六十一、剛入門原吸,主要方向是食品,所以基本是與石墨爐接觸,特請教。
1.關於基體改進劑,什麼情況下才應該加?基體對測定結果的影響?關於基體改進劑:這不是一個小話題。如果你是個新手,建議你找一本原子吸收光譜分析的書籍看一看,先把概念建立起來,以後的問題就好討論了。
2.用石墨爐的時候是否要開啟排風設備,開啟的話,元素原子化會不會有損失?用石墨爐的時候是否要開啟排風設備:無論用火焰還是石墨爐都一定要開排風,元素不會有損失的。
3.一般國標上都是作一次曲線,那麼相關係數要求多少個9?相關係數在0.995以上即可,除了一次曲線,二次曲線也是可以用的,國際上同樣承認。
六十二、為什麼我做土壤Cd同一個樣品直接用火焰比萃取的高很多?
萃取基體分離富集後效果會很好的,但有幾點要求:不能有氧化性溶劑的存在(指硝酸必須趕盡),否則會對KI-MIBK的萃取效率產生不利影響;
加入的KI和VC溶液最好在分取樣品的稀釋澄清液後加入,這樣在有機層當中即不會出現有破碎乳化(並有吸附溶渣)現象的難於分層,也不會出現霧化器堵截現象,萃取後放置的時間不能太長;
正常現象時有機層的顏色應該為淺黃色;
試樣中Cu量高時會與KI中的I結合成CuI對Cd造成吸附使結果低,可增加VC量來解決;
進樣毛細管中應加限提升量的裝置(內徑更細的毛細管),使火焰中不出現明火才能進行測量。
六十三、原子吸收時突然發現吸光度特別小,這是為什麼呀?是石墨爐,配溶液,構造,或火焰的緣故嗎?
先看霧化係統堵不堵,火焰是否正常,再看燈有無問題;波長一般不會變動,除非動了有關按鈕;另外可用銅燈及銅標液檢查,以確認問題所在。
六十四、我wo最zui近jin開kai展zhan了le,尿niao鉛qian,錳meng,鎘ge的de測ce定ding,但dan是shi做zuo的de不bu是shi很hen好hao,不bu知zhi是shi由you於yu尿niao的de基ji體ti過guo於yu複fu雜za,還hai是shi別bie的de原yuan因yin,結jie果guo有you點dian低di,我wo懷huai疑yi是shi基ji體ti抑yi製zhi,但dan是shi又you沒mei有you好hao的de方fang法fa這zhe種zhong抑yi製zhi消xiao除chu,不bu知zhi有you沒mei有you好hao的de消xiao除chu尿niao中zhong基ji體ti幹gan擾rao的de方fang法fa。
1.直接稀釋後進樣,基體背景幹擾比較嚴重的,要加基體改進劑。或者是否能消解以後再測呢,破壞有機物以後,肯定會好多了。
2.測尿主要是基體NaCl的幹擾,最好的辦法就是稀釋。
六十五、jintianzuoshimoluceqian,faxianyuansudengguangbanbunengchuanguoshimoguanzhongxin,yinci,jiayangdeshihoujiukanbujianyidianqiangtoushangdehongguang。tiaozhengleyuanzihuaqiweizhihaoxianghaishikanbudao。nagelvzhidangzaishimoguanqian,jingranfaxianlianggeguangban。
1.是否使用了氘燈校正背景?
如ru果guo是shi這zhe樣yang,兩liang個ge光guang斑ban的de顏yan色se是shi不bu同tong的de,要yao盡jin量liang使shi兩liang個ge光guang斑ban重zhong合he,且qie通tong過guo石shi墨mo管guan的de中zhong心xin,這zhe樣yang才cai能neng得de到dao較jiao準zhun確que的de分fen析xi結jie果guo,仔zai細xi閱yue讀du說shuo明ming書shu看kan看kan如ru何he調tiao整zheng。
2.可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑.如果你熟悉這台儀器可自己調整,也可讓廠家工程師調試。
六十六、我這裏剛買了一台瓦裏安原子吸收,準備周一廠家來驗收的,我門不知道該準備哪些試劑。
1.銅標準溶液1mg/ml,國家標準溶液(火焰部分用)。
2.鎘標準溶液1mg/ml,國家標準溶液(石墨爐部分用)。
3.如訂購了氫化物發生器還需準備鹽酸和硼氫化鈉(鉀)及氫氧化鈉(鉀),優級純。
4.氯化鈉溶液5mg/ml,優級純(石墨爐扣背景試驗使用)。
5.硝酸 優級純。
6.純水 電阻≥18M歐姆。
六十七、今天按GB/T5009.12做海產貽貝幹中Pb測定,樣品測得數據精密度非常差,數據相差幾倍,BG Abs約2.5左右。但標準曲線數據非常好,測定時未加基體改進劑,懷疑是否鹽份含量過高造成幹擾,請有經驗作過類似樣品的高手指點。
1.首先要明確兩個問題:
第一個是如果是國產石墨爐,消化再好也做不出來,因為背景比較高,而鉛又是比較厲害的。
diergexiaohuafangshishichangyahaishiweibo,changyadehuaduirendeyaoqiuhengao,ruguoxiangzuogejicijiuzuodehenwendingranhouyouzaibiaozhineihennan,youxiangguanjingyandedaoshikeyizuodao,buguorenjiayeshijileidejieguo,meiyouzhegejiuanxinzuoxialai,xiaohuakeyiyongxiaosuan-高氯酸來做,加蓋,控製時間在7h左右,溫度160-200。
2.加基體改進劑試試吧,磷酸二氫胺。或者用標準加入法試試。
六十八、我的原子吸收火焰不穩定,可能是什麼原因?
1.空壓機不穩。
2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴重腐蝕。如果是空壓機,又可能是機內積水過多或穩壓閥內進水。如果是霧化器請換上新的。
六十九、石墨爐對光的正確方法是怎樣的?對食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進基效果好呀(測鉛鎘)。
1.基體改進劑可以用鈀鹽。對光方法要看具體儀器。
2.若你的樣品中有高鹽的話,可用磷酸二氫銨做改進劑。
七十、最近測乳酸鈣中鉛,可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也汙染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過,效果不明顯。
1.用1:1硝酸泡,然後蒸餾水洗淨!
2.用鹽酸也可以,然後用蒸餾水清洗,徹底幹燥後使用。
3.除了浸泡清洗外,要多空燒幾次。
七十一、標準上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上機,石墨爐做測鎘,發現空白和標準物質的鎘含量都非常高。我想請教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以麼?
1.可以不用高氯酸和氫氟酸的,直接用王水消解就可以了,最後保持2%的硝酸介質。
2.消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸會使消解過程縮短,提高消解速度;如ru改gai用yong其qi它ta混hun酸suan也ye可ke使shi某mou些xie土tu壤rang消xiao解jie完wan全quan。你ni使shi用yong電dian熱re板ban消xiao解jie和he微wei波bo消xiao解jie測ce試shi結jie果guo不bu同tong,有you沒mei有you考kao慮lv微wei波bo消xiao解jie汙wu染ran及ji損sun失shi小xiao,而er電dian熱re板ban消xiao解jie有you可ke能neng帶dai來lai很hen多duo汙wu染ran?你應該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對照一下。
3.高(gao)氯(lv)酸(suan)是(shi)為(wei)了(le)分(fen)解(jie)消(xiao)解(jie)結(jie)束(shu)後(hou)剩(sheng)下(xia)的(de)有(you)機(ji)物(wu)。某(mou)些(xie)元(yuan)素(su)並(bing)不(bu)要(yao)完(wan)全(quan)消(xiao)解(jie),所(suo)以(yi)就(jiu)不(bu)要(yao)加(jia)。如(ru)果(guo)空(kong)白(bai)高(gao),那(na)就(jiu)可(ke)能(neng)是(shi)高(gao)氯(lv)酸(suan)純(chun)度(du)不(bu)高(gao),可(ke)以(yi)試(shi)試(shi)用(yong)優(you)級(ji)純(chun)的(de)試(shi)劑(ji)。
4.高氯酸主要為了除有機質還有就是將HF趕盡,我想你應該要蒸幹樣品再加硝酸提取吧,最後冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響,空白高應該是試劑或器皿的問題,做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。
七十二、最近測乳酸鈣中鉛,可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也汙染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過,效果不明顯。
1. 用1:1硝酸泡,然後蒸餾水洗淨。
2. 用鹽酸也可以,然後用蒸餾水清洗,徹底幹燥後使用。
七十三、我使用的石墨爐加熱開關最近出現跳閘請大家幫忙分析原因。
石墨管沒有被夾緊 出現這種問題 就要把石墨爐上那個彈簧調長點 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題,還有就是石墨爐同心度不好這個就隻能聯係工程師了。
七十四、用石墨爐測穀氨酸鈉(99%)中的鉛,稱取0.2克定容10毫hao升sheng,按an照zhao標biao準zhun不bu消xiao化hua直zhi接jie上shang石shi墨mo爐lu測ce定ding,溶rong液ye中zhong鈉na元yuan素su含han量liang較jiao高gao,峰feng行xing不bu好hao,不bu知zhi這zhe種zhong情qing況kuang應ying該gai加jia那na種zhong基ji體ti改gai進jin劑ji才cai能neng消xiao除chu背bei景jing幹gan擾rao。
1.必須扣背景。
2.加基體改進劑:磷酸二氫銨。
七十五、由於土壤中K的含量比較高,用吸收要麼得稀釋要麼得轉燃燒頭角度,聽說發射法做K比較好,是嗎?
1.我用原子吸收的吸收和發射做過鉀的測定,有如下感受,僅供參考:
a.首先,土壤中K的含量並不高,尤其是速效鉀含量,拿吸收做正好;
b.我拿原吸的發射功能作過,相關係數和線性範圍都不如吸收,隻是吸收需要加入銫抑製電離;
c.另外,打偏燃燒頭相當容易,是經常采用的方法,通過此招可在含鉀幾個ppm和幾十個ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性。測試的關鍵是要保證標液和測試樣品的吸廣值在0.2~0.6範圍內。
2. 你可以用次敏線來測定,吸收作起來也不錯。
七十六、我單位用原子吸收測定鉀鈉時,發現有很高的空白,主要是由於蒸餾水產生,怎麼才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下?
1.采用一下二次蒸餾看看效果如何?樣品處理過程加帶空白並在測量做扣除。
2.既然知道是水的問題,就要解決水的問題。扣空白是有一定要求的,空白太大會掩蓋樣品信號的。
七十七、單位新買的島津的AA-6300,我(wo)使(shi)用(yong)了(le)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)發(fa)現(xian)吸(xi)光(guang)度(du)不(bu)穩(wen)定(ding),有(you)朋(peng)友(you)說(shuo)用(yong)純(chun)水(shui)霧(wu)化(hua)看(kan)看(kan),說(shuo)是(shi)在(zai)熄(xi)火(huo)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),我(wo)今(jin)天(tian)試(shi)了(le)一(yi)下(xia)什(shen)麼(me)反(fan)應(ying)也(ye)沒(mei)有(you),請(qing)教(jiao)各(ge)位(wei)同(tong)行(xing)指(zhi)點(dian)。你(ni)們(men)怎(zen)麼(me)霧(wu)化(hua)的(de)啊(a)?
排除燈和檢測器後,可以在點火的情況下,吸噴蒸餾水看基線,這時可以看霧化情況。前者叫靜態穩定性,後者叫動態穩定性。
七十八、我們實驗室的原子吸收光譜儀一直請國家計量所計量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現問題就無法知曉,但若自行按國家計量規程檢定則需投入太多,請問各位前輩可有良方?
1. 需要做原子吸收的運行檢查。
a.最低靈敏度。
工作曲線中所用等差濃度標準溶液的最高濃度標準溶液的吸光度應不低於0.300。
b.工作曲線線性。
工作曲線中所用等差濃度標準溶液中,最高和次高濃度標準溶液的吸光度之差應不小於最低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。
c.最低穩定性。
工(gong)作(zuo)曲(qu)線(xian)中(zhong)所(suo)用(yong)最(zui)高(gao)濃(nong)度(du)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)與(yu)零(ling)濃(nong)度(du)溶(rong)液(ye)多(duo)次(ci)測(ce)量(liang)所(suo)得(de)的(de)吸(xi)光(guang)度(du),相(xiang)對(dui)於(yu)最(zui)高(gao)溶(rong)度(du)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)吸(xi)光(guang)度(du)平(ping)均(jun)值(zhi)的(de)變(bian)異(yi)係(xi)數(shu),應(ying)分(fen)別(bie)小(xiao)於(yu)1.5%和0.6%。
2. 這個問題本人認為自已可以來做一些簡單的測試就成了。
a.是在儀器用一段時間後做一下儀器的的穩定性測試,看儀器的基線是否穩定,是否符合標準。
b.是用銅標樣做一條標準曲線,然後用其中間標準連做幾次看重現性是否好.這樣就能判斷儀器是否處於正常狀態。
七十九、火焰法和石墨爐測垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什麼基改劑?
在乙炔-空氣火焰中,火焰本身的吸收幹擾鋅的測定。選用氫氣-空氣火焰,這種幹擾幾乎不存在。磷酸對鋅的測定有嚴重影響。鋅是常見元素,要注意防止汙染。
在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中測定鋁,鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測定。鐵、硫酸濃度>0.2%時(shi),會(hui)使(shi)鋁(lv)的(de)測(ce)定(ding)靈(ling)敏(min)度(du)增(zeng)加(jia)。加(jia)進(jin)鈦(tai)或(huo)醋(cu)酸(suan)時(shi),會(hui)增(zeng)加(jia)鋁(lv)的(de)測(ce)定(ding)靈(ling)敏(min)度(du)。鋁(lv)的(de)部(bu)分(fen)電(dian)離(li),在(zai)試(shi)樣(yang)和(he)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)中(zhong)加(jia)進(jin)易(yi)電(dian)離(li)的(de)堿(jian)金(jin)屬(shu)鹽(yan)可(ke)以(yi)抑(yi)製(zhi)這(zhe)一(yi)幹(gan)擾(rao)。
八十、剛買的氬氣鋼瓶,才做了3天實驗就發覺沒氣了。實驗過程中,發覺在減壓表表麵上有水蒸汽形成,但沒聽到明顯的次次聲,是否是漏氣的現象?本人覺得就算有漏氣也應該是很輕微的,為何才3天時間就徹底沒氣了,到底是什麼原因?
先用肥皂液查一下所有的接口,尤其是注意減壓閥兩個表頭與閥的連接處。(國產閥這兩個地方容易漏,可以取下來上一點生料帶後再上上去,要上緊),以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處,管道與儀器的接口處。
八十一、最近發現隨著乙炔氣體的使用,AAS的儀器會出現吸光度變化的問題,我想知道鋼瓶上的兩個壓力閥各有什麼作用,在壓力到達什麼範圍的時候就應該更換了?
1.乙炔鋼瓶上的兩個壓力閥一個顯示的是鋼瓶內的氣體壓力,一個現實的是輸出壓力.當輸出壓力低於壓力表規定的壓力(紅色指示刻度)時,應換鋼瓶氣。
2.由於乙炔是溶解於丙酮當中的,所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時就該換了,否則丙酮會被壓出。
八十二、點火時發現火焰顏色不對 原來應該為純藍色的 現在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前後晃動 請教大家下原因可能是什麼呢?
排出設備的因素,有這幾方麵原因:
1.乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質過高。
2.空壓機給出的助燃空氣有雜質或水。
3.火焰不穩定的話就要看排風口是不是倒灌風或者助燃空氣壓力不穩了。
4.狹縫也看一下,是否有垃圾堵塞。
八十三、我用火焰做標準物質的Fe時,標準曲線都不錯,結果總比標定值低1/3,(前處理用國標方法),做別的元素結果都不錯。
不知道你具體的是什麼樣品。 不過可以試試下麵的方法:
用你的標準係列的一個濃度同樣做前處理,看看是什麼結果
1.消解不完全。
2.樣品空白汙染。
3.標準溶液有問題。
4.儀器條件沒有優化。
請一一排除。
八十四、我是測食品中的鐵,在測試鐵的過程中碰到兩個問題,不知該如何解決:
1.在用水預熱燃燒頭時,吸光度跳的範圍很大,從0-0.1,我以為是儀器預熱不夠,可是幾分鍾後,重新校零後依舊是這樣;
儀器與燈一般需預熱30分鍾以上,若靜態基線穩的話,則可能是燃氣或助燃氣的問題,當然也可能與用的水有問題,測Fe很容易被環境汙染的。
鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失(可以掃描一下它的譜線).當然也可能是燃燒頭的高度沒調好,或者是噴霧器沒調好或者是提升量沒調好。
2.鐵測得數據偏小,是不是因為主靈敏線旁邊有很多靈敏線的幹擾呢?如果是該如何解決?
是不是儀器的能量沒有上去,我測鐵的時候,也碰到了這種狀況,把負高壓調高一點,重新尋峰,讓能量達到100%左右,就穩定了。
八十五、我現在在用一台PE的AA800的原子吸收,開機點火後,可以點著,在點火槍移掉之後就自動熄火了,我檢查了一下氣路,都還是正常的,不知道是什麼原因。
1.計算機上有沒有什麼提示呀?乙炔是不是完全打開了?水封是不是有水?
2.請檢查一下氣體的配比、水封和氣路。
3.應該是點火檢測器壞了,沒檢測到點火後自鎖。換備件。
八十六、驗收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方?
除了檢查到貨是否齊全外,技術上一般需驗收如下項目:
1.波長準確度 。
2.基線穩定性 。
3.靈敏度 。
4.精密度 。
5.線性 。
還需要學會操作和日常維護。
八十七、請問什麼情況下用標準加入法好?什麼情況下用工作曲線法好?
1.一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia),若(ruo)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)組(zu)成(cheng)比(bi)較(jiao)複(fu)雜(za),且(qie)有(you)很(hen)強(qiang)的(de)基(ji)體(ti)幹(gan)擾(rao)的(de)話(hua)就(jiu)用(yong)標(biao)準(zhun)加(jia)入(ru)法(fa),但(dan)要(yao)考(kao)慮(lv)背(bei)景(jing)吸(xi)收(shou)和(he)光(guang)譜(pu)幹(gan)擾(rao)。其(qi)他(ta)情(qing)況(kuang)可(ke)用(yong)水(shui)標(biao)準(zhun)的(de)工(gong)作(zuo)曲(qu)線(xian)法(fa)或(huo)加(jia)基(ji)體(ti)的(de)工(gong)作(zuo)曲(qu)線(xian)法(fa) 。
2.含量較低的時候也需要用 。
八十八、今天點火,怎麼也點不著,係統自檢都是正常的壓力沒有問題,於是請教PE的(de)工(gong)程(cheng)師(shi),說(shuo)可(ke)能(neng)是(shi)我(wo)們(men)的(de)排(pai)風(feng)係(xi)統(tong)吸(xi)風(feng)量(liang)太(tai)大(da),建(jian)議(yi)我(wo)們(men)關(guan)掉(diao)排(pai)風(feng),點(dian)火(huo)的(de)同(tong)時(shi)吹(chui)一(yi)下(xia)點(dian)火(huo)器(qi),試(shi)了(le),也(ye)點(dian)著(zhe)過(guo)幾(ji)次(ci),但(dan)當(dang)我(wo)們(men)準(zhun)備(bei)調(tiao)節(jie)燃(ran)燒(shao)頭(tou)位(wei)置(zhi)時(shi),剛(gang)開(kai)始(shi)進(jin)樣(yang)吸(xi)液(ye),火(huo)焰(yan)就(jiu)熄(xi)滅(mie)了(le),之(zhi)後(hou)再(zai)怎(zen)麼(me)嚐(chang)試(shi)都(dou)不(bu)能(neng)解(jie)決(jue)問(wen)題(ti)。查(zha)了(le)相(xiang)關(guan)的(de)資(zi)料(liao)有(you)這(zhe)樣(yang)的(de)一(yi)條(tiao),應(ying)該(gai)是(shi)點(dian)火(huo)檢(jian)測(ce)器(qi)壞(huai)了(le),沒(mei)檢(jian)測(ce)到(dao)點(dian)火(huo)後(hou)自(zi)鎖(suo)。換(huan)備(bei)件(jian) 。
1.點火時先注意聽聽燃燒頭處是否有氣體排出的聲音 。
2.點火加熱絲工作正常嗎,加熱絲亮了嗎?可以嚐試一下手動點火 。
3.拆下點火檢測器,用酒精清洗。
4.把空氣壓縮機的壓力調高一點試試!
5. 看一下燃燒頭,是不是在最佳位置,如果不是也會自鎖打不著。
八十九、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用於原子吸收測定含鉛量。溫度約160度。 問題: 加了4ml混合酸樣品粘稠,油狀,最後變黑。於是又加了約3ml,變成黃色溶液了,可一段時間後變成黑色固狀了,好像再怎麼加熱也不行了,也不能再加酸了吧?請教各位這可怎麼辦呢?骨頭樣品都這麼不好處理嗎?
1.用微波消解試試,或用高壓消解罐試下!
2.我猜想可能造成你的問題的3種原因 。
(1)消化的時候讓硝酸跑的太多了 。
(2)待消化物質太多 。
(3)硝酸與高氯酸配比不當 。
九十、原子吸收穩定性差,需要很高的負高壓,怎麼辦?
負高壓高了的必然結果就是穩定性不好。一般的超過400後就很明顯了。相關的因素包括:
燈電流:多少可以直接的觀察出來。可以很快的明確有沒有問題。
波長精度:可以用別的燈看看,是不是波長精度的問題。
狹縫寬度:如果原來要求是大狹縫的,用小了了不行。也可以很真接的觀察出來元素燈本身的問題:元素燈壽命將至。換個試試。
光路沒有最佳位置:主要的是元素燈的定位。不知你是什麼儀器,如果有多個燈位,可以換別的燈位試,有可能能試出來。一般的要廠家才能。
檢測器老化:如果儀器的時間長了,有這個可能。
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