru新xin油you。

 

11、產生碰裝室離子交互影響（Collision Cell Cross Talk）的原因及消除


？

 

答：多通道掃描（MRM）時
，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣（或類似如相差1-2分子量單位），前一個離子通道掃描結束後，碰裝室裏的離子來不及清除，影響下一個離子通道反應的定量（如果色譜分離完全則無此影響）。

可能的消除方法：

1）選擇特異的子離子（特別是在用穩定同位素內標時）

2）增加離子通道掃描反應之間的時間間隔（如100 ms→300 ms）

3）可設置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）”

 

12、排除色譜柱流失問題的最佳方法是什麼


？

 

答：診(zhen)斷(duan)色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)否(fou)存(cun)在(zai)流(liu)失(shi)問(wen)題(ti)的(de)方(fang)法(fa)是(shi)第(di)一(yi)次(ci)在(zai)方(fang)法(fa)條(tiao)件(jian)下(xia)安(an)裝(zhuang)色(se)譜(pu)柱(zhu)時(shi)
，做(zuo)一(yi)次(ci)空(kong)白(bai)色(se)譜(pu)圖(tu)，然(ran)後(hou)將(jiang)最(zui)近(jin)的(de)運(yun)行(xing)和(he)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)色(se)譜(pu)圖(tu)對(dui)比(bi)。如(ru)果(guo)在(zai)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)中(zhong)產(chan)生(sheng)了(le)很(hen)多(duo)峰(feng)，則(ze)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)改(gai)變(bian)，這(zhe)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)載(zai)氣(qi)中(zhong)含(han)有(you)氧(yang)氣(qi)，也(ye)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)。如(ru)果(guo)有(you) GC-MS
，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1或5）質/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。

 

13、譜圖為什麼隻有溶劑峰？

 

答：可能有以下原因

1）進樣針損壞

2）載氣流速太低

3）樣品濃度太低

4）樣品被柱或進樣器襯套吸附

 

14、質譜基線高是什麼原因？

 

答：質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

1）選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

2）jianceqidelingminduyuegaodeshihou，zaoyinyinggaiyuegao。ruguozhipudewuranbijiaoyanzhongshi
，jixiankendingbijiaogao。birulizijingjianceqi
，yongdejiule，jingzhongdelizijiuhuizengduo，yifangmianjiangdilezhipudelingmindu，lingyifangmianzengjialejixianzaoyin。

3）zhipudejixianhenduoshihouhaigennixuanzedelizikuanduyouguan。biruzuoxuanzelizisaomiaodeshihou
，jixianjiudixie。zuoxuanzefanyingsaomiaodeshihou，lizikuandubuyaoxuandetaikuan，taikuanzaoyinjiugaoxie。

4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。