1)幹擾的類型
光度分析中,共存離子如本身有顏色,或與顯色劑作用生成有色化合物,都將幹擾測定。
A.幹擾離子本身有顏色
B.幹(gan)擾(rao)離(li)子(zi)本(ben)身(shen)無(wu)顏(yan)色(se),但(dan)能(neng)與(yu)顯(xian)色(se)劑(ji)反(fan)應(ying)生(sheng)成(cheng)穩(wen)定(ding)的(de)配(pei)合(he)物(wu)。若(ruo)生(sheng)成(cheng)的(de)配(pei)合(he)物(wu)有(you)色(se)則(ze)直(zhi)接(jie)幹(gan)擾(rao)測(ce)定(ding),若(ruo)生(sheng)成(cheng)的(de)配(pei)合(he)物(wu)無(wu)色(se),也(ye)降(jiang)低(di)了(le)顯(xian)色(se)劑(ji)的(de)濃(nong)度(du),影(ying)響(xiang)被(bei)測(ce)離(li)子(zi)與(yu)顯(xian)色(se)劑(ji)的(de)反(fan)應(ying),而(er)產(chan)生(sheng)誤(wu)差(cha)。
C.幹擾離子與被測離子反應生成配合物或沉澱,影響被測離子的測定。
2)消除幹擾的方法
A.控製溶液酸度。
B.加入掩蔽劑與幹擾離子形成更穩定的化合物,使幹擾離子不再產生幹擾。
C.裏用參比溶液消除某些有色幹擾離子的影響。
D.選擇適當的工作波長以消除幹擾。
E.采用適當的分離方法。
3.2 吸光度測量條件的選擇
3.2.1 入射光波長的選擇
應根據吸收光譜曲線,選擇溶液具有最大吸收時的波長作為入射光的波長。
如顯色劑與鈷絡合物在420nm波長處均有最大吸收峰。如用此波長測定鈷,則未反應的顯色劑會造成幹擾而降低測定的準確度。因此必須選擇在500nm波長處測定,在此波長下顯色劑不發生吸收。而鈷絡合物則有一吸收平台。
3.2.2 參比溶液的選擇
1)如果僅待測物與顯色劑的反應產物有吸收,可用純溶劑作參比溶液。
2)如果顯色劑或其他試劑略有吸收,應用空白溶液(不加試樣的溶液)作參比溶液。
3)如ru試shi樣yang中zhong其qi他ta組zu分fen有you吸xi收shou,但dan不bu與yu顯xian色se劑ji反fan應ying,則ze當dang顯xian色se劑ji無wu吸xi收shou時shi,可ke用yong試shi樣yang溶rong液ye作zuo參can比bi溶rong液ye,當dang顯xian色se劑ji略lve有you吸xi收shou時shi,可ke在zai試shi液ye中zhong加jia入ru適shi當dang掩yan蔽bi劑ji將jiang待dai測ce組zu分fen掩yan蔽bi後hou再zai加jia顯xian色se劑ji,以yi此ci溶rong液ye作zuo參can比bi溶rong液ye。
3.2.3 吸光度讀數範圍的選擇
實踐證明,吸光度在0.2-0.5內時,測量的相對誤差最小。
可用兩種方法來調整被測溶液的吸光度:
1)控製被測溶液的濃度。如改變取樣量,改變溶液的濃縮倍數或稀釋倍數。
2)選擇不同的比色皿。吸光度小的溶液要用光程長的比色皿,吸光度大的溶液要用光程短的比色皿。
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