1.全程序空白(現場空白):將實驗用水代替實際樣品,置於樣品容器中並按照與實際樣品一致的程序進行測定。一致的程序包括運至采樣現場、暴露於現場環境、裝入采樣瓶中、保存、運輸以及所有的分析步驟等。設置全程序空白樣品的目的在於確認采樣、保存、運輸、前處理和分析全過程中是否存在汙染和幹擾。
按(an)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)中(zhong)的(de)要(yao)求(qiu)采(cai)集(ji)全(quan)程(cheng)序(xu)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin),空(kong)白(bai)測(ce)定(ding)值(zhi)應(ying)滿(man)足(zu)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)中(zhong)的(de)要(yao)求(qiu),一(yi)般(ban)應(ying)低(di)於(yu)方(fang)法(fa)檢(jian)出(chu)限(xian)。如(ru)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)中(zhong)未(wei)明(ming)確(que),每(mei)批(pi)次(ci)水(shui)樣(yang)均(jun)應(ying)采(cai)集(ji)全(quan)程(cheng)序(xu)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin),與(yu)水(shui)樣(yang)一(yi)起(qi)送(song)實(shi)驗(yan)室(shi)分(fen)析(xi),以(yi)判(pan)斷(duan)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)性(xing),掌(zhang)握(wo)全(quan)過(guo)程(cheng)操(cao)作(zuo)步(bu)驟(zhou)和(he)環(huan)境(jing)條(tiao)件(jian)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)影(ying)響(xiang)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia),不(bu)應(ying)從(cong)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)中(zhong)扣(kou)除(chu)全(quan)程(cheng)序(xu)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。
2.實驗室空白:jiangshiyanyongshuidaitishijiyangpin,anzhaoyushijiyangpinyizhidefenxibuzhoujinxingceding。shezhishiyanshikongbaiyangpindemudezaiyuquerenqianchulihefenxiguochengzhongshifoucunzaiwuranheganrao。
實驗室空白樣品評價:每批次水樣分析時,空白樣品對被測項目有響應的,至少做2個(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)空(kong)白(bai),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)應(ying)滿(man)足(zu)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)中(zhong)的(de)要(yao)求(qiu),一(yi)般(ban)應(ying)低(di)於(yu)方(fang)法(fa)檢(jian)出(chu)限(xian)。對(dui)出(chu)現(xian)空(kong)白(bai)值(zhi)明(ming)顯(xian)偏(pian)高(gao)時(shi),應(ying)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)原(yuan)因(yin),以(yi)消(xiao)除(chu)空(kong)白(bai)值(zhi)偏(pian)高(gao)的(de)因(yin)素(su)。
3.運輸空白:采cai樣yang前qian在zai實shi驗yan室shi將jiang高gao純chun水shui裝zhuang入ru采cai樣yang瓶ping中zhong,密mi封feng,將jiang其qi帶dai到dao采cai樣yang現xian場chang。采cai樣yang時shi不bu開kai封feng,之zhi後hou隨sui樣yang品pin運yun回hui實shi驗yan室shi,按an與yu樣yang品pin相xiang同tong的de分fen析xi步bu驟zhou進jin行xing實shi驗yan,用yong於yu檢jian查zha樣yang品pin運yun輸shu過guo程cheng中zhong是shi否fou受shou到dao汙wu染ran。運yun輸shu空kong白bai可ke用yong來lai測ce定ding樣yang品pin運yun輸shu、現場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾汙。飲用水要求每批樣品必須有一個運輸空白。
4.采樣器具、采樣瓶空白:采樣瓶空白本底測試指用純水(經檢驗合格純水)注入樣品瓶後作為一個樣品,按照實際樣品分析程序,測定空白試驗結果,檢驗采樣瓶是否合格。
每種材料不同規格的樣品瓶每批至少抽取3%(樣品瓶比較少時,最少抽測1個)經(jing)清(qing)洗(xi)後(hou)的(de)樣(yang)品(pin)瓶(ping),按(an)項(xiang)目(mu)進(jin)行(xing)空(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)。空(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)低(di)於(yu)檢(jian)出(chu)限(xian),抽(chou)檢(jian)結(jie)果(guo)合(he)格(ge)。當(dang)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)高(gao)於(yu)檢(jian)出(chu)限(xian)時(shi),應(ying)查(zha)找(zhao)原(yuan)因(yin),重(zhong)複(fu)清(qing)洗(xi)本(ben)批(pi)次(ci)至(zhi)合(he)格(ge)為(wei)止(zhi)。HJ373-2007中有要求可以看一下。
5.保存劑空白:取兩份或兩份以上純水,加入固定劑,然後不經蒸餾、消解等實驗室預處理,直接分析後測定水樣濃度。
每種固定劑必須覆蓋該固定劑添加的所有分析項目。固定劑空白試驗結果應符合要求,如檢測結果小於檢出限,則該批次固定劑合格;否則,應查找原因,或更換固定劑後重新檢驗。詳見:固定劑的準備工作及空白試驗(HJ91.1-2019)。
6.試劑空白:以分析待測樣品溶液所使用的溶劑作為空白,其餘操作步驟和實際樣品相同的空白實驗。如氨氮規定試劑空白的吸光度應不超過0.030(10mm比色皿)。試劑空白一般應低於方法檢出限。
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