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1、FID檢測器火焰熄滅；
2、進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；
4、進樣口漏氣；
5、色譜柱入口漏氣或堵塞；
6、進樣針的問題，取不上樣品。
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施
1、進樣針缺陷，使用新針；
2、進樣後漏液，判斷漏液點；
3、分流比過大；
4、分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；
5、NPD被汙染物(二氧化矽)覆蓋 更換銣珠；
6、NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；
7、檢測器與樣品不匹配。
三、前延峰
1、峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；
2、提高OVEN，INJ溫度；
3、增大載氣流速；
4、掌握進樣技巧；
5、前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；
6、試樣與固定相載體有反應。
四、峰高、峰麵積不重複
1、進樣不重複，偏差大；
2 、其他峰型變化引起的峰錯位；
3 、基線的幹擾；
4 、儀器係統參數設定的改變，參數標準化，規範化；
5、 色譜柱性能改變。
五、連續進樣時靈敏度重複性差
在連續進樣的條件下，峰麵積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：
1、進樣技術差；
2、載氣泄漏或流速不穩；
3、 檢測器沾汙；
4、色譜柱，襯管被汙染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；
5、注射器有泄漏；
6 進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載。
六、峰拖尾
1、襯管，色譜柱被汙染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；
2、進樣器溫度過高；
3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；
4、固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；
5、樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；
7、進樣時間過長；
8、分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；
9進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。
七、分離度下降
1、色譜柱被汙染；
2、 固定相被破壞(柱流失)；
3、 進樣失敗 檢查泄露；
4 、檢查溫度的適應性，檢查襯管；
5 、樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。
八、溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗；
2、進樣滲漏；
3、進樣量高 提高汽化溫度；
4、分流比低 提高分流比；
5、柱溫低；
6、分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；
7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
九、基線漂移
基線向下漂移：
1、新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾 繼續老化；
2、 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間；
3、 檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。
基線向上漂移：
1、色譜柱固定相被破壞；
2 、載氣流速下降，調整載氣壓力。
十、噪音
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱；
2、 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路；
3、FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速；
4、進樣口被汙染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；
5、毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；
6、檢測器發生故障。
十一、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度；
2 、減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣；
4、降低載氣流速；
5、降低色譜柱溫度；
6、提高汽化室溫度；
7、減少係統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；
8、毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比；
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
十二、如何確定色譜柱老化是否完全?
FID檢(jian)測(ce)器(qi)最(zui)適(shi)合(he)用(yong)於(yu)檢(jian)測(ce)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)時(shi)的(de)基(ji)線(xian)。在(zai)升(sheng)溫(wen)程(cheng)序(xu)的(de)末(mo)端(duan)，基(ji)線(xian)將(jiang)升(sheng)高(gao)，然(ran)後(hou)基(ji)線(xian)下(xia)降(jiang)逐(zhu)漸(jian)平(ping)穩(wen)，此(ci)時(shi)可(ke)以(yi)認(ren)為(wei)色(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化(hua)完(wan)成(cheng)。
當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出(chu)來(lai)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)即(ji)為(wei)柱(zhu)流(liu)失(shi)圖(tu)，拿(na)這(zhe)張(zhang)圖(tu)跟(gen)今(jin)後(hou)空(kong)白(bai)對(dui)比(bi)。如(ru)果(guo)在(zai)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)中(zhong)產(chan)生(sheng)了(le)很(hen)多(duo)峰(feng)，則(ze)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)改(gai)變(bian)，這(zhe)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)載(zai)氣(qi)中(zhong)含(han)有(you)氧(yang)氣(qi)，也(ye)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)。如(ru)果(guo)有(you) GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。
一(yi)般(ban)認(ren)為(wei)柱(zhu)流(liu)失(shi)能(neng)引(yin)起(qi)噪(zao)聲(sheng)和(he)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)基(ji)線(xian)。真(zhen)正(zheng)的(de)柱(zhu)流(liu)失(shi)常(chang)常(chang)有(you)如(ru)同(tong)噪(zao)聲(sheng)狀(zhuang)的(de)正(zheng)向(xiang)漂(piao)移(yi)。看(kan)看(kan)基(ji)線(xian)是(shi)否(fou)向(xiang)上(shang)較(jiao)大(da)漂(piao)移(yi)，空(kong)白(bai)有(you)無(wu)峰(feng)流(liu)出(chu)等(deng)。
十四、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。
②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十五、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
由you於yu氣qi體ti鋼gang瓶ping壓ya力li很hen高gao，有you的de氣qi體ti有you毒du或huo易yi燃ran易yi爆bao，為wei了le確que保bao安an全quan，避bi免mian各ge種zhong鋼gang瓶ping相xiang互hu混hun淆xiao，應ying按an規gui定ding在zai鋼gang瓶ping外wai麵mian塗tu上shang特te定ding的de顏yan色se，寫xie明ming瓶ping內nei氣qi體ti的de名ming稱cheng。各ge種zhong氣qi體ti鋼gang瓶ping的de標biao誌zhi見jian表biao1-3。
表1-3各種氣體鋼瓶的標誌
|
氣體類別 |
瓶身顏色 |
標字顏色 |
字樣 |
腰帶顏色 |
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氮氣 |
黑 |
黃 |
氮(N2) |
棕 |
|
氧氣 |
天藍 |
黑 |
氧(O2) |
|
|
氫氣 |
深綠 |
紅 |
氫(H2) |
紅 |
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壓縮空氣 |
黑 |
白 |
壓縮空氣 |
|
|
乙炔 |
白 |
紅 |
乙炔(C2H2) |
綠 |
|
粗氬氣 |
黑 |
白 |
粗氬氣 |
白 |
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純氬氣 |
灰 |
綠 |
純氬氣 |
2、鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠(yuan)離(li)熱(re)源(yuan)的(de)地(di)方(fang)，通(tong)風(feng)良(liang)好(hao)，避(bi)免(mian)明(ming)火(huo)和(he)陽(yang)光(guang)暴(bao)曬(shai)。鋼(gang)瓶(ping)受(shou)熱(re)後(hou)，氣(qi)體(ti)膨(peng)脹(zhang)，瓶(ping)內(nei)壓(ya)力(li)增(zeng)大(da)，易(yi)造(zao)成(cheng)漏(lou)氣(qi)，甚(shen)至(zhi)爆(bao)炸(zha)。可(ke)燃(ran)性(xing)氣(qi)體(ti)鋼(gang)瓶(ping)與(yu)氧(yang)氣(qi)鋼(gang)瓶(ping)必(bi)須(xu)分(fen)室(shi)存(cun)放(fang)。氫(qing)氣(qi)鋼(gang)瓶(ping)最(zui)好(hao)放(fang)置(zhi)在(zai)大(da)樓(lou)外(wai)的(de)專(zhuan)用(yong)小(xiao)間(jian)，以(yi)確(que)保(bao)安(an)全(quan)。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨an氣qi外wai，一yi般ban要yao用yong減jian壓ya閥fa。各ge種zhong減jian壓ya閥fa中zhong，除chu氮dan氣qi和he氧yang氣qi的de減jian壓ya閥fa可ke相xiang互hu通tong用yong外wai，其qi他ta的de隻zhi能neng用yong於yu規gui定ding的de氣qi體ti，以yi防fang爆bao炸zha。安an裝zhuang減jian壓ya閥fa必bi須xu仔zai細xi旋xuan妥tuo，通tong常chang旋xuan進jin7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要yao注zhu意yi保bao護hu好hao鋼gang瓶ping閥fa門men。開kai關guan閥fa門men時shi，首shou先xian弄nong清qing方fang向xiang，再zai緩huan慢man旋xuan轉zhuan，否fou則ze會hui使shi螺luo紋wen受shou損sun。開kai啟qi閥fa門men時shi，人ren應ying站zhan在zai減jian壓ya閥fa的de另ling一yi側ce，以yi防fang減jian壓ya閥fa衝chong出chu被bei擊ji傷shang，每mei次ci用yong後hou應ying完wan全quan關guan閉bi閥fa門men。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。
(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。
3．氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。
十六、GC預防性維護和糾正操作
隻(zhi)要(yao)色(se)譜(pu)係(xi)統(tong)受(shou)到(dao)高(gao)沸(fei)點(dian)物(wu)質(zhi)的(de)汙(wu)染(ran)，特(te)別(bie)是(shi)在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou)，就(jiu)可(ke)以(yi)預(yu)料(liao)色(se)譜(pu)性(xing)能(neng)會(hui)變(bian)差(cha)。分(fen)析(xi)人(ren)員(yuan)應(ying)當(dang)進(jin)行(xing)儀(yi)器(qi)的(de)曰(yue)常(chang)維(wei)護(hu)，包(bao)括(kuo)定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)、清洗和老化進樣口內襯管等，必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1 m。
ruguoyijiuchuxiansepuxingnengjiangdiheguifengwenti，kenengxuyaoqingxijinyangkoudejinshubiaomian。maoxiguansepuzhushikekaobingyiyushiyongde，danshi，weilebaozhenglianghaodefenlixingneng，xuyaozhuyixialietedingcaozuo：
(1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；
(3)隻有在色譜爐冷卻後才可更換進樣隔墊；
(4)再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣衝洗色譜柱15 rnin；
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；
(6)無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。
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