日ri常chang檢jian測ce中zhong,食shi品pin檢jian驗yan不bu僅jin向xiang社she會hui出chu具ju具ju有you證zheng明ming作zuo用yong的de數shu據ju結jie果guo,還hai要yao作zuo出chu合he格ge與yu否fou的de判pan定ding。準zhun確que的de檢jian驗yan結jie論lun體ti現xian了le食shi品pin安an全quan狀zhuang況kuang,是shi監jian管部門執法的重要依據,影響公眾對食品安全的信心。因此,食品檢驗結果的符合性判定至關重要,要充分體現準確性、科學性、客觀性等。
判定與很多影響因素有關,一是樣品采集和保存,涉及數量和運輸存儲條件的要求;二是樣品製備,涉及製樣中樣品和指標的代表性、均勻性、穩定性保證;三是檢驗數據結果的準確性;四是判定標準應用的合理性和一些基本原則的應用;五是樣品分類與判定標準的匹配性等。
樣品采集與保存
yangpincaijiyaozhuyiyangpindedaibiaoxinghejunyunxing,yaozhuyiyetiyangpincaijidebutongweizhi,jinliangbaozhengjianyanyangpinhefujianbeiyangdeyizhi。lingwai,yaoshuxizhangwogepinzhongzhibiaoguidingjiancefangfadeshulianghebaozhuangyaoqiu,nengmanzujianyanhefujianbeiyangyaoqiu。biyaoqingkuangxia,haixuyaocaiyongwujuncaozuokaizhancaiyang。tongshi,chanpinyouteshuchucuntiaojianyaoqiude,xuyouxiangyingyouxiaodebaozhangcuoshi,baozhengnengfuhechanpinmingshiyaoqiuhuochanpinshijixuyao。yangpincaijihoujinrushiyanshijianyan,yeyaobaozhenghuanjingtiaojianmanzuyangpinmingshibaocuntiaojian,youqizhenduiweishengwuxiangmu。
樣品製備
yangpinzhibeizuoweijianyandeshouyaoguanjianhuanjie,yuhenduoyinsuyouguan。weijiangdiyinzhiyangyinsudaozhidepandingfengxian,xuyaoguanzhuyixiajigefangmian。yishijiancefangfaduizhiyangdeguiding。ruhuangqumeidusuB1(GB 5009.22)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯 黴 素(GB/T 18932.19)等檢驗標準對樣品包裝個數、樣品量、樣品預處理等均作了要求。二是判定標準對製樣的規定。要注意製樣的取樣部位,尤其注意不同類型指標的差異性,如汙染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量標準要求取樣品的可食用部位;農殘限量標準(GB 2763)規範性附錄A明確了食品類別及測定部位;獸藥殘留限量標準(GB 31650)在對應化合物指標的限量表中明確了靶組織,如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉;部分產品標準,如方便麵(GB 17400)規定理化指標測麵餅,而微生物指標測麵餅和調料的混合物。三要關注指標本身的穩定性。對於易變化的指標,如酸價、過氧化值、揮發性鹽基氮、農殘、亞(ya)硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)等(deng),應(ying)優(you)先(xian)製(zhi)樣(yang)檢(jian)驗(yan)並(bing)做(zuo)好(hao)穩(wen)定(ding)性(xing)保(bao)存(cun),以(yi)避(bi)免(mian)檢(jian)驗(yan)結(jie)果(guo)隨(sui)樣(yang)品(pin)的(de)儲(chu)存(cun)條(tiao)件(jian)或(huo)放(fang)置(zhi)時(shi)間(jian)而(er)變(bian)化(hua)。四(si)要(yao)注(zhu)意(yi)製(zhi)樣(yang)的(de)代(dai)表(biao)性(xing)和(he)均(jun)勻(yun)性(xing)。製(zhi)樣(yang)時(shi)應(ying)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)粉(fen)碎(sui)設(she)備(bei),盡(jin)量(liang)保(bao)證(zheng)樣(yang)品(pin)的(de)均(jun)勻(yun)性(xing)。如(ru),農(nong)產(chan)品(pin)的(de)不(bu)同(tong)個(ge)體(ti)或(huo)同(tong)一(yi)個(ge)體(ti)不(bu)同(tong)部(bu)位(wei)的(de)農(nong)獸(shou)藥(yao)殘(can)留(liu)有(you)差(cha)異(yi);香辛料樣品包裝中不同的香辛料對重金屬的富集有差異等。此外,特別要注意防止製樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的汙染,如木質菜板的五氯酚酸鈉、油性記號筆的孔雀石綠;製樣人員帶入的汙染,如手部塗抹氯黴素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品。
一是方法的合規性,即所采用的方法是否與判定標準的要求匹配。農藥殘留、汙(wu)染(ran)物(wu)及(ji)真(zhen)菌(jun)毒(du)素(su)等(deng)基(ji)礎(chu)標(biao)準(zhun)均(jun)指(zhi)定(ding)了(le)相(xiang)應(ying)的(de)檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa),在(zai)用(yong)到(dao)該(gai)基(ji)礎(chu)標(biao)準(zhun)作(zuo)符(fu)合(he)性(xing)判(pan)定(ding)時(shi),須(xu)采(cai)用(yong)匹(pi)配(pei)的(de)檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa)。二(er)是(shi)方(fang)法(fa)本(ben)身(shen)對(dui)於(yu)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)的(de)影(ying)響(xiang)。對(dui)於(yu)有(you)多(duo)個(ge)標(biao)準(zhun)或(huo)是(shi)標(biao)準(zhun)中(zhong)有(you)多(duo)個(ge)方(fang)法(fa)可(ke)選(xuan)擇(ze)時(shi),要(yao)注(zhu)意(yi)理(li)解(jie)方(fang)法(fa)原(yuan)理(li)、fangfajiandechayi,zhenduibutongdeyangpinjizhixuanzeheshidefangfa,yiquebaojiancejieguodezhunquekekao。ru,jiuleitianmisudeceding,xucaiyongyexianghuoyezhifa,shiyouyuqixiangsepufacedingshijiuzhongdeqitachengfenhuichanshengganrao,daozhijiayangxingjieguo。ciwai,zairichangjianyanguochengzhong,jigouhaiyingtebiezhuyishifoujubeifangfazizhi,fangfashifoujishibiangengquerendeng,yibimianchaozizhifanweichujujianyanbaogao。
食品檢驗是痕量分析,受很多因素影響,如基體幹擾、基質效應、過程汙染、定性準確等係統性問題。一方麵食品檢驗過程質量控製方式的設計和結果的評價尤其重要,涉及空白(全試劑空白、樣品空白等)、關鍵點加標回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監控抗汙染和分析係統穩定性等方式。過程質量控製需采取有效針對性方式,一般建議元素類可采取有證標準物質;食品添加劑及農藥殘留類可采取加標方式;獸shou藥yao殘can留liu尤you其qi存cun在zai結jie合he型xing情qing況kuang下xia,建jian議yi采cai用yong真zhen實shi陽yang性xing樣yang品pin或huo實shi驗yan室shi間jian進jin行xing比bi對dui開kai展zhan監jian控kong。另ling一yi方fang麵mian是shi對dui檢jian驗yan結jie果guo的de客ke觀guan評ping估gu,特te別bie關guan注zhu可ke能neng的de基ji質zhi幹gan擾rao問wen題ti。實shi際ji檢jian驗yan中zhong發fa現xian,醬jiang醃yan菜cai中zhong三san氯lv蔗zhe糖tang、蜜餞中山梨酸、飲料中展青黴素、菜籽油中的TBHQ可能存在幹擾,首選需要識別出幹擾,可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調整流動相比例、采用質譜手段進一步確認。批量性檢出或是結果異常時,需對試劑試藥、儀器設備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結果的重現性及平行性。重現性及平行性能提示檢驗存在問題,如前處理過程是否恰當(提取、衍生是否充分,洗脫是否完全等)、樣品是否均勻、基質是否有幹擾等。
食(shi)品(pin)標(biao)準(zhun)體(ti)係(xi)複(fu)雜(za),標(biao)準(zhun)應(ying)用(yong)要(yao)充(chong)分(fen)了(le)解(jie)標(biao)準(zhun)的(de)基(ji)本(ben)應(ying)用(yong)原(yuan)則(ze)。首(shou)先(xian)是(shi)標(biao)準(zhun)的(de)時(shi)效(xiao)性(xing),需(xu)要(yao)理(li)清(qing)標(biao)準(zhun)發(fa)布(bu)實(shi)施(shi)日(ri)期(qi)與(yu)樣(yang)品(pin)生(sheng)產(chan)日(ri)期(qi)的(de)邏(luo)輯(ji)關(guan)係(xi)、不同標準的時效性差異等。二是標準的執行效力,理清強製標準與推薦性標準、基礎標準與產品標準/地方標準/企業標準的優先級及執行條件。三是標準的適用範圍,隻有適用範圍內的樣品才可用此標準判定,如GB 2712-2014《食品安全國家標準豆製品》zhishiyongyuyubaozhuangdouzhipin,bushiyongyudadoudanbaifen。ciwai,haiyaoguanzhubiaozhunjiandexianjiezhenghe。rujichubiaozhunduituijianxingbiaozhunhechanpinbiaozhunjinxinglezhenghe,fabu/實施日期在基礎標準之前的推薦性標準和產品標準,其規定與基礎標準不一致時,應以基礎標準為準。如速凍麵米製品產品標準(GB 19295-2011)對預包裝的生製速凍麵米製品設置了致病菌限量,而致病菌基礎標準(GB 29921-2013)未wei作zuo規gui定ding,兩liang者zhe不bu一yi致zhi。但dan由you於yu速su凍dong麵mian米mi製zhi品pin產chan品pin標biao準zhun的de發fa布bu實shi施shi日ri期qi在zai基ji礎chu標biao準zhun之zhi前qian,因yin此ci,要yao以yi基ji礎chu標biao準zhun為wei準zhun,無wu需xu對dui生sheng製zhi速su凍dong麵mian米mi致zhi病bing菌jun進jin行xing檢jian驗yan和he判pan定ding。
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