在畜禽的養殖過程中,遺留在動物體內的獸藥殘留隨著食品在市場中的流通進入人體,威脅著食用動物性食品消費者的身體健康。液相色譜-串聯質譜檢測獸藥殘留技術具有適應性強、靈敏度高等特點,在我國禽畜農產品獸藥檢測領域中得到廣泛應用。
在日常使用液相色譜-串聯質譜法檢測獸藥殘留時,遇到的實驗問題的討論。
1. 檢測像磺胺和沙星類等可以作為人用藥品的獸藥殘留檢驗項目時,要注意防止實驗人員對樣品的汙染。
尤其是氯黴素這種常作為人用滴眼液和外用藥膏的藥物,極易通過直接接觸汙染實驗室環境。
所(suo)以(yi)在(zai)樣(yang)品(pin)製(zhi)備(bei)和(he)實(shi)驗(yan)過(guo)程(cheng)中(zhong),實(shi)驗(yan)人(ren)員(yuan)需(xu)佩(pei)戴(dai)實(shi)驗(yan)手(shou)套(tao)並(bing)經(jing)常(chang)更(geng)換(huan)。同(tong)時(shi)做(zuo)過(guo)加(jia)標(biao)實(shi)驗(yan)的(de)實(shi)驗(yan)器(qi)皿(min)盡(jin)量(liang)不(bu)要(yao)重(zhong)複(fu)使(shi)用(yong),使(shi)用(yong)過(guo)的(de)實(shi)驗(yan)設(she)備(bei)要(yao)清(qing)洗(xi)幹(gan)淨(jing)。
2. 在粉碎製備樣品時,使用的器具需要清洗幹淨並晾幹後,再繼續使用。
3. 樣品提取液需要氮吹時,為防止交叉汙染:注意提前清洗氮吹針外壁;使用完氮吹儀後,要對氮吹針再次進行清洗。
4. 進行孔雀石綠類項目的檢測時,注意記號筆的汙染。
5. 實驗所選用的0.22μm液相濾膜,應采用與樣品最終定容液溶劑相同的標準溶液檢驗。確認濾膜無吸附和溶解現象後,方可使用。
6. 實驗試劑優先選擇色譜純級別的試劑,防止實驗試劑的汙染。
1.有些藥物在樣品組織作用位置不同,所以在樣品中分布並不均勻。所以在樣品製備時的采樣量必須足夠大,並且試樣需要混合均勻。
2.連續使用同一樣品進樣瓶多次進樣,檢查液相色譜-串聯質譜儀的係統穩定性。
3.使用同位素內標定量的實驗:
稱取試樣加入同位素內標後,需要充分振蕩混合樣品,並靜置30分鍾以上。使同位素內標充分吸附於樣品。否則內標並未吸附於樣品組織,直接被提取液提取,造成實驗結果偏低。
需注意同位素內標的添加濃度與樣品組分檢出的濃度不可相差太大,否則同位素內標的回收率不易具有代表性,影響定量的準確性。
4.隱色孔雀石綠和隱色結晶紫等不穩定項目,進樣液不要過夜。
5.使用固相萃取柱時,注意控製樣品流速:
流速過快,固相萃取柱的吸附易不完全,容易造成實驗回收率不穩定;流速過慢,固相萃取柱可能會吸附過多雜質,容易影響實驗結果。
6.固相萃取柱和QuEChERS試劑盒開封後要保存在陰涼幹燥處,防止吸水失效。
7.注意液相濾膜和液相進樣小瓶等可能對四環素類藥物有吸附現象。
1.需注意樣品基質對離子對響應值的影響。可通過增大稀釋倍數減小來基質幹擾,或者使用空白樣品基質溶液配製標準曲線。
2.注意樣品最終定容液對響應值的影響。盡量使用與標準品或者流動性組成比例一致的定容液。
3.可采取加標實驗和製作基質加標曲線等方法,驗證檢驗結果。
4.配置標準曲線時,曲線範圍盡量使檢出的樣品濃度居於標準曲線濃度的中間,同時標準曲線的線性範圍不可太寬。
5.注意液相色譜-串聯質譜儀的儀器穩定性,標準曲線和樣品的進樣時間不可間隔過長。
手機版




