光(guang)譜(pu)分(fen)析(xi)中(zhong),常(chang)會(hui)用(yong)到(dao)比(bi)色(se)皿(min)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)和(he)定(ding)性(xing)分(fen)析(xi),很(hen)多(duo)人(ren)都(dou)知(zhi)道(dao),比(bi)色(se)皿(min)洗(xi)不(bu)幹(gan)淨(jing)的(de)話(hua),後(hou)果(guo)是(shi)很(hen)嚴(yan)重(zhong),但(dan)很(hen)少(shao)人(ren)知(zhi)道(dao)比(bi)色(se)皿(min)選(xuan)擇(ze)不(bu)當(dang),也會造成不良後果,石英的還是玻璃的?下麵我們就來看一看。用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,對物質進行定量、定性分析。
按使用的波長範圍可分為三大係列,即可見光係列(稱玻璃比色皿),紫外可見光係列(稱石英比色皿),紅外光係列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區用石英比色皿,在可見光區既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可見光區一般用玻璃比色皿。
1、機械強度大,適應溫度變化強,粘結部非常牢固,耐壓可耐數個大氣壓。2、極為精密的光學加工工藝,透光麵的光學性能非常優秀,成組誤差≤0.3%。 3、選用優質石英玻璃和光學玻璃,確保無氣泡,無條紋,石英比色皿在波長200nm處大於80%,玻璃比色皿在波長340nm處大於80%。 比色皿的製造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源於石英、熔凝矽石和光學玻璃。玻璃比色皿對紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用於少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。 比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應視分析樣品的吸光度而定。當比色液的顏色較淡時,應選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當比色液的顏色較深時,應選用光程長度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測溶液的吸光度在0.1-0.7之間。 biseminyoufangxiangxing。youxiebiseminshangbiaoyoufangxiangbiaoji,shiyongshibixuzhuyi。wufangxiangbiaojidebiseminyingyuyixiaozheng,xiaozhengshiyaoxianquedingfangxiangbingzuohaobiaoji,yijianshaocedingwucha。
jiangchunjingdezhengliushuizhurubiseminzhong,baqizhongxishouzuixiaodebisemindexiguangduzhiweiling,bingyiciweijizhun,cechuqitabisemindexiangduixiguangdu。cedingbiseyeshi,yingjiangqixiguangdujianqubisemindexiguangdu。tongyizubiseminxianghujiandechayiyingxiaoyucedingwucha,zaicedingtongyirongyeshi,xiguangduchazhiyingxiaoyu0.5% ,否則應對差值進行校正。
比色皿的光程長度也需校正,校正時可將吸光度約為0.4的溶液分別注入校正皿和具有準確光程長度的標準比色皿中,測定吸光度。以標準比色皿的吸光度為1.00,求qiu出chu校xiao正zheng比bi色se皿min吸xi光guang度du的de相xiang對dui值zhi作zuo為wei該gai比bi色se皿min的de校xiao正zheng係xi數shu。測ce定ding比bi色se液ye時shi,可ke將jiang所suo測ce得de的de吸xi光guang度du乘cheng以yi該gai皿min的de校xiao正zheng係xi數shu以yi得de到dao實shi際ji吸xi光guang度du值zhi。比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經常出現,這一問題又很容易被實驗人員忽視。
紫外區的定義為190-400nm,石英比色皿可用於190-900nm,玻璃比色皿用於360-900nm,紫外區的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計,否則低波長段不能分析。 對於一般的非光學專業人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對值)幾十倍,如果把兩個對磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。 由於石英比色皿的透光範圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm),廣泛的譜段範圍內沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿隻有0.4—4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優越的多,化驗數據更準確、更可靠。用手摸或者肉眼就能觀察出來,隻有光學技術人員憑經驗“靠肉眼比較折光率差別”可以準確判定,他們肉眼觀察微弱的離子吸收現象,靠經驗評價也能區分。但是,對沒有經驗的人員來說,極易發生判定錯誤。 石英比色皿上有一個Q字樣(quartz石英),而玻璃的上麵有一個G字樣(glass玻璃),congzimianshangkeyizhijiequfenliangzhongbisemin,ruguoziyangyijingmeiyoula,zhinengshangjizaiziwaiqushicela,zaiziwaiqutouguolvdashishiyingde,jihumeiyoutouguolvdeshibolide。shimianshangmaidebiseminzaoxingbushiwanquanyiyangde,youdemeiyoushiyingbiaoshi。kezaiziwaibochangxiajiancekongbisemindexiguangdu,bolidexiguangduyaobishiyingdeda。 將光度計的波長設定為250nm,樣品室內不放任何物品,調零,然後將比色皿置於樣品道一側,吸光值小於0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大於0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,隻不過是杯子內壁沒有洗淨之故。在使用比色皿時,兩個透光麵要完全平行,並垂直置於比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直於透光麵,避免光的反射損失,保證光程固定。比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩麵為光學玻璃製成的透光麵粘結而成。1.拿取比色皿時,隻能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學麵。2.不得將光學麵與硬物或髒物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學麵如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲綢擦拭。3.凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。4.比色皿在使用後,應立即用水衝洗幹淨。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,後用水洗幹淨。5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或幹燥箱內烘烤。6.使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次衝洗幹淨,擦幹。7.比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。8.比bi色se皿min中zhong的de液ye體ti,應ying沿yan毛mao麵mian傾qing斜xie,慢man慢man倒dao掉diao,不bu要yao將jiang比bi色se皿min翻fan轉zhuan,直zhi接jie口kou向xiang下xia放fang在zai幹gan淨jing的de濾lv紙zhi上shang吸xi幹gan剩sheng餘yu液ye,然ran後hou用yong蒸zheng餾liu水shui衝chong洗xi比bi色se皿min內nei部bu倒dao掉diao(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。分光光度法中比色皿潔淨與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。meicishiyongwanbidebisemin,yibanxianyongzilaishuichongxi,zaiyongzhengliushuichongxisanci,daozhiyuganjingdelvzhishanglianggan,ranhoucunfangyubiseminhezhong。ruguobiseminbeiyoujiwuwuran,yiyongyansuan-乙醇(1+2)混合液浸洗,也可用相應的有機溶劑浸泡洗滌。如:油脂汙染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑汙染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。 含有能腐蝕玻璃物質的溶液,如氫氟酸、氟(fu)化(hua)物(wu)的(de)高(gao)濃(nong)度(du)溶(rong)液(ye)不(bu)可(ke)放(fang)入(ru)比(bi)色(se)皿(min)中(zhong)。含(han)氟(fu)離(li)子(zi)濃(nong)度(du)低(di)的(de)溶(rong)液(ye)也(ye)不(bu)宜(yi)在(zai)皿(min)中(zhong)久(jiu)置(zhi)。比(bi)色(se)皿(min)質(zhi)地(di)較(jiao)脆(cui),石(shi)英(ying)皿(min)尤(you)甚(shen),使(shi)用(yong)時(shi)動(dong)作(zuo)要(yao)輕(qing),切(qie)勿(wu)摔(shuai)碰(peng)。市(shi)場(chang)麵(mian)上(shang)一(yi)般(ban)使(shi)用(yong)的(de)石(shi)英(ying)比(bi)色(se)皿(min)均(jun)為(wei)石(shi)英(ying)粉(fen)燒(shao)接(jie)的(de),專(zhuan)用(yong)超(chao)聲(sheng)波(bo)清(qing)洗(xi), 洗比色皿清洗時毛麵朝下。2. 若太髒可用專用洗液清洗。但時間要短(10分鍾),再用清水清洗幹淨。 注: 高級分光光度計都采用專利技術加工的石英比色皿,采用石英本體材料經過高溫熔融膠合,減少汙染,使用壽命更長(價格是普通石英比色皿二倍)。如何對比色皿進行清洗,隻能按照各種試劑,采用能溶解中和的方法來進行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結構和透光性能;二是能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿幹淨如初的效果。1.比bi如ru測ce定ding溶rong液ye是shi酸suan,如ru果guo不bu幹gan淨jing,就jiu用yong弱ruo堿jian溶rong液ye洗xi,要yao是shi測ce定ding溶rong液ye是shi堿jian,如ru果guo不bu幹gan淨jing,就jiu用yong弱ruo酸suan溶rong液ye洗xi,要yao是shi測ce定ding溶rong液ye是shi有you機ji物wu質zhi,如ru果guo不bu幹gan淨jing,就jiu用yong有you機ji溶rong劑ji,比bi如ru酒jiu精jing等deng溶rong液ye洗xi。2.選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。3.分fen析xi常chang用yong的de鉻ge酸suan洗xi液ye不bu宜yi用yong於yu洗xi滌di比bi色se皿min,這zhe是shi因yin為wei帶dai水shui的de比bi色se皿min在zai該gai洗xi液ye中zhong有you時shi會hui局ju部bu發fa熱re,致zhi使shi比bi色se皿min膠jiao接jie麵mian裂lie開kai而er損sun壞huai。同tong時shi經jing洗xi液ye洗xi滌di後hou的de比bi色se皿min還hai很hen可ke能neng殘can存cun微wei量liang鉻ge,其qi在zai紫zi外wai區qu有you吸xi收shou,因yin此ci會hui影ying響xiang鉻ge及ji其qi他ta有you關guan元yuan素su的de測ce定ding。一yi般ban主zhu張zhang使shi用yong硝xiao酸suan和he過guo氧yang化hua氫qing(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水衝洗幹淨。 4.對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以采取以下兩種方法:A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表麵活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水衝洗後,再於過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。 B、在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鍾。 5.黑hei壁bi微wei量liang石shi英ying比bi色se皿min,因yin其qi材cai質zhi的de不bu一yi致zhi,尤you其qi要yao注zhu意yi不bu能neng放fang在zai酒jiu精jing裏li浸jin泡pao,用yong完wan後hou,可ke以yi立li即ji用yong棉mian球qiu或huo擦ca鏡jing紙zhi沾zhan酒jiu精jing清qing洗xi,晾liang幹gan,然ran後hou存cun放fang於yu幹gan淨jing的de容rong器qi或huo盒he子zi中zhong備bei用yong。 6.熔rong融rong一yi體ti比bi色se皿min,可ke以yi參can照zhao玻bo璃li粉fen高gao溫wen燒shao結jie的de比bi色se皿min清qing洗xi方fang法fa,可ke以yi長chang時shi間jian浸jin泡pao在zai酒jiu精jing或huo酸suan性xing溶rong液ye,也ye可ke以yi超chao聲sheng波bo清qing洗xi機ji清qing洗xi,操cao作zuo時shi應ying將jiang超chao聲sheng頻pin率lv調tiao至zhi最zui低di限xian度du,避bi免mian頻pin率lv過guo高gao導dao致zhi比bi色se皿min破po損sun。 先(xian)用(yong)清(qing)水(shui)涮(shuan)洗(xi)三(san)次(ci),然(ran)後(hou)用(yong)清(qing)洗(xi)液(ye)洗(xi)三(san)次(ci),最(zui)後(hou)再(zai)用(yong)清(qing)水(shui)洗(xi)三(san)次(ci),比(bi)色(se)皿(min)上(shang)沒(mei)有(you)汙(wu)漬(zi)即(ji)可(ke),然(ran)後(hou)放(fang)入(ru)幹(gan)淨(jing)的(de)容(rong)器(qi)內(nei),晾(liang)幹(gan),以(yi)備(bei)下(xia)次(ci)使(shi)用(yong)。